第五章靜態(tài)箱實(shí)驗(yàn)技術(shù)

1、.第五章 靜態(tài)箱實(shí)驗(yàn)技術(shù)采樣箱是用化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的材料(如不銹鋼、有機(jī)玻璃)制成的密閉性無(wú)底箱體，其容積和底面積都準(zhǔn)確知道；測(cè)量時(shí)，用箱子將要測(cè)量的地表罩起來(lái)，每隔一段時(shí)間抽取箱內(nèi)氣體進(jìn)行濃度測(cè)量；然后根據(jù)氣體濃度隨時(shí)間的變化率，計(jì)算被罩表面氣體的排放量。國(guó)內(nèi)外普遍應(yīng)用箱法觀測(cè)農(nóng)田溫室氣體排放, 研究的歷史已有二三十年。觀測(cè)方式有自動(dòng)連續(xù)觀測(cè)、也有間歇式人工觀測(cè)。所用采樣箱也是多種多樣，有透明箱,、暗箱；有大有小，也有圓有方。觀測(cè)的具體對(duì)象和采用的樣箱形狀不盡相同，但為了計(jì)算排放通量方便，所使用的采樣箱一般都為規(guī)則形狀。如果不考慮輻射引起的溫度效應(yīng)，研究植物呼吸作用最好采用明箱；如果認(rèn)為輻射增溫

2、對(duì)觀測(cè)對(duì)象不利，則應(yīng)采用暗箱。本項(xiàng)目首席科學(xué)家已經(jīng)明確no.1課題的主要目的是測(cè)定碳收支，因此實(shí)驗(yàn)觀測(cè)對(duì)象主要是土壤的碳排放，植物碳排放和植物固碳量。經(jīng)專家研究確定本課題應(yīng)用暗箱法進(jìn)行測(cè)定土壤和植物呼吸排放co2，結(jié)合npp研究碳通量。箱法有其固有的缺陷，畢竟罩上一個(gè)物體與完全的自然狀態(tài)不同，但是定量觀測(cè)土壤和低矮植物微量氣體排放，箱法仍是目前切實(shí)可行的一種方法。箱法研究溫室氣體排放，科學(xué)合理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)非常重要，實(shí)驗(yàn)方案主要由課題承擔(dān)人按照課題任務(wù)書(shū)中的承諾，按照當(dāng)?shù)氐沫h(huán)境、生產(chǎn)力方式等設(shè)計(jì)實(shí)施，綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果要能夠計(jì)算出該地區(qū)的碳通量交換。實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)實(shí)例見(jiàn)第四章。下面我們就箱法的有關(guān)技術(shù)問(wèn)題

3、進(jìn)行詳細(xì)討論。5.1采樣箱的材料和結(jié)構(gòu)5.1.1制造材料采樣箱用進(jìn)口304k薄不銹鋼板,用氬弧焊焊接制造，板厚1mm，表面光潔度高，符合氣體取樣要求容器的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、表面吸附小的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)優(yōu)質(zhì)不銹鋼材料耐腐蝕性好，可長(zhǎng)時(shí)間保持機(jī)械物理性能。5.1.2采樣箱的結(jié)構(gòu)依據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和主要是水稻田的實(shí)驗(yàn)情況，我們將采樣箱設(shè)計(jì)成分節(jié)組合式標(biāo)準(zhǔn)箱，由頂箱、中段箱和地箱組成。中段箱和頂箱容積相同，幾何尺寸500500500mm3，可以適應(yīng)低矮植物生長(zhǎng)過(guò)程和不同植被類型使用，當(dāng)部分植物生長(zhǎng)較高時(shí)可適時(shí)加中段箱。精品.圖5.1 靜態(tài)箱采樣系統(tǒng) (1) 頂箱 頂箱正五面體，方桶形，在箱頂壁安裝有2個(gè)攪拌

4、風(fēng)扇，箱側(cè)面安裝有電源插頭、取氣體樣品接口，配有f46采氣管線7m，采氣管線與箱體有過(guò)壁接頭。f46采氣管線是專為此項(xiàng)目定作生產(chǎn)的，選材和產(chǎn)品的設(shè)計(jì)按照gc分析的要求生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量不遜于進(jìn)口產(chǎn)品，管內(nèi)徑1mm。安裝f46采氣管線時(shí)，用螺母和管線加“o”圈手工擰緊即可，管線深入箱內(nèi)10cm左右。頂箱側(cè)面安裝有搬運(yùn)耳環(huán)。 (2)中段箱 中段箱正四面體，方管形，上端有密封水槽，在水槽側(cè)邊的對(duì)稱端面安裝有搬運(yùn)耳環(huán)。(3)地箱 地箱四面體，方管形500 mm500 mm，深度200 mm，上端有密封水槽，箱的四周側(cè)板下四邊制成刀口以便于插入土壤中，地箱側(cè)板靠近下半部分開(kāi)有2排圓孔，其目的是讓植物的根系可

5、以穿過(guò)。針對(duì)不同土壤和植物的情況，地箱深度的尺寸有不同，比如森林中地箱的尺寸短一些。既要保證密封性,又要適應(yīng)實(shí)際大田的耕作方式，例如稻田的淹水狀況和旱地耕作的隴寬及溝深等，經(jīng)過(guò)綜合考慮我們?cè)O(shè)計(jì)了目前這種尺寸的地箱。5.1.3采樣箱的密封和保溫采樣時(shí)地箱或中段箱密封水槽內(nèi)加水，用水作兩箱連接間的氣路密封，切斷箱內(nèi)外空氣的自由交換。頂箱和中段箱外面包有優(yōu)質(zhì)棉保溫被，目的是防止在太陽(yáng)輻射下采樣箱壁溫度和箱內(nèi)空氣溫度升高，影響觀測(cè)結(jié)果。保持取樣時(shí)段箱內(nèi)外溫度的相對(duì)一致，可以提高觀測(cè)質(zhì)量。精品.5.2 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作5.2.1地箱埋設(shè)首先按課題要求選擇樣地。采樣點(diǎn)既要在該地區(qū)有代表性又要便于采樣操作。

6、按前面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)所講述，每一個(gè)樣點(diǎn)平行設(shè)3個(gè)采樣箱，3個(gè)箱位相對(duì)距離不易太遠(yuǎn)，太遠(yuǎn)操作不便，太近又相互干擾，平均代表性差。埋設(shè)地箱要以對(duì)實(shí)驗(yàn)地造成的破壞和擾動(dòng)最小為原則。把地箱放入土(或水)中至密封水槽底部處，土質(zhì)較硬時(shí)可先用刀形工具按地箱尺寸切口，在水槽內(nèi)放入用角鋼制成的方框，用錘子均勻軋下。在較長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)地箱不能移動(dòng)。原則上實(shí)驗(yàn)操作人員在以后的實(shí)驗(yàn)操作中，對(duì)實(shí)驗(yàn)地箱周圍不應(yīng)踐踏，以減少對(duì)土壤的擾動(dòng)，因此通用的解決辦法是架設(shè)棧橋。水田必須如此，旱田有條件時(shí)也應(yīng)如此，兩側(cè)棧橋距離約2m，操作方便即可。5.2.2溫度傳感器設(shè)置氣溫和土壤溫度是影響排放速率的主要因子。因此，在每一樣點(diǎn)3個(gè)一組平行

7、采樣箱中的一個(gè)頂箱配備有jm624便攜式測(cè)溫表一套，可測(cè)量箱內(nèi)氣溫、箱外氣溫、地表溫度和土壤溫度