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1、考點20 化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價1、(2013上海高考15)下圖所示是驗證氯氣性質(zhì)的微型實驗,a、b、d、e是浸有相關(guān)溶液的濾紙。向KMnO4晶體滴加一滴濃鹽酸后,立即用另一培養(yǎng)皿扣在上面。 已知:2KMnO4+16HCl2KCl+5Cl2+2MnCl2+8H2O對實驗現(xiàn)象的“解釋或結(jié)論”正確的是選項 實驗現(xiàn)象 解釋或結(jié)論 A a處變藍,b處變紅棕色 氧化性:Cl2Br2I2 B c處先變紅,后褪色 氯氣與水生成了酸性物質(zhì) C d處立即褪色7 氯氣與水生成了漂白性物質(zhì) D e處變紅色 還原性:Fe2+Cl-D【解析】本題通過元素化合物知識,考查考生實驗?zāi)芰蛯嶒灛F(xiàn)象的分析、推斷能力。a處變
2、藍、b處變紅棕色,說明Cl2分別與KI、NaBr作用生成I2、Br2,可證明氧化性:Cl2I2、Cl2Br2,無法證明I2與Br2之間氧化性的強弱,A項錯誤;C處先變紅,說明氯氣與水生成酸性物質(zhì),后褪色,則證明氯氣與水生成具有漂白性物質(zhì),B項錯誤;d處立即褪色,也可能是氯氣與水生成酸性物質(zhì)中和了NaOH,C項錯誤;D處變紅說明Cl2將Fe2+氧化為Fe3+,證明還原性:Fe2+Cl-,D項正確。2、(2013上海高考16)實驗室制取少量干燥的氨氣涉及下列裝置,其中正確的是A是氨氣發(fā)生裝置 B是氨氣發(fā)生裝置C是氨氣吸收裝置 D是氨氣收集、檢驗裝置 B【解析】本題通過NH3的制取實驗,意在考查考生
3、實驗分析、實驗評價能力。裝置在管口處又生成NH4Cl,無法制得NH3,A項錯誤;選用裝置,使用濃氨水與CaO或NaOH作用,可制取NH3,B項正確;作為NH3的吸收裝置,漏斗插入水中,不能防止倒吸,C項錯誤;利用收集NH3時,收集氣體不純,D項錯誤。3、(2013江蘇高考16)(12分)利用石灰乳和硝酸工業(yè)的尾氣(含NO、NO2)反應(yīng),既能凈化尾氣,又能獲得應(yīng)用廣泛的Ca(NO3)2,其部分工藝流程如下:(1)一定條件下,NO與NO2存在下列反應(yīng):NO(g)NO2(g) N2O3(g),其平衡常數(shù)表達式為K= 。(2)上述工藝中采用氣液逆流接觸吸收(尾氣從吸收塔底部進入,石灰乳從吸收塔頂部噴淋
4、),其目的是 ;濾渣可循環(huán)利用,濾渣的主要成分是 (填化學(xué)式)。(3)該工藝需控制NO和NO2物質(zhì)的量之比接近1:1。若n(NO) :n(NO)1:1,則會導(dǎo)致 ;若n(NO) :n(NO)1:1,則會導(dǎo)致 。(4)生產(chǎn)中溶液需保持弱堿性,在酸性溶液中Ca(NO3)2會發(fā)生分解,產(chǎn)物之一是NO,其反應(yīng)的離子方程式 ?!緟⒖即鸢浮?1)k=c(N2O3)/c(NO)c(NO2) (2)使尾氣中NO、NO2被充分吸收 Ca(OH)2(3)放氣體中NO含量升高 產(chǎn)品Ca(NO2)2中Ca(NO3)2含量升高(4)3NO22H=NO32NOH2O【分析】本題讓元素化合物知識與生產(chǎn)工藝、化學(xué)平衡原理結(jié)合
5、起來,引導(dǎo)中學(xué)化學(xué)教學(xué)關(guān)注化學(xué)學(xué)科的應(yīng)用性和實踐性。本題考查學(xué)生在“工藝流程閱讀分析,化學(xué)反應(yīng)原理在工藝流程的應(yīng)用,氧化還原反應(yīng)分析,相關(guān)付反應(yīng)的書寫”等方面對元素化合物性質(zhì)及其轉(zhuǎn)化關(guān)系的理解和應(yīng)用程度,考查學(xué)生對新信息的處理能力?!緜淇继崾尽课覀冊鼗衔镏R教學(xué)要與基本實驗實驗、化學(xué)反應(yīng)原理、氧化還原反應(yīng)、化工生產(chǎn)工藝、日常生活等結(jié)合起來,做到學(xué)以致用,而不是簡單的來回重復(fù)和死記硬背?!窘忸}指南】解答本題時應(yīng)依據(jù)所給流程結(jié)合氮氧化物的性質(zhì)和有關(guān)化學(xué)原理分析整個過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)和有關(guān)操作?!窘馕觥浚?)根據(jù)反應(yīng)方程式,書寫有關(guān)平衡常數(shù)表達式;(2)逆流有利于氣體的吸收,濾渣應(yīng)為沒有溶解的
