旋轉(zhuǎn)粘度計NDJ-5S使用標準操作規(guī)程[特選參考]

1、旋轉(zhuǎn)粘度計NDJ-5S使用標準操作規(guī)程1.目的 制定旋轉(zhuǎn)粘度計NDJ-5S使用標準操作規(guī)程，使操作達到規(guī)范化、標準化，確保數(shù)據(jù)的準確性。2.范圍 本規(guī)程適用于上海地學儀器研究所NDJ-5S旋轉(zhuǎn)粘度計的操作。本儀器具有測量靈敏度高。測定結(jié)果可靠，使用操作方便，是用來測量牛頓型液體的絕對粘度和非牛頓型液體的表觀粘度的儀器。3.內(nèi)容3.1儀器的操作的使用3.1.1開機：開機前，將黃色保護蓋帽取下，顯示屏亮。但電機不工作，預(yù)熱20min.3.1.2準備被測液體，將被測液體置于直徑不小于60mm,高度不低于120mm的燒杯或直筒形容器中。3.1.3準確地控制被測液體的溫度，恒度至251。3.1.4仔細調(diào)

2、整儀器的水平，檢查儀器的水準器氣泡是否居中，保證儀器處于水平的工作狀態(tài)。3.1.5參照量程表（表1），選擇適配的轉(zhuǎn)子連接頭（向右旋裝上，向左旋卸下）。估算樣品的粘度范圍，根據(jù)合適的粘度范圍選擇相應(yīng)的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，當估計不出被測液體的大致粘度時，應(yīng)視為較高粘度，試用由小到大的轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子號由高到低）和由慢到快的轉(zhuǎn)速。原則上高粘度的液體選用小轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子號高），則轉(zhuǎn)速，低粘度的液體選 用大轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子號低），快轉(zhuǎn)速。（表1）NDJ-5S量程表轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速603012631.50.60.301020501001100200500100020004000100002000025001000250050001000

3、02000050000100000320004000100002000040000800002000004000004100002000050000100000200000400000100000020000003.1.6緩慢調(diào)節(jié)升降旋鈕，調(diào)整轉(zhuǎn)子在被被測液體中的高度，直至轉(zhuǎn)子的液體標志（凹槽中部）與液面相平。3.1.7參數(shù)設(shè)定及測定3.1.7.1打開儀器背面的電源開關(guān)，進入等待狀態(tài)，儀器采用中英文顯示。3.1.7.2按“”或“”鍵選擇所需語言模式，按“ ”鍵進入。光標停在“1#”處，按“” 或“”鍵選擇所需轉(zhuǎn)子號，轉(zhuǎn)子號為種，即“1#、2#、3#、4#及0#“轉(zhuǎn)子。3.1.7.3按“”或“”

4、鍵可切換到轉(zhuǎn)速位置。例臺光標停在“60轉(zhuǎn)/分”處，按“” 或“”鍵可旋轉(zhuǎn)所需的轉(zhuǎn)速。NDJ-5S轉(zhuǎn)速分為9檔，分別為0.3轉(zhuǎn)/分、0.6轉(zhuǎn)/分、1.5轉(zhuǎn)/分、3轉(zhuǎn)/分、6轉(zhuǎn)/分、12轉(zhuǎn)/分、30轉(zhuǎn)/分、60轉(zhuǎn)/分及自動檔。3.1.7.4當選擇好轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速檔位后，按“ok/確定“鍵，轉(zhuǎn)子開始旋轉(zhuǎn)，儀器開始測量，當右邊堅條方塊顯示光標由下向上升至落刻度時，屏幕顯示的粘度值即為測量什。測量時按” 開始/停始“鍵，儀器將會停止測量；如按” “鍵 ，儀器將按上次設(shè)定的轉(zhuǎn)子號和轉(zhuǎn)速進行測量。3.1.7.5每個試樣應(yīng)測量兩次，測量結(jié)果取兩次測量的算術(shù)平均什。兩次測量結(jié)果之差小于或等于兩次測量結(jié)果平均什的1

