藥物氧化變質(zhì)實(shí)驗(yàn)

1、藥物氧化變質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?理解藥物結(jié)構(gòu)與氧化反應(yīng)的關(guān)系及原理。2掌握影響藥物氧化變質(zhì)反應(yīng)的外界因素。防止藥物氧化及水解變質(zhì)反應(yīng)的常用方法。實(shí)驗(yàn)原理： 1、有機(jī)藥物具有還原性，藥物或其水溶液露置日光、受熱、遇空氣中的氧能被氧化而變質(zhì)，其氧化速率、藥物顏色隨放置時(shí)間延長而加快、加深。氧化劑、微量重 金屬離子的存在可加速、催化氧化反應(yīng)的進(jìn)行。加入少量抗氧劑、金屬絡(luò)合劑，可消除氧化反應(yīng)的發(fā)生或減慢反應(yīng)速率。(3) 實(shí)驗(yàn)器材：試藥：維生素C、水楊酸鈉、鹽酸氯丙嗪、3%過氧化氫溶液、2%亞硫酸鈉溶液、硫酸銅試液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氫氧化鈉試液等。儀器：電子天平（感量為1/100）、

2、試管、小錐型瓶（100ml）、水浴鍋等。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法：1、樣品溶液的配制：取對氨基水楊酸鈉0.5g、維生素C0.25g、鹽酸氯丙嗪50mg，分別置于小錐形瓶中，各加蒸餾水30ml，振搖使溶解；分別用移液管將上述三種藥品各均分成五等份，放于具塞試管中，試管加塞編號。 2、將上述三種藥品的1 號管，同時(shí)拔去塞 子，暴露在空氣中，同時(shí)放入日光的直接照射下，觀察其顏色變化。 3、將上述三種藥品的2號管，分別加進(jìn)3%過氧化氫溶液10滴，同時(shí)放入沸水浴中加熱，觀察并記錄5、20、60min的顏色變化。 4、將上述三種藥品的3號管，分別加進(jìn)2%亞硫酸鈉溶液2ml，再加進(jìn)3%過氧化氫溶液10滴，同時(shí)放入沸水

3、浴中加熱，觀察并記錄5、20、60min的顏色變化。 5、將上述三種藥品的4號管，分別加進(jìn)硫酸銅溶液2滴，觀察顏色變化，并記錄。 6、將上述三種藥品的5號管，分別加進(jìn)0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加進(jìn)硫酸銅試液2滴，觀察顏色變化，并記錄。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：本實(shí)驗(yàn)中的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)均應(yīng)平行操作，即相同的試劑及加入劑量、反應(yīng)的條件及時(shí)間等。實(shí)驗(yàn)報(bào)告：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后如實(shí)書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告麻醉藥物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握常用麻醉藥的定性鑒別原理及操作方法二、實(shí)驗(yàn)原理 (1) 鹽酸普魯卡因的鑒別：利用酯基水解反應(yīng)進(jìn)行鑒別。鹽酸普魯卡因堿化后，即析出普魯卡因的白色沉淀。沉淀初熱時(shí)熔融呈油狀物，繼續(xù)加熱則酯基分

4、解，放出二乙胺基乙醇的堿性蒸氣；酸化后析出對氨基苯甲酸的沉淀。 (2) 鹽酸利多卡因的鑒別：鹽酸利多卡因在堿性條件下析出利多卡因，與銅鹽生成有色配位化合物。其它局麻藥不顯此反應(yīng)。三、試藥： 藥品：鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因 試劑：稀鹽酸、鹽酸、0.1mol/L亞硝酸鈉、堿性-萘酚、10%氫氧化鈉、碳酸鈉試液、硫酸銅試液、氯仿、硝酸、硝酸銀、氨試液四、操作步驟 1、鹽酸普魯卡因的定性鑒別： （1）芳伯胺基的鑒別反應(yīng)：于試管中加入鹽酸普魯卡因約50mg，繼加稀鹽酸1ml，振搖，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液4-5，充分振搖，再滴加堿性-萘酚數(shù)滴，即生成紅色偶氮沉淀。 （2）酯水解反應(yīng)：取鹽酸普魯卡

5、因約0.1g，加蒸餾水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉1ml，即生成白色沉淀；酒精燈微火直熱，白色沉淀變?yōu)橛蜖钗?；?試管口覆蓋一片用水濕潤過的紅色石蕊試紙，繼續(xù)加熱，發(fā)生的蒸氣（二乙胺基乙醇）使石蕊試紙變藍(lán)；放冷，滴加鹽酸酸化至析出白色沉淀（對氨基苯甲酸）。 （3）氯離子的鑒別反應(yīng)：取鹽酸普魯卡因約0.1g，加入2ml水，滴入硝酸5滴，再加入硝酸銀試液5-10滴，有白色沉淀生成；加入氨試液，沉淀 溶解，繼續(xù)加入硝酸銀則沉淀又生成。 2、鹽酸利多卡因的鑒別：取鹽酸利多卡因0.2g（1支），加水20ml溶解后，分取溶液，鑒別如下： （1）取上述溶液10ml，加三硝基苯酚試液10ml，即生成利多卡因

6、的苦味酸鹽沉淀； （2）銅鹽結(jié)晶反應(yīng)：取上述溶液2ml, 加碳酸鈉試液1ml和硫酸銅試液0.2ml，即顯藍(lán)紫色（配位化合物），加氯仿2ml后振搖，氯仿層顯黃色。 （3）氯離子的鑒別反應(yīng)：同上。六、注釋 （1）鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中因有游離的芳伯胺基，對日光和空氣中的氧敏感，重金屬能促其氨基氧化。實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備中，注意不要過早分裝，不要使用鐵器，以免外觀變紅影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 （2）鹽酸利多卡因?qū)脔０奉愃幬?，酰胺鍵的兩個(gè)鄰位的甲基產(chǎn)生的空間位阻效應(yīng)，使其不易水解。（3）苦味酸試劑配制：取相當(dāng)于1g的干燥三硝基酚，加蒸餾水100ml加熱溶解。解熱鎮(zhèn)痛藥物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握常用解熱鎮(zhèn)痛藥常見藥物的鑒別原理

7、和鑒別方法。2掌握鑒別實(shí)驗(yàn)操作中的基本方法。實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)器材：試藥 阿司匹林、對乙酰氨基酚試劑 三氯化鐵試液、碳酸鈉試液、稀鹽酸、亞硝酸鈉試液、堿性-萘酚；儀器 試管、漏斗、小燒杯、濾紙、酒精燈實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法：1取阿司匹林約50mg，加純化水2ml，加三氯化鐵試液2滴，不顯紫堇色，將溶液煮沸，冷卻后，即顯紫堇色。2取阿司匹林0.2g，加碳酸鈉試液2 ml至3 ml，煮沸2分鐘，冷卻后，加入過量的稀硫酸試液，即析出白色沉淀，并產(chǎn)生醋酸特臭。若供式品為阿司匹林片劑，可取片粉少許（約相當(dāng)于50mg阿司匹林），加純化水5 ml，煮沸，冷卻后，加三氯化鐵試液2滴，即顯紫堇色；另取片粉適量（相當(dāng)于0.3g阿司匹林），加碳酸鈉試液5ml，振搖后靜置5分鐘，濾過，取濾液煮沸2分鐘，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并同時(shí)產(chǎn)生醋酸特臭。3取對乙酰氨基酚10mg，加1ml純化水使溶解，加三氯化鐵試液12滴，即顯藍(lán)紫色。4取對乙酰氨基酚0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱30分鐘，放冷，取出1ml，滴加0.1mol/L亞硝酸鈉液