6、物質(zhì),結(jié)合流程中涉及的相關(guān)物質(zhì)可知濾渣主要成分為氫氧化鈣;(3)根據(jù)化合價,當(dāng)一氧化氮和二氧化氮物質(zhì)的量之比為1:1,剛好轉(zhuǎn)化為 Ca(NO2)2 當(dāng)一氧化氮多時,一氧化氮將過剩,當(dāng)二氧化氮多時,將會有高價氮氧化物生成;(4)Ca(NO2)2轉(zhuǎn)化為 NO,氮化合價降低,其它產(chǎn)物中定有元素化合價升高,結(jié)合質(zhì)量守恒、電荷平衡和電子守恒書寫反應(yīng)式, 注意酸性條件。4、(2013 安徽高考 28)(13分)工業(yè)上從廢鉛酸電池的鉛膏回收鉛的過程中,可用碳酸鹽溶液與處理后的鉛膏(主要成分為PbSO4)發(fā)生反應(yīng):PbSO4(s)+CO32(aq)PbCO3(s)+SO42(aq)。某課題組用PbSO4為原料
7、模擬該過程,探究上述反應(yīng)的實驗條件及固體產(chǎn)物的成分。(1)上述反應(yīng)的平衡常數(shù)表達式:K 。(2)室溫時,向兩份相同的PbSO4樣品中分別加入同體積、同濃度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可實現(xiàn)上述轉(zhuǎn)化,在 溶液中PbSO4轉(zhuǎn)化率較大,理由是 。(3)查閱文獻:上述反應(yīng)還可能生成堿式碳酸鉛2PbCO3Pb(OH)2,它和PbCO3受熱都易分解生成PbO。該課題組對固體產(chǎn)物(不考慮PbSO4)的成分提出如下假設(shè),請你完成假設(shè)二和假設(shè)三:假設(shè)一:全部為PbCO3;假設(shè)二: ;假設(shè)三: 。(4)為驗證假設(shè)一是否成立,課題組進行如下研究。定性研究:請你完成下表中內(nèi)容。實驗步驟(不要求寫出具體操作過程)
8、預(yù)期的實驗現(xiàn)象和結(jié)論取一定量樣品充分干燥,定量研究:取26.7mg的干燥樣品,加熱,測得固體質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系如下圖。某同學(xué)由圖中信息得出結(jié)論:假設(shè)一不成立。你是否同意該同學(xué)的結(jié)論,并簡述理由: 。21.0固體質(zhì)量/mg26.722.40 200 400 溫度/ 【解題指南】本題的難點是第4小題實驗方案的設(shè)計,解答時要充分注意題目信息的提示,“PbCO3Pb(OH)2和PbCO3受熱都易分解生成PbO”,“取一定量樣品充分干燥”這些信息都指向了運用二者加熱分解產(chǎn)物不同的方法進行實驗設(shè)計?!窘馕觥扛鶕?jù)反應(yīng)方程式容易寫出反應(yīng)的平衡常數(shù)表達式:K。HCO3難電離,相同濃度時,Na2CO3溶液中CO
9、23濃度遠大于NaHCO3溶液中CO23的濃度,CO23濃度越大,越有利于PbSO4的轉(zhuǎn)化。根據(jù)信息及假設(shè)一,不難得出假設(shè)二和假設(shè)三分別為全部為PbCO3Pb(OH)2、PbCO3與PbCO3Pb(OH)2的混合物。從題目信息可知“PbCO3Pb(OH)2和PbCO3受熱都易分解生成PbO”并且前者分解有水生成,而后者沒有,再聯(lián)系實驗步驟開始的第一句話,不難推出用驗證加熱分解后是否有二氧化碳和水生成的方法設(shè)計實驗方案。若全部為PbCO3根據(jù)PbCO3PbOCO2,26.7 g 全部分解得到的PbO:223 gmol1 22.3 g,而實際質(zhì)量為22.4 g,因此假設(shè)一不成立【答案】 Na2CO
10、3 相同濃度的Na2CO3和NaHCO3溶液中,前者c(CO23)較大 全部為PbCO3Pb(OH)2 PbCO3與PbCO3Pb(OH)2的混合物實驗步驟預(yù)期的實驗現(xiàn)象和結(jié)論取一定量樣品充分干燥,然后將樣品加熱分解,將產(chǎn)生的氣體依次通過盛有無水硫酸銅的干燥管和盛有澄清石灰水的燒瓶若無水硫酸銅不變藍色,澄清石灰水變渾濁,說明樣品全部是PbCO3同意 若全部為PbCO3,26.7 g完全分解后,其固體質(zhì)量為22.3 g 5、(2013山東高考30)(14分)實驗室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4,主要流程如下: MgCl2、AlCl3的混合溶液(A) 氨水(B
