米格實(shí)驗(yàn)室-EBSD制樣技術(shù).ppt

1、米格實(shí)驗(yàn)室,北京聚睿眾邦科技有限公司,EBSD技術(shù)應(yīng)用-樣品制備技術(shù),1. EBSD的樣品制備要求,2. EBSD的樣品制備方法,4. EBSD制樣應(yīng)用案例,EBSD樣品制備綜述,3. EBSD樣品制備工藝,參考資料,Sample Preparation Companies: Allied High Tech Products () Buehler () SumMet Guide LECO () Metallography Principles and Procedures Struers () Metalog Guide Other References: Metal

2、lography: Principles and Practice, ASM, Vander Voort (1999) Specimen Preparation for EBSD, Danka Katrakova and F. Mcklich, (2001 and 2002),1. EBSD的樣品制備要求,1.1 為什么EBSD需要進(jìn)行制樣,EBSD 是表面技術(shù) EBSD 信號(hào)來自520 納米的表層. 損傷, 污染和氧化層將影響EBSD 信號(hào). 樣品需要平, 其形貌將引起陰影. 薄膜和單晶不需要樣品制備, 可直接EBSD 分析.,未能標(biāo)定的區(qū)域,（4）樣品制備常見問題 得不到較好的菊池花樣、表

3、面凹凸不平、導(dǎo)電性差,（1） 表面平整、清潔、無殘余應(yīng)力 通過磨拋得到平整的表面，去除殘余應(yīng)力可以選擇離子拋光、化學(xué)拋光等方法。,（2）導(dǎo)電性良好： 若導(dǎo)電性不好，會(huì)束縛電荷，導(dǎo)致背散射電子信號(hào)變差，可以采用噴金或者噴碳的方法提高導(dǎo)電性,（3）適合的形狀及尺寸 長*寬*厚12mm*12mm*1.5mm,2.2 什么樣的EBSD樣品滿足要求？,2. EBSD的樣品制備方法,2.1 EBSD樣品制備流程、方法及適用樣品,切 割,鑲 嵌,研磨,機(jī)械拋光,電解拋光,化學(xué)侵蝕,離子減薄,FIB微區(qū)拋光,機(jī)械,化學(xué),特殊,評(píng)價(jià),純金屬/第二相細(xì)小的合金,硬度較高、原子序數(shù)大的金屬,陶瓷、礦石等脆性材料,鋁

4、合金、鈦合金等復(fù)合材料,微區(qū)、3D觀察的情況，普遍適用,偏光顯微鏡,根據(jù)偏光下，圖像的質(zhì)量,截面拋磨機(jī),硬材料及Cu、Al、Au等軟材料,微分干涉差顯微鏡下（DIC）,2.2 EBSD樣品樣品制備方法優(yōu)缺點(diǎn)比較,優(yōu)點(diǎn)：方便，快捷，缺點(diǎn)：試樣表面破壞，存在殘余應(yīng)力,機(jī)械拋光：振動(dòng)拋光,機(jī)械拋光+化學(xué)拋光,優(yōu)點(diǎn)：簡單、方便、最常用、對(duì)拋光工藝要求不高缺點(diǎn)：針對(duì)不同金屬選擇不同的化學(xué)拋光液.,機(jī)械拋光+電解拋光,優(yōu)點(diǎn)：方便、快捷、可重復(fù)、最常用，無機(jī)械變形、可自動(dòng)化缺點(diǎn)：拋光工藝（拋光液配方、參數(shù)）摸索需要較長時(shí)間、拋光不均勻或者形成凹坑、邊緣容易被腐蝕、拋光區(qū)域有限、電解液有毒,2.2 EBSD樣

5、品樣品制備方法優(yōu)缺點(diǎn)比較,機(jī)械拋光+離子減薄,優(yōu)點(diǎn): 適合所有材料, 尤其脆性材料和小樣品. 它也適合已經(jīng)制備EBSD 樣品, 去除表面的氧化層和表面污染.缺點(diǎn): 設(shè)備貴, 限于制備小樣品( 小于10 mm ),FIB切割,優(yōu)點(diǎn)：微觀區(qū)域進(jìn)行拋光、效率高、精度高缺點(diǎn)：拋光面積小、成本高,截面拋光機(jī)Ar+,優(yōu)點(diǎn)： Ar離子束轟擊，無磨料污染、無劃痕、試樣損傷小、機(jī)械變形小適合EBSD分析、適用于難拋光的軟材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等、用于難加工的硬材料:陶瓷、玻璃等、軟、硬組合的多層材料斷面制備、拋光區(qū)域幾百mm，遠(yuǎn)大于FIB拋光區(qū)、操作容易，成本低，不使用水和化學(xué)試劑，環(huán)保。缺點(diǎn)