5、0%，否則測量第三次。3.1.7.6儀器具有超稱報警功能，若測量值大于100%，測量值顯示over。為保證測量精度，測量時量程百分比讀數(shù)應(yīng)控制在20%-90%之間，能控制在35%-75%之間為較理想值。3.1.7.7在任何狀態(tài)下，按“開始/停始”鍵，程序?qū)钠馉顟B(tài)開始運行，操作界面回到用戶選擇工作狀態(tài)。3.1.7.8每次使用后應(yīng)旋出轉(zhuǎn)子，及時清潔轉(zhuǎn)子和保護架，轉(zhuǎn)子擦干凈后放回到轉(zhuǎn)子架中。即忌用硬物刮、擦轉(zhuǎn)子，以免破壞轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)。不可把轉(zhuǎn)子留在儀器上進行清潔。3.1.7.9當測不同樣品時，應(yīng)首先清潔（擦干凈）轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)子保護框架，防止由于被測液體相混淆而引起的測量誤差。3.2注意事項3.2.1做到下

6、列各點才能測得較精確的粘度：A、被測料體置于直徑小于60mm，高度不低于120mm的燒杯或直筒形容器中。B、精確地控制被測料體的溫度（251），恒溫至液體上、中、下溫度一致（恒溫儀達到25，才將料體放進恒溫儀內(nèi)恒溫，恒溫23小時，料體中心插一支溫度計，溫度計應(yīng)顯示251）。當溫度偏差0.5時，有些料體粘度值偏差超過5%，溫度偏差對粘度影響很大，溫度升高，粘度下降。C、將轉(zhuǎn)子以足夠長的時間浸于被測體內(nèi)時進行同時溫，使其能和被測料體溫度一致。D、環(huán)境溫度控制在測試溫度的2范圍內(nèi)。E、保證料體均勻性、沒有氣泡、液面平整。F、測量時盡可能將轉(zhuǎn)子置于容器中心。G、轉(zhuǎn)子浸入料體的深度固定，即轉(zhuǎn)子的凹槽中部

7、與料液面相平。H、轉(zhuǎn)子應(yīng)該垂直浸入被測料體。I、防止轉(zhuǎn)子浸入料體時氣泡附粘于轉(zhuǎn)子下面。J、使用保護架進行測定。K、保證轉(zhuǎn)子的清潔。L、嚴格按照操作說明進行操作。M、選用合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)數(shù)，使測量的百分計標度（扭矩）在35%-75%之間為轉(zhuǎn)理想值，雖然用體積大的轉(zhuǎn)子（編號小的轉(zhuǎn)子）在低速度下的組合和使用體積小的轉(zhuǎn)子（大編號）與高旋轉(zhuǎn)速的組合可以得到大致相同的測定范圍，但為了避免高速度產(chǎn)生渦流而使測定結(jié)果不穩(wěn)定同時減少儀器的磨損，應(yīng)盡量選擇小號轉(zhuǎn)子與低速度的組合。而轉(zhuǎn)數(shù)太小受環(huán)境及測量時間影響大。結(jié)合經(jīng)驗，通常使用30r/min、12r/min、6r/min、3r/min這四個轉(zhuǎn)數(shù)。N、使用1號轉(zhuǎn)子

8、時，由于轉(zhuǎn)子體積大，容器壁對轉(zhuǎn)子扭矩的影響大，建議使用不小于70mm，高長不低于125mm的燒杯或直筒形容器。O、懸濁液、乳液、高聚物及其它粘度液體中很多是“非牛頓液體”，其表觀粘度隨切變速度的時間變化而變化，故在不同的轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速和時間下測定，否則測定結(jié)果沒有可比性。我們通常測產(chǎn)品48h內(nèi)的粘度（穩(wěn)定性考察除外）。個別產(chǎn)品的粘度隨時間的變化會非常大，放置一定時間后才達到一個相對穩(wěn)定的值。例如卡波姆的氫鍵增稠，卡波姆分子作為羥基給予體能與一個或兩個以上羥基結(jié)合形成氫鍵而增稠，此中和方法需要時間，通常用這種方法增稠的膏霜，前三天的粘度變化非常大，大概三四天后相對穩(wěn)定，常用的羥基給予體為非離子型表面