11、)MgAl2O4過濾高溫焙燒干燥洗滌沉淀沉淀反應(yīng)器 為使Mg2+、Al3+同時生成沉淀,應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入_(填“A”或“B”),再滴加另一反應(yīng)物。如右圖所示,過濾操作中的一處錯誤是_。判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是_。高溫焙燒時,用于盛放固體的儀器名稱是_。無水AlCl3(183C升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧,實驗室可用下列裝置制備。裝置 B中盛放飽和NaCl溶液,該裝置的主要作用是_。F中試劑的作用是_。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用,所裝填的試劑為_。【解題指南】解答本題時應(yīng)掌握沉淀分步析出的原理,即誰先滿足QCKSp,誰先析出沉淀;另外,對于混合分離、提純的實驗
12、原理及所用到的儀器要做到心中有數(shù),如蒸發(fā)操作要用到蒸發(fā)皿,灼燒要用到坩堝和坩堝鉗。同時要注意題目信息的運用,如AlCl3遇潮濕的空氣易發(fā)生反應(yīng),注意制備它的過程中必須與水隔絕的問題?!窘馕觥浚?)為保證同時產(chǎn)生兩種沉淀,保證足夠大的OH-的濃度,同時滿足QCKSp,故應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入氨水,即B。(2)漏斗下端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁。(3)除了生成沉淀Mg(OH)2、Al(OH)3外,還生成了可溶性的NH4Cl,故檢驗沉淀是否洗滌干凈時,可檢驗可溶性的氯離子即可,所用的試劑為硝酸和AgNO3溶液。高溫焙燒時所用盛放的儀器為坩堝。 (4)從制取的氯化鋁易與水反應(yīng)來看,制取氯化鋁的一定不用與水接觸,故
13、F中試劑的作用是防止G中水蒸氣進入E中,導(dǎo)致氯化鋁與水發(fā)生反應(yīng)。裝置B的作用為吸收氯氣中的HCl。(5)所填試劑必須滿足兩個功能,一是吸水,防止空氣中的水進入裝置E,二是進行尾氣處理,因氯氣與堿反應(yīng),因此選用試劑堿石灰。【答案】(1)B(2)漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁。(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液),坩堝(4)除去HCl,吸收水蒸氣 堿石灰(或NaOH與CaO混合物)6、(2013江蘇高考19)(15分)廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源,又有利于保護環(huán)境。實驗室利用廢棄舊電池的銅帽(Zn、Cu總含量約為99%)回收銅并制備ZnO的部分實驗過程如下:(1)銅帽溶解時加入H2O
14、2的目的是 (用化學(xué)方程式表示)。銅帽溶解后需將溶液中過量H2O2除去。除去H2O2的簡便方法是 。(2)為確定加入鋅灰(主要成分為Zn、ZnO,雜質(zhì)為鐵及其氧化物)含量,實驗中需測定除去H2O2后溶液中Cu2的含量。實驗操作為:準確量取一定體積的含有Cu2的溶液于帶塞錐形瓶中,加適量水稀釋,調(diào)節(jié)pH=34,加入過量KI,用Na2S2O3標準溶液滴定至終點。上述過程中的離子方程式如下:2Cu24I=2CuI(白色)I2 I22S2O32=2IS4O62滴定選用的指示劑為 ,滴定終點觀察到的現(xiàn)象為 。若滴定前溶液中H2O2沒有除盡,所測定的Cu2的含量將會 (填“偏高”“偏低”“不變”)。(3)
15、已知pH11時Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。下表列出了幾種離子生成氫氧化物沉淀pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 molL1計算)開始沉淀的pH完全沉淀的pHFe31.13.2Fe25.88.8Zn25.98.9實驗中可選用的試劑:30% H2O2、1.0 molL1HNO3、1.0 molL1 NaOH。由除去銅的濾液制備ZnO的實驗步驟依次為: ; ;過濾; ;過濾、洗滌、干燥900煅燒?!緟⒖即鸢浮?1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O 加熱(至沸)(2)淀粉溶液 藍色褪去 偏高 (3)向濾液中加入30%的H2O2使其充分反應(yīng) 滴加1.0 moL