6、：對(duì)樣品前處理要求高，同時(shí)拋光區(qū)域受限制；,2.3 EBSD樣品制備質(zhì)量的檢測,即使在金剛石機(jī)械拋光后仍然能觀察到精磨所留下的劃痕 在精磨及機(jī)械拋光后仍能觀察到粗拋時(shí)留下的粗大劃痕 重新精磨及機(jī)械拋光,拋光效果好的試樣表面 在微分干涉差顯微鏡下（DIC）觀察到的試樣表面的劃痕 有可能是金剛石拋光是留下,200X,200X,3. EBSD的樣品制備工藝,3.1 常用的切割設(shè)備,帶條切割機(jī),高速切割機(jī),低速金剛石切割機(jī),3.2 樣品的切割和截面的獲得,避免發(fā)熱或破壞組織 不合適的切割方式會(huì)給樣品帶來不可恢復(fù)的損傷 根據(jù)切割樣品材料的不同選擇不同的切割方式 切割中帶來的破壞會(huì)影響EBSD質(zhì)量,好的切

7、割表面,熱損傷后的表面,切割砂輪的選擇很重要,有色金屬，較軟的及耐磨的材料，硬度 Hv 30-400 Silicon Carbide (SiC)，膠木粘結(jié) 鋼鐵類，硬度 Hv 80 - 850 Alumina (Al2O3），膠木粘結(jié) 非常硬的鋼鐵類材料 Hv 500 - 1400 Cubic Boron Nitride（立方氮化硼） 燒結(jié)的碳化物、陶瓷 Hv 800 - 2000 Diamond（金剛石），膠木粘結(jié) 礦物、陶瓷、易碎材料 Hv 800 - 2000 Diamond（金剛石）,鑲嵌在金屬砂輪片上,根據(jù)廠家提供的指導(dǎo)手冊選擇合適等級(jí)的砂輪片、潤滑劑及切割條件,3.3 磨拋材料的選

8、擇,3.4樣品的鑲嵌,通常推薦使用熱鑲方式 較高的溫度和壓力 (200C & 50kN). 粘結(jié)材料的選擇: 較容易磨掉 穩(wěn)定及容易粘結(jié)樣品, 真空下穩(wěn)定 最好能導(dǎo)電,熱鑲,熱鑲后的樣品,冷鑲,針對(duì)不適合熱鑲的材料 較低的收縮和高的硬度 真空下穩(wěn)定 通常使用環(huán)氧樹脂 鑲嵌后試樣內(nèi)埋覆導(dǎo)電材料或者噴 鍍導(dǎo)電介質(zhì),冷鑲后的試樣,3.4 樣品的鑲嵌,3.5 平面磨削,平面磨削直到所有試樣表面平整 磨削工具可根據(jù)材料選擇 選擇磨削介質(zhì)類型及粘結(jié)方式很重要,磨削砂輪,破壞的區(qū)域,精 磨,每個(gè)階段的精磨應(yīng)該去除掉上個(gè)工序所留下的劃痕 每個(gè)階段完成的時(shí)候都需要在光鏡下檢查試樣質(zhì)量,粗大的劃痕表明試樣還需精磨

9、,精磨/拋光時(shí)磨削示意圖,破壞的區(qū)域,磨削掉的材料層,3.5 平面磨削,金剛石拋光可能會(huì)留下殘余應(yīng)力或者破壞試樣,拋光是研磨的延伸，研磨劑黏附在拋光布之上,3.6 機(jī)械拋光,拋光介質(zhì)的選擇,氧化物懸浮液適合大部分材料的拋光 氧化鋁基的拋光液 適合于大多數(shù)材料 浮雕現(xiàn)象輕 石英硅乳膠體 化學(xué)-研磨共同作用 非常適合有色金屬、延展性好的材料及陶瓷材料 浮雕現(xiàn)象輕 在拋光的同時(shí)還起著研磨的作用,3.6 機(jī)械拋光,針對(duì)EBSD所做的最終拋光,通過化學(xué)-機(jī)械拋光方式可以有效去除金剛石拋光過程中帶來的殘余應(yīng)力及試樣破壞 雖然其它的氧化物拋光劑拋光效果不錯(cuò)，但是硅膠體是個(gè)非常不錯(cuò)的拋光介質(zhì),Residual

