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文檔簡介

1、車間精密儀器使用規(guī)范,山東濱州智源生物科技有限公司 2017.7.25,目 錄,01,酸度計使用維護,一酸度計使用 1. 安裝好電架,連接好電極。 2. 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度調(diào)節(jié)置25,調(diào)節(jié)儀器面板上的溫度旋鈕,使旋鈕上的刻度線對準(zhǔn)25,酸度計使用,3. 將電極置入pH6.86,溫度為25的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。調(diào)整定位旋鈕,稍稍晃動電極直至屏幕上顯示25下底pH6.86 4. 將電極從pH6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出,在蒸餾水中沖洗干凈,用濾紙吸干電極上的水珠。,酸度計使用,5. 將電極置入pH4.00(或pH9.18),溫度為25的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。(注:如果待測溶液為酸性液體,請選用pH為4.00的

2、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)。如果待測溶液為堿性液體,請選用pH為9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正。) 6. 調(diào)節(jié)斜率旋鈕,稍稍晃動電極直至屏幕顯示設(shè)置溫度下pH4.00(或pH9.18)的值。 7. 重復(fù)36,直至儀器顯示值符合兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值。 注:儀器一旦校正完畢,定位和斜率不得再旋動,否則必須重新校正。,酸度計使用,8.將電極從標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出,在蒸餾水中沖洗干凈,用濾紙吸干電極上的水珠。放入待測溶液(25)中,稍稍晃動,屏幕上顯示的數(shù)值即為該溶液的pH值。 例:羥丙基倍他環(huán)糊精酸度檢測:稱取2.0g樣品,加入80ml水使溶解,待溶液溫度25時,稍微晃動,屏幕上顯示的數(shù)值即為該溶液的pH值。

3、磺丁基醚倍他環(huán)糊精酸度檢測:稱取15g樣品,加入35ml水使溶解,待溶液溫度25時,稍微晃動,屏幕上顯示的數(shù)值即為該溶液的pH值。,酸度計使用,儀器的電機接口必須保持干燥、清潔。 6.2 復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3mol/L氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。避免長期侵泡在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氯化物溶液中。 6.3 使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。 6.4 測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。 6.5 清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損

4、壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。 6.6 電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 6.7 嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用 6.8 正確適用酸度計,保持清潔,延長儀器的壽命。,酸度計維護,1.連接好儀器,打開電源開關(guān),將儀器功能開關(guān)置于“校正”檔,溫度補償旋鈕置于25刻度線,調(diào)節(jié)常數(shù)校正旋鈕,使儀器顯示1.000。,電導(dǎo)率儀使用,2.功能開關(guān)置于“測量”檔,清洗、清潔待測電極。并接入儀器,插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氯化鉀溶液(保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉溶液的溫度為25)。讀出儀器數(shù)D,則 待測電極的電導(dǎo)池常數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率(1408.3)/儀器顯示讀數(shù)D。 3 功能開關(guān)置于“校正”檔,調(diào)節(jié)常

5、數(shù)校正旋鈕,使儀器顯示待測電極的電導(dǎo)池常數(shù) 4.4 將功能開關(guān)置于“測量”檔,清洗、清潔待測電極,電極插入被測液(被測液溫度調(diào)至25)中,儀器顯示的就是該溶液的電導(dǎo)率。 例:羥丙基倍他環(huán)糊精電導(dǎo)率檢測:稱取5g樣品,加入45ml水使溶解,待溶液溫度25時,稍微晃動,屏幕上顯示的數(shù)值即為該溶液的電導(dǎo)率。 ,,電導(dǎo)率儀使用,1.電極應(yīng)置于清潔干燥的環(huán)境中保存。 2 .電極在使用和保存過程中,因受介質(zhì)、空氣侵蝕等因素的影響,其電導(dǎo)池常數(shù)會有所變化。電導(dǎo)池常數(shù)發(fā)生變化后,需重新進行電導(dǎo)池常數(shù)測定。儀器應(yīng)根據(jù)新測得的常數(shù)重新進行“常數(shù)校正”。 3 .測量時,為保證樣液不被污染,電極應(yīng)用去離子水(或二次蒸