16、 L1的氫氧化鈉,調(diào)節(jié)pH約為5(或3.2pH5.9),使Fe3沉淀完全 向濾液中滴加1.0 moL L1的氫氧化鈉,調(diào)節(jié)pH約為10(或8.9pH11),使Zn2沉淀完全【分析】本題以實驗室利用廢棄舊電池的銅帽回收銅并制備ZnO制取和分析為背景的綜合實驗題,涉及元素化合物知識、氧化還原滴定、指示劑選擇、誤差分析、實驗步驟、pH調(diào)節(jié)等多方面內(nèi)容,考查學(xué)生對綜合實驗處理能力?!緜淇继崾尽繉嶒灥幕静僮?、實驗儀器的選擇、實驗誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗等內(nèi)容依然是高三復(fù)習(xí)的重點,也是我們能力培養(yǎng)的重要目標之一?!窘忸}指南】可按以下思路解答本題:【解析】(1)結(jié)合第(1)問要求將銅帽溶解可知其目的是將
17、銅溶解;雙氧水受熱易分解;(2)碘遇淀粉顯藍色;若雙氧水沒除盡,銅離子與雙氧水均能氧化碘離子產(chǎn)生碘,碘與硫代硫酸鈉反應(yīng),導(dǎo)致硫代硫酸鈉用量增大,所測銅離子含量將會偏高;(3)結(jié)合給出離子沉淀的pH和實驗步驟,應(yīng)先用雙氧水將Fe2+ 氧化為Fe3+ ,使Fe3+完全轉(zhuǎn)化為沉淀,過濾除去后,繼續(xù)調(diào)節(jié)pH使鋅轉(zhuǎn)化為氫氧化鋅,再過濾、洗滌、干燥、煅燒得氧化鋅?!敬鸢浮?、(2013四川高考28)28 .(17分)甲、乙兩個研究性學(xué)習(xí)小組為測定氨分子中氮、氫原子個數(shù)比,設(shè)計了如下實驗流程:制取氧氣裝有足量干燥劑的干燥管裝有氧化銅的硬質(zhì)玻管盛有足量濃硫酸的洗氣瓶測定生成氮氣的體積實驗中,先用制得的氨氣排盡
18、洗氣瓶前所有裝置中的空氣,再連接洗氣瓶和氣體收集裝置,立即加熱氧化銅。反應(yīng)完成后,黑色的氧化銅轉(zhuǎn)化為紅色的銅。下圖A、B、C為甲、乙兩小組制取氨氣時可能用到的裝置,D為盛有濃硫酸的洗氣瓶。甲小組測得:反應(yīng)前氧化銅的質(zhì)量為、氧化銅反應(yīng)后剩余固體的質(zhì)量為、生成氮氣在標準狀況下的體積。乙小組測得:洗氣前裝置D的質(zhì)量、洗氣后裝置后D的質(zhì)量、生成氮氣在標準狀況下的體積。請回答下列問題:(1)寫出儀器a的名稱: 。(2)檢查A裝置氣密性的操作時 。(3)甲、乙兩小組選擇了不同方法制取氨氣,請將實驗裝置的字母編號和制備原理填寫在下表空格中。實驗裝置實驗藥品制備原理甲小組A氫氧化鈣、硫酸銨反應(yīng)的化學(xué)方程式為
19、乙小組濃氨水、氫氧化鈉用化學(xué)平衡原理分析氫氧化鈉的作用: (4)甲小組用所測數(shù)據(jù)計算出氨分子中氮、氫的原子個數(shù)之比為 。(5)乙小組用所測數(shù)據(jù)計算出氨分子中氮、氫的原子個數(shù)比明顯小于理論值,其原因是 。 為此,乙小組在原有實驗的基礎(chǔ)上增加了一個裝有某藥品的實驗儀器,重新實驗。根據(jù)實驗前后該藥品的質(zhì)量變化及生成氮氣的體積,得出合理的實驗結(jié)果。該藥品的名稱是 。【解題指南】解答本題時注意以下幾點:(1)氨氣與氧化銅反應(yīng)生成氮氣和水;(2)實驗室中可以利用銨鹽的性質(zhì),也可以利用氨水的性質(zhì)來制備氨氣;(3)濃硫酸屬于酸性干燥劑,能夠吸收水和酸性氣體?!窘馕觥繉嶒炇抑苽浒睔獬S脙煞N方法其原理分別是:銨鹽
20、與堿釋放出氨氣和濃氨水中加入強堿導(dǎo)致氨水的電離平衡向左移動,溢出氨氣。實驗測氨氣中氮元素與氫元素的個數(shù)比是通過測量反應(yīng)后生成水的量來測氫元素的量,反應(yīng)后生成氮氣的量來測定氮元素的量,如果用直接稱量濃硫酸的質(zhì)量改變來計算水的量時,注意濃硫酸對氨氣的吸收?!敬鸢浮浚?)圓底燒瓶 (2分) (2)連接導(dǎo)管,將導(dǎo)管插入水中;加熱試管,導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生;停止加熱,導(dǎo)管內(nèi)有水回流并形成一段穩(wěn)定的水柱(3分)(3)(NH4)2SO4 + Ca(OH)22NH3+2H2O + CaSO4 (2分)B (2分)氫氧化鈉溶于氨水后放熱,增加氫氧根濃度,使NH3+H2ONH3H2ONH4+ + OH- 向逆方向移動
21、,加快氨氣逸出 (2分)(4)5V1:7(m1-m2) (2分)(5)濃硫酸吸收了未反應(yīng)的氨氣,從而使計算的氫的量偏高 (2分) 堿石灰(氫氧化鈉、氧化鈣等) (2分)8、(2013廣東高考33)(17分) 苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知:苯甲酸分子量是122,熔點122.4,在25和95時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機物一般都有固定熔點。(1)操作為 ,操作為 。(2)無色液體A是 ,定性檢驗A的試劑是 ,現(xiàn)象是