10、 surface damage,3.6 機(jī)械拋光,試樣制備時(shí)帶來的損傷對(duì)EBSD標(biāo)定的影響,在電解拋光后，由于試樣表面質(zhì)量差，不能得到好的晶體學(xué)取向圖 制樣效果差使得無法得到晶粒的取向信息 根據(jù)花樣質(zhì)量圖可以看出試樣需要重新準(zhǔn)備,3.7 EBSD機(jī)械拋光樣品的損傷,可以在二次電子像及花樣質(zhì)量圖中清晰的觀察到表面劃痕 在二次電子圖像里面并不清楚的小的表面劃痕在花樣質(zhì)量圖里面非常清楚 因此需要選擇合適的材料及工藝避免小的表面缺陷,劃 痕,二次電子像,花樣質(zhì)量圖,晶體取向圖,小的表面缺陷,3.7 EBSD機(jī)械拋光樣品的損傷,表 面 缺 陷,純銅的研磨和拋光劃痕,3.7 EBSD機(jī)械拋光樣品的損傷,電

11、解拋光,拋光和侵蝕 導(dǎo)電材料 直流電 需要控制溫度 電壓過高時(shí)需注意安全,電解拋光示意圖,3.7 EBSD電解拋光,電解拋光的特點(diǎn),影響拋光效果的因素,電解液成分 溶液溫度 攪拌 電解面積（影響電流密度） 電壓,根據(jù)不同拋光液組成不同，此時(shí)間-電流曲線并不完全相同.,腐蝕,拋 光,拋光效果好,電流密度（A/mm2）,拋光時(shí)電壓,不同階段電解拋光樣品表面的變化,陽極溶解促使電解發(fā)生,夾雜物周圍基體發(fā)生電解反應(yīng),形成不同的電解層厚度,反應(yīng)不均勻,攪拌促使反應(yīng)加劇,氧氣泡會(huì)在試樣表面形成凹坑,電解拋光的利弊,有利因素: 迅速，快捷 可重復(fù) 操作人員不需要太多的培訓(xùn) 無機(jī)械變形 可自動(dòng)化,不利因素:

12、并不適合于所有金屬 拋光不均勻或者形成凹坑 邊緣被腐蝕 拋光區(qū)域有限 拋光能力有限 電解液有毒 比較難找到合適的拋光工藝,用于TEM 樣品制備, 最近用于EBSD 樣品制備. 基本過程: 用離子槍轟擊傾斜樣品面, 去除材料.去除速率取決于: 材料, 離子槍電流, 電壓, 樣品和離子槍的幾何關(guān)系. 通常快速去除是不可取的. 將引入晶格損傷. 通常采用低的入射角(小于20度), 小的電流和低的電壓. 須要12 小時(shí)制備一個(gè)樣品. 優(yōu)點(diǎn): 適合所有材料, 尤其脆性材料和小樣品. 它也適合已經(jīng)制備EBSD 樣品, 去除表面的氧化層和表面污染. 缺點(diǎn): 設(shè)備貴, 限于制備小樣品( 小于10 mm ),3

13、.8 離子拋光 Ion Beam milling,鈦合金試樣的制備,機(jī)械拋光后,離子轟擊后 model 682 Gatan PECS,離子轟擊,鈦合金基體 機(jī)械拋光 電解拋光,鈦合金第二相 機(jī)械拋光 電解拋光,離子束轟擊后 Gatan Model 691 Precision Ion Polishing System (PIPS),經(jīng)電解拋光使用離子束轟擊后花樣質(zhì)量對(duì)比,離子束轟擊條件： 1mA ion beam at 6kV, 60deg. 旋轉(zhuǎn),Zero ion milling,5 minutes,15minutes,花樣質(zhì)量增加 隨時(shí)間增加花樣質(zhì)量增加 試樣表面逐漸被剝蝕,表 面 質(zhì) 量,

14、離子束轟擊時(shí)間過長后試樣表面,離子束轟擊1個(gè)小時(shí)后,離子束轟擊過程中試樣不旋轉(zhuǎn)，使得試樣表面出現(xiàn)凹坑,Monel sample（蒙乃爾銅-鎳合金）,3.9 聚焦離子束(FIB),FIB主要功能： 形貌觀察 微區(qū)刻蝕 微沉淀,HCP =紅色 Cubic=藍(lán)色,鈦合金的三維 EBSD標(biāo)定,Ar離子束加工,3.10 截面拋磨 Cross Section Polisher,2003年發(fā)展 起來為EPMA 、SEM/EDS 、AES試樣的制備提供了方便,機(jī)械拋光,CP 拋磨時(shí)間: 4 hours,Au,Ni-P,Cu,背散射電子圖像 加速電壓: 5kV,CP,Au,NiP,Cu,背散射電子像,EBSD