9、活性劑、多元醇等。對于這種情況，應(yīng)該測產(chǎn)品的即時粘度及四天后對穩(wěn)定的粘度。3.2.2本儀器在出廠前嚴格調(diào)校檢驗，開機后即可正常工作，請操作前認真仔細閱讀本儀器說明書，嚴格按要求操作。3.2.3儀器電源必須在指定的電壓和頻率誤差范圍內(nèi)測定，否則影響測量精度。3.2.4裝卸轉(zhuǎn)子時應(yīng)小心操作，要將儀器下部的連接頭輕輕地向上托起后進行拆裝，不要用力過大，不要使轉(zhuǎn)子橫向受力，以免轉(zhuǎn)子變曲。連接頭和轉(zhuǎn)子連接端面及螺紋處應(yīng)保持清潔，否則將影響轉(zhuǎn)子的正確連接及轉(zhuǎn)動時的穩(wěn)定性。3.2.5裝上轉(zhuǎn)子后不得在無液體狀況下長時間“旋轉(zhuǎn)“。以免損壞軸尖和軸承。3.2.6每次使用完畢應(yīng)及時清洗轉(zhuǎn)子，清洗時要拆卸下轉(zhuǎn)子進行清

10、洗，嚴禁在儀器上進行轉(zhuǎn)子的清洗，轉(zhuǎn)子清潔后要妥善安放在存放箱中。3.2.7儀器搬動和運輸時應(yīng)托起轉(zhuǎn)子連接頭旋上黃色保護帽。注：儀器通電工作前必須把黃色保護帽旋下，以防止損壞儀器。3.2.8不得隨意拆卸和調(diào)整儀器的零部件，不要自行加注潤滑油。3.2.9液體有牛頓液體之分。牛頓液體的粘度只和溫度有關(guān)，隨溫度升高而降低。非牛頓液體的粘度除了與溫度有關(guān)外，還與剪切變稀或剪切變稠的變化。純液體和低分子物質(zhì)的溶液屬于牛頓液體；而大多數(shù)液體，如高分子溶液、膠體溶液、乳劑、混懸劑、軟膏以及固液的不均勻體系的流體都是非牛頓液體。3.3經(jīng)驗總結(jié)，不同料體粘度測試轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)選擇，可參考表（2）（表2）不同料體粘度測試

11、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)選擇參考序號粘度范圍 （mPa.s）轉(zhuǎn)子 轉(zhuǎn)數(shù)測試料體類型10-4501#12流動性很好的水劑和油類2450-9002#30微有粘度的水劑和面膜3900-25002#12有一定粘度的面膜和洗滌類42500-45002#6粘度稍大洗滌類和精華液54500-90003#12稍粘稠度的精華液、沐浴露、洗發(fā)水、氣墊BB霜69000-180003#6乳液、護發(fā)素718000-450004#12半流動性的嗜喱和膏霜845000-900004#6不流動膏霜、嗜喱、粉底霜、泥膜、氨基酸類表面活性劑潔面乳990000-1800004#3皂基潔面乳、泥膜、較硬的膏霜3.4儀器的內(nèi)控校準3.4.1旋轉(zhuǎn)粘度計

12、是采用鈹-銅合金彈簧及支相應(yīng)的承機構(gòu)來完成對轉(zhuǎn)子在液體中的旋轉(zhuǎn)扭力的原理的進行操作的，偉感器測得的彈簧的扭變程度，與液體的粘度成正比。但這些記憶金屬也會隨著時間的推移而發(fā)生疲勞，使儀器的測定狀態(tài)發(fā)生變化，所以，檢驗是必須的，驗證儀器的狀態(tài)是正常的可使用的。檢驗結(jié)果超出允差范圍，應(yīng)及時送廠家維修；如不能維修的，應(yīng)掛“停用”紅牌，不得使用。3.4.2校準點的選擇固定12r/min，每個轉(zhuǎn)子選擇一捉標準粘度油，使測量的百分計標度（扭矩）在40%-65%之間。3.4.2標準粘度油SF1000N 350CST(250cp 25)、GBW13609(1000mm/s 20)、GBW13611 (5000mm/s 20)、GBW13613(20000mm/s 20)3.4.3標準粘度油測定3.4.3.1精確地控制被測料體的溫度（標準溫度0.5），恒溫至液體上、中、下溫度一致。3.4.3.2測定方法同前面所述，測量兩次，測量結(jié)果取兩次測量的算術(shù)平均值。且兩次測結(jié)果之差小于或等于兩次測量結(jié)果平均值 的5%。3.4.4結(jié)果判定計算公式：測量平均值-標準值引用差（Y）= X100（FS%）滿量程引用差（Y）10(FS%),判斷儀器合格，可以繼續(xù)使用；反之可以聯(lián)系廠家進行維修。3.5不同實驗室的NDJ-5S旋轉(zhuǎn)粘度計比對校準3.5.1目的實現(xiàn)不同實驗室測定粘度的相對準確性、統(tǒng)一性、可傳遞性