22、。(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化,達到130時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗,實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中,加熱,溶解, 得到白色晶體和無色溶液取少量濾液于試管中, 生成白色沉淀濾液含有Cl-干燥白色晶體, 白色晶體是苯甲酸(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.4010-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)的計算表達式為 ,計算結(jié)果為 (保留兩位有效數(shù)字)?!窘忸}指南】解答本題時應(yīng)
23、從有機綜合實驗和滴定實驗考慮?!窘馕觥坑闪鞒讨锌芍蛛x有機相和無機相采用分液的操作方法,要從混合物中得到有機物A,通過蒸餾。由反應(yīng)原理和流程可知無色液體A是甲苯,檢驗甲苯是利用甲苯可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色原理進行。因苯甲酸的熔點是122.4,而氯化鉀的熔點遠遠高于苯甲酸的熔點,所以接下是結(jié)果已知條件先分離苯甲酸和氯化鉀,然后再確定白色晶體就只是苯甲酸。對于第(4)問中的計算要注意移取的量是總量的四分之一?!敬鸢浮浚?)分液,蒸餾 (2)甲苯,酸性KMnO4溶液,溶液褪色。(3)冷卻、過濾 滴入2-3滴AgNO3溶液 加熱使其融化,測其熔點;熔點為122.4 (4)(2.4010-31224
24、)/1.22;96%(2013 安徽高考 27)(15分)亞硫酸鹽是一種常見食品添加劑。為檢驗?zāi)呈称分衼喠蛩猁}含量(通常1kg樣品中含SO2的質(zhì)量計),某研究小組設(shè)計了如下兩種實驗流程:甲 方 案 流 程 樣品足量稀硫酸邊通N2,邊煮沸氣體A溶液B數(shù)據(jù)處理堿液充分吸收后,用鹽酸調(diào)節(jié)至弱酸性I2標準溶液滴定H2SO4溶液數(shù)據(jù)處理用H2O2溶液充分吸收NaOH標準溶液滴定(1)氣體A的主要成分是 。為防止煮沸時發(fā)生暴沸,必須先向燒瓶中加入 ;通入N2的目的是 。(2)寫出甲方案第步反應(yīng)的離子方程式: 。(3)甲方案第步滴定前,滴定管需用NaOH標準溶液潤洗,其操作方法是 。(4)若用鹽酸代替稀硫酸
25、處理樣品,則按乙方案實驗測定的結(jié)果 (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)(5)若取樣品wg,按乙方案測得消耗0.01000molL1I2溶液VmL,則1kg樣品中含SO2的質(zhì)量是 g(用含w、V的代數(shù)式表示)?!窘忸}指南】解答夲題時要注意從實驗?zāi)康某霭l(fā)去分析實驗原理。樣品與足量稀硫酸反應(yīng)生成SO2氣體,甲方案是利用H2O2蔣其氧化成硫酸,然后再用酸堿中和滴定法測定。乙方案利用堿液蔣SO2變?yōu)镾O23再用氧化還原滴定法測定。只有明確實驗原理才能做到有的放矢準確答題?!窘馕觥縼喠蛩猁}與稀硫酸反應(yīng)生成氣體SO2。為防止液體加熱時暴沸,一般可加入碎瓷片。因定量實驗,需考查減小實驗操作誤差,通入N2可將
26、生成的SO2全部趕出,保證被吸收液全部吸收。SO2具有還原性,可被氧化劑H2O2所氧化,反應(yīng)的離子方程式為SO2H2O2=2HSO24。考查化學(xué)實驗的基本操作,用標準液潤洗滴定管時,務(wù)必注意最后將潤洗液從滴定管下端放出,而不是從上口倒出。用鹽酸代替硫酸,生成的SO2氣體中混有少量HCl,因SO2用堿液吸收后需再用鹽酸調(diào)節(jié)溶液至弱酸性,因此混合氣體中含有HCl,對實驗結(jié)果無影響。反應(yīng)為H2OSO23I2=SO242I2H,根據(jù)硫原子守恒及化學(xué)方程式可得n(SO2)n(SO23)n(I2)0.010 00 molL1 V10-3 LV10-5 mol,因此1 kg樣品中含SO2的質(zhì)量為:。【答案】
27、SO2 碎瓷片(或沸石) 將生成的SO2全部趕出 SO2H2O2=2HSO24 滴定管用蒸餾水洗滌干凈后,加入少量NaOH標準液,將滴定管橫放,輕輕轉(zhuǎn)動,均勻潤洗滴定管內(nèi)壁,然后將潤洗液從下端尖嘴處放出,重復(fù)操作23次 無影響 (2013重慶高考27)(15分) 27.(15分)氯離子插層鎂鋁水滑石Mg2Al(OH)6ClxH2O是以中國新型離子交換材料,其在高溫下完全分解為MgO、Al2O3、HCl和水蒸氣,現(xiàn)用題27圖裝置進行試驗確定其化學(xué)式(固定裝置略去)。(1)Mg2Al(OH)6ClxH2O熱分解的化學(xué)方程式為 。(2)若只通過測定裝置C、D的增重來確定,則裝置的連接順序為 (按氣流