15、analysis,Polymer base,在Cu層清晰的晶體取向襯度表明界面拋磨后試樣表面沒有發(fā)生受損,BSE image,Normal Direction(ND),Rolling Direction(RD),Transverse Direction(TD),Image quality,截面拋磨機(jī)使用Ar離子刻蝕試樣表面，對(duì)試樣表面無明顯損傷，因此非常適合用于EBSD試樣的制備,用Ar離子束轟擊，無磨料污染、無劃痕、試樣損傷小、機(jī)械變形小適合EBSD分析 適用于難拋光的軟材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等 用于難加工的硬材料:陶瓷、玻璃等 軟、硬組合的多層材料斷面制備、 光區(qū)域幾百m

16、m，遠(yuǎn)大于FIB拋光區(qū)域 操作容易，成本低，不使用水和化學(xué)試劑，環(huán)保。,CP加工特點(diǎn),樣品制備好后, 必須妥善存儲(chǔ), 避免下次分析時(shí)需要重新拋光.妥善存儲(chǔ)有利于: 防范表面灰塵和臟物. 避免操作時(shí)花痕. 避免避免氧化物形層.( 對(duì)一些材料不可避免, 需要重新拋光). 避免潮濕-尤其對(duì)吸水材料. 避免過熱-在溫暖條件下, 一些材料可能會(huì)再結(jié)晶.,3.11 樣品存儲(chǔ),4. EBSD的應(yīng)用案例,4.1 離子減薄,全歐拉角取向重構(gòu)圖,二次電子像,全歐拉角取向重構(gòu)圖,離子減薄前,二次電子像,離子減薄后,未能標(biāo)定的區(qū)域,未能標(biāo)定的區(qū)域,4.1 離子減薄,4.2 鎂合金的電解拋光,1. 試樣粗磨： P240

17、, 320, 600 & 2000，4000 SiC 砂紙 （不能用水） 2. 電解拋光: 電解液: AC-2（商業(yè)鎂合金專用拋光液） 電壓: 20 V 溫度: 常溫 時(shí)間: 1分鐘,表面質(zhì)量差,表面質(zhì)量好,1. 試樣粗磨： P240, 320, 600 & 1200 SiC 砂紙 2. 使用3微米的金剛石研磨膏在長毛絨布上機(jī)械拋光 3. 電解拋光: 電解液: 5% 高氯酸酒精溶液 電壓: 40 V 溫度: -20C 時(shí)間: 1 - 2 分鐘,4.3 鋁合金的電解拋光,表面質(zhì)量差,表面質(zhì)量好,5 用戶指南 User Guide,1. 服務(wù)流程 Service Process 實(shí)驗(yàn)咨詢 在線填寫

18、預(yù)約表 專家評(píng)估實(shí)驗(yàn) 寄送樣品 實(shí)驗(yàn)實(shí)施 獲取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 回寄樣品和報(bào)告證書。 2. 財(cái)務(wù)付款 Financial Process 對(duì)于VIP客戶，我們采用先實(shí)驗(yàn)、后付款的流程 對(duì)于一般客戶，我們采用先付費(fèi)、后實(shí)驗(yàn)的流程 3. 部門職責(zé)與聯(lián)系方式 Contact 技術(shù)部：左曉萌劉治國市場部：張秀華劉紫躍閆健康財(cái)務(wù)部：呂愛秋總經(jīng)理：閆方亮5 用戶指南 User Guide,5.1 客戶服務(wù) User Service,微信公眾號(hào)：米格實(shí)驗(yàn)室 網(wǎng)站地址： 聯(lián)系電話18600762240 辦公地址：北京市海淀區(qū)中關(guān)村大街18號(hào)科貿(mào)電子城B座909,5. 2 公司信息 Company Information,5 用戶指南 User Guide,1. 質(zhì)量保證 Quality Guarantee 我們米格實(shí)驗(yàn)全體工作人員有責(zé)任和義務(wù)對(duì)我們交付的每一次服務(wù)做全程質(zhì)量保證