6、餾水)沖洗干凈,并用樣液適量沖洗。 4 .儀器要選用合適的量程。 5. 每次使用完畢,把電極取下在蒸餾水中沖洗干凈、并涼干,及時填寫儀器使用記錄。 6.用細軟布擦拭設(shè)備表面目測無清潔劑殘留,用清潔布擦干。,電導(dǎo)率儀維護,1.每次使用前必須校正,按校正鍵CAL,電子天平將顯示所需校正砝碼的質(zhì)量。 2 .打開砝碼盒,將校正過的砝碼用鑷子鋏起,輕輕放在電子天平上,待天平顯示的重量穩(wěn)定后,讀數(shù),這樣的操作重復(fù)兩次。計算兩次的最大差值。其中新產(chǎn)品或修理后電子天平,分度值0.1g者,最大差值為0.2g;分度值10mg者,最大差值為20mg;分度值1mg者,最大差值為2mg;分度值0.1mg者,最大差值,電

7、子天平校正,1.電子天平應(yīng)放在穩(wěn)定的臺桌上,并應(yīng)避免振動與干擾。 2.電子天平應(yīng)有專人保管,負責(zé)維護保養(yǎng)。 3.測量前,水平儀中的水泡在圓環(huán)中央。 4.每次使用后做好電子天平清潔工作,先用軟布擦拭外表面,再用軟毛刷刷去稱重盤上的灰塵,然后用脫酯棉蘸少量無水乙醇或乙醚將稱重盤和沒表面擦拭干凈。,電子天平維護,04TLC點板操作,目的:為了確保納濾時不跑料,使用TLC點板跟蹤納濾濾出液是否含有物料,及時跟蹤納濾過程。 檢驗頻次:納濾開始與濃縮開始各檢測一次,每處理一批次檢測一次。 切換物料或是停機復(fù)投產(chǎn)都需要增加跟蹤頻次。,準(zhǔn)備工作,(1)用玻璃刀分割硅膠玻璃板,割成約2cm寬,用衛(wèi)生紙包裹,放置

8、在自封袋中,密封保存,保持干燥。拆封的大玻璃硅膠板也要密封保存,注意不要將表層硅膠蹭掉。 (2)按比例配制展開劑,異丙醇:氨水:水=5:2:2(體積比),放置在滴瓶中,保持密封不揮發(fā)。 (3)將展缸洗凈吹干。 (4)碘缸,里面有碘顆粒分散的硅膠粉。 (5)毛細玻璃管。 (6)吹風(fēng)機。 (7)鑷子。 (8)鉛筆。 (9)納濾產(chǎn)品對照品溶液,配制約10%含量成品標(biāo)液。,操作方法,(1)用燒杯取適量納濾濾出液。 (2)往展缸中滴入適量展開劑,蓋好蓋子。 (3)取出一塊硅膠板,用鉛筆在硅膠板的底端輕輕地畫一條線(小心地劃,不要將硅膠劃掉),在線上均勻地點兩個點。如圖,操作方法,(4)用毛細玻璃管沾取少

9、量濾出液,快速點到硅膠板的一個點上,并用吹風(fēng)機迅速吹干所點的物料點,吹干后,繼續(xù)點,而后再吹干,如此操作不少于20次。注意要輕輕地點,不要將硅膠刮下來。對照液點操作參照濾出液點,但是只需點2-3次即可。如圖,(5)點完吹干后,用鑷子夾著未劃線一端,輕輕地將其放置在展缸里,注意展缸里的展開劑不能將硅膠板上的線浸沒。 (6)靜置放置,觀察待硅膠板上展開劑的前沿爬到硅膠板的2/3處時,即可停止,用鑷子輕輕地將硅膠板取出,然后用吹風(fēng)機將其吹干。如圖:,操作方法,前沿爬到此處即可停止。,展開劑位置,(7)碘缸顯色:將吹干的硅膠板插入碘粉中,將其硅膠面全部用碘粉覆蓋,靜置約15-30秒,然后用鑷子緩慢將硅膠板取出,(注意將硅膠板上的碘粉磕到碘缸中,不要灑到外面或弄到手上。)觀察硅膠板上的顯色點位置。 (8)若硅膠板濾出液有物料點顯色,并且位置與對照液物料點一致,說明納濾跑料,立刻查找原因;若硅膠板無物料點顯色,說明不跑料。 (9)膜墊圈更換后,需要納濾內(nèi)循環(huán)一段時間,將管線取樣口處物料沖洗干凈后再進行點板確認是否跑料,若每

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