28、方向,用接口字母表示),其中C的作用是 。裝置連接后,首先要進行的操作名稱是 。(3)加熱前先通過N2排盡裝置中的空氣,稱取C、D的初始質(zhì)量后,再持續(xù)通入N2的作用是 、 等。(4)完全分解后測得C增重3.65g 、D增重9.90g ,則= 。若取消冷卻玻管B后進行試驗,測定值將 (填“偏高”或“偏低”)。(5)上述水滑石在空氣中放置時易發(fā)生反應(yīng)生成Mg2Al(OH)6Cl1-2y(CO2)yzH2O,該生成物能發(fā)生類似的熱分解反應(yīng),現(xiàn)以此物為樣品,用(2)中連接的裝置和試劑進行試驗測定,除測定D的增重外,至少還需測定 ?!窘忸}指南】測定x的值時應(yīng)該按照以下流程 【解析】(1)根據(jù)信息中給予的
29、反應(yīng)物和產(chǎn)物書寫反應(yīng)方程式,然后配平即可。(2)測量生成的水和氯化氫的質(zhì)量時,應(yīng)該先測水的質(zhì)量,然后測量氯化氫的質(zhì)量,同時注意氣體經(jīng)過洗氣瓶時應(yīng)該“長管進,短管出”。(3)必須考慮氯化氫易溶于氫氧化鈉溶液,而C中沒有防倒吸裝置,同時注意反應(yīng)體系中遺留有產(chǎn)物氣體對試驗造成誤差。(4)C、D增重的分別是氯化氫和水,根據(jù)元素守恒可以判斷x的數(shù)值,沒有冷卻裝置,濃硫酸對水的吸收效果不好,部分的水被氯化氫氣流帶走,因此結(jié)果偏低。(5)由于分解的產(chǎn)物中仍然有氯化氫和水,因此稱量C裝置的質(zhì)量;樣品變質(zhì),成分不惟一,因此需要測量分解后固體物質(zhì)的質(zhì)量?!敬鸢浮浚?)Mg2Al(OH)6ClxH2O4MgO+Al
30、2O3+2HCl+(5+2x)H2O(2)aedb,吸收HCl氣體,檢查氣密性(3)將分解產(chǎn)生的氣體全部帶入裝置C、D中完全吸收,防止產(chǎn)生倒吸(合理答案均給分)(4)3,偏低(5)裝置C的增重及樣品質(zhì)量(樣品質(zhì)量及樣品分解后殘余物質(zhì)量或裝置C的增重及樣品分解后殘余物質(zhì)量)(2013重慶高考8)對實驗:中和滴定、中和熱的測定、實驗室制備乙烯、乙酸乙酯的制取,敘述正確的是 A.必須加熱 B.必須隔熱 C.必須用指示劑 D.必須用催化劑【解題指南】解答本題時應(yīng)從實驗原理、裝置和試劑入手,總結(jié)實驗是否需要加熱、是否需要催化劑和指示劑等。解題時要特別注意控制溫度不是隔熱。【解析】選D。因為中和滴定和中和
31、熱的測定均是利用中和反應(yīng)進行,而中和反應(yīng)進行不需要加熱,從而分析二者都不需要加熱,由此判斷A錯誤;B項中中和熱的測定需要量熱計測量中和熱放出的能量,所以需要隔熱,而制乙烯需要加熱到170,不需要隔熱,因此B項與題意不符;C項中和滴定需要指示劑指示滴定終點,中和熱的測定只需要測出反應(yīng)前后溫度差,不需要指示劑指示;D項中制乙烯和乙酸乙酯都需要濃硫酸作催化劑,所以正確。(2013北京高考27)(15分)有文獻記載:在強堿條件下,加熱銀氨溶液可能析出銀鏡。某同學(xué)進行如下驗證和對比實驗。裝置實驗序號試管中的藥品現(xiàn)象 實驗2mL銀氨溶液和數(shù)滴較濃NaOH溶液有氣泡產(chǎn)生,一段時間后,溶液逐漸變黑,試管壁附著
32、銀鏡實驗2mL銀氮溶液和數(shù)滴濃氨水有氣泡產(chǎn)生,一段時間后,溶液無明顯變化該同學(xué)欲分析實驗和實驗的差異,查閱資料:aAg(NH3)2+2H2OAg+2NH3H2ObAgOH不穩(wěn)定,極易分解為黑色Ag2O(I)配制銀氨溶液所需的藥品是 。(2)經(jīng)檢驗,實驗的氣體中有NH3,黑色物質(zhì)中有Ag2O.用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗NH3產(chǎn)生的現(xiàn)象是 。產(chǎn)生Ag2O的原因是 。(3)該同學(xué)對產(chǎn)生銀鏡的原因提出瑕設(shè):可能是NaOH還原Ag2O。實驗及現(xiàn)象:向AgNO3 溶液中加入 ,出現(xiàn)黑色沉淀;水浴加熱,未出現(xiàn)銀鏡。(4)重新假設(shè):在NaOH存在下,可能是NH3還原Ag2O。用右圖所示裝置進行實驗,現(xiàn)象:出現(xiàn)銀
33、鏡。在虛線框內(nèi)畫出用生石灰和濃氨水制取NH3的裝置簡圖(夾持儀器略)。(5)該同學(xué)認為在(4)的實驗中會有Ag(NH3)2OH生成.由此又提出假設(shè):在NaOH存在下,可能是Ag(NH3)2OH也參與了NH3還原Ag2O的反應(yīng)。進行如下實驗:有部分Ag2O溶解在氨水中,該反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。實驗結(jié)果證實假設(shè)成立,依據(jù)的現(xiàn)象是 。用HNO3,消洗試管壁上的Ag,該反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。 【解題指南】解答本題時應(yīng)注意以下三個方面:(1)氨水中c(OH)越大,溫度越高,氨水越易逸出NH3。(2)能根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件選擇氣體發(fā)生裝置。(3)結(jié)合題目的信息要推測出所需的物質(zhì)或生成的物質(zhì)?!窘馕觥?/p>
34、(2)當(dāng)銀氨溶液中加入強堿并加熱時,Ag(NH3)2+2H2OAg+2NH3H2O中氨水逸出NH3,平衡右移,Ag+與OH-反應(yīng)并立即轉(zhuǎn)化成Ag2O。(5)由于假設(shè)可能是Ag(NH3)2OH也參與了NH3還原Ag2O的反應(yīng),因此Ag2O溶解在氨水中肯定有Ag(NH3)2OH生成?!敬鸢浮緼gNO3溶液和氨水試紙變藍在NaOH存在下,加熱促進NH3H2O分解,逸出NH3,促使Ag(NH3)2+2H2OAg+2NH3H2O平衡正向移動,c(Ag+)增大,Ag+與OH-反應(yīng)立即轉(zhuǎn)化為Ag2O:2OH- +2 Ag+= Ag2O+H2O過量NaOH溶液Ag2O +4NH3H2O =2Ag(NH3)2O
35、H+3H2O與溶液接觸的試管壁上析出銀鏡(6)Ag +2HNO3(濃)=2AgNO3+ NO2+H2O(2013大綱版全國卷28) (15分)現(xiàn)擬用下圖所示裝置(尾氣處理部分略)來制取一氧化碳,并用以測定某銅粉樣品(混有CuO粉末)中金屬銅的含量。(1)制備一氧化碳的化學(xué)方程式是 ;(2)試驗中,觀察到反應(yīng)管中發(fā)生的現(xiàn)象是 ;尾氣的主要成分是 ;(3)反應(yīng)完成后,正確的操作順序為 (填字母)a.關(guān)閉漏斗開關(guān) b.熄滅酒精1 c.熄滅酒精燈2(4)若試驗中稱取銅粉樣品5.0g,充分反應(yīng)后,反應(yīng)管中剩余固體的質(zhì)量為4.8g,則原樣品中單質(zhì)銅的質(zhì)量分數(shù)為 ;(5)從濃硫酸、濃硝酸、蒸餾水、雙氧水中選
36、用合適的試劑,設(shè)計一個測定樣品中金屬銅質(zhì)量分數(shù)的方案;設(shè)計方案的主要步驟是(不必描述操作過程的細節(jié)) ;寫出有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式 。【解題指南】實驗是高考題的重要內(nèi)容。要解好實驗題必須平時要認真做好化學(xué)實驗,重視實驗的操作與原理。這是一道基礎(chǔ)的化學(xué)實驗試題,通過CO的制備,考查學(xué)生對實驗原理,實驗方法的掌握程度,對實驗方案的分析評價和運用化學(xué)知識解決具體問題的能力?!窘馕觥浚?)制備CO的化學(xué)方程式 :HCOOHCOH2O(2)實驗中,觀察到反應(yīng)管中發(fā)生的現(xiàn)象是黑色粉末變紅;尾氣的主要成分是CO、CO2實驗步驟:先通入一會兒CO后,再加熱,后停止加熱,然后繼續(xù)通入CO直至玻璃管冷卻為止,故正確
37、的操作順序為先熄滅酒精燈2,然后關(guān)閉漏斗開關(guān),最后熄滅酒精燈1.(4)若實驗中稱取銅粉樣品5.0g,充分反應(yīng)后,反應(yīng)管中剩余固體的質(zhì)量為4.8g,剩余固體全部為銅,由差量法原樣品中單質(zhì)銅的質(zhì)量分數(shù)為;(5)要測定銅的質(zhì)量分數(shù),需要把濃硫酸稀釋,氧化銅和稀硫酸反應(yīng),銅和稀硫酸不反應(yīng),即可求出銅的質(zhì)量分數(shù)。設(shè)計實驗方案的主要步驟:將濃硫酸用蒸餾水稀釋,讓樣品與稀硫酸充分反應(yīng)后,過濾,干燥,稱量剩余固體銅的質(zhì)量。反應(yīng)的化學(xué)方程式為【答案】(1)HCOOHCOH2O(2)樣品粉末逐漸變紅色 ,CO、CO2(3)c b a (4) 80% (5)將濃硫酸用蒸餾水稀釋,讓樣品與稀硫酸充分反應(yīng)后,過濾、洗滌
38、,干燥、稱重、計算。(2013福建高考25)(15分)(15分)實驗室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2(反應(yīng)裝置如右圖所示)。(1)制備實驗開始時,先檢查裝置氣密性,接下來的操作依次是 (填序號)。A往燒瓶中加入MnO2粉末B加熱C往燒瓶中加入濃鹽酸(2)制備反應(yīng)會因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度,探究小組同學(xué)提出的下列實驗方案:甲方案:與足量AgNO3溶液反應(yīng),稱量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案:采用酸堿中和滴定法測定。丙方案:與已知量CaCO3(過量)反應(yīng),稱量剩余的CaCO3質(zhì)量。丁方案:與足量Zn反應(yīng),測量生成的H2體積。繼而進行下列判斷和實驗:判定甲方案不可行,理由是
39、 。進行乙方案實驗:準確量取殘余清液稀釋一定的倍數(shù)后作為試樣。a量取試樣20.00mL,用0.1000 molL1NaOH標準溶液滴定,消耗22.00mL,該次滴定測的試樣中鹽酸濃度為 molL1;b平行滴定后獲得實驗結(jié)果。判斷丙方案的實驗結(jié)果 (填“偏大”、“偏小”或“準確”)。已知:Ksp(CaCO3)=2.8、Ksp(MnCO3)=2.3進行丁方案實驗:裝置如右圖所示(夾持器具已略去)。(i)使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將 轉(zhuǎn)移到 中。(ii)反應(yīng)完畢,每間隔1分鐘讀取氣體體積、氣體體積逐漸減小,直至不變。氣體體積逐次減小的原因是 (排除儀器和實驗操作的影響因素)?!窘忸}指
40、南】解答本題時應(yīng)明確如下幾點: (1)實驗操作的先后順序。(2)分析定量實驗誤差時應(yīng)該先找到定量計算關(guān)系式,再分析。(3)對于陰陽離子比相同的難溶化合物,Ksp越小,溶解度越小,溶解度大沉淀能夠轉(zhuǎn)化為溶解度小的沉淀(4)量氣操作時:先恢復(fù)至室溫,再調(diào)節(jié)量氣管液面高低使液面相平,以保證氣體飛壓強等于外界大氣壓,最后平視讀數(shù)【解析】(1)實驗操作的先后順序:檢查氣密性加固體藥品加液體藥品加熱反應(yīng);(2)反應(yīng)后的殘液中含有HCl和MnCl2,n(Cl)n(H+),甲方案加入AgNO3溶液,能夠測出殘液中的c(Cl),無法準確測出鹽酸的濃度。恰好中和時,n(HCl)n(NaOH),c(HCl)20.0
41、0mL0.1000molL122.00mL,所以c(HCl)0.1100molL1。因為ksp(CaCO3)ksp(MnCO3),所以向HCl和MnCl2的混合液中,CaCO3除了和鹽酸反應(yīng)外,還有一部分轉(zhuǎn)化為更難溶的MnCO3,而且MnCO3的質(zhì)量比CaCO3的大,使測得剩余的CaCO3質(zhì)量偏大,則反應(yīng)的CaCO3質(zhì)量偏小,測出鹽酸的濃度也偏小。(i)將固體和液體混合,一般是將固體加到液體中。(ii)鋅和鹽酸反應(yīng)放熱,所得的氣體溫度高,隨著時間的增長,氣體的溫度下降,氣體體積減小。【答案】(1)ACB (2)殘余清液中,n(Cl)n(H+)(或其他合理答案)0.1100 偏小 (i)Zn粒
42、殘余清液(按順序?qū)懗鰞身棧╥i)裝置內(nèi)氣體尚未冷卻(2013海南高考17)17.(9分) 實驗室制備1,2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下:可能存在的主要副反應(yīng)有:乙醇在濃硫酸的存在下在l40脫水生成乙醚。 用少量的溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如下圖所示: 有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下: 乙醇1,2-二溴乙烷 乙醚 狀態(tài) 無色液體 無色液體 無色液體密度g cm-3 0.79 2.2 0.71 沸點 78.5 132 34.6 熔點 -l30 9 -1l6回答下列問題: (1)在此制備實驗中,要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170左右,其最主要目的是 ;(填正確選項前的字母) a.引發(fā)反應(yīng) b.加快反應(yīng)速度 c.防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醚生成 (2)在裝置C中應(yīng)加入 ,其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體:(填正確選項前的字母) a水 b濃硫酸 c氫氧化鈉溶液 d飽和碳酸氫鈉溶液 (3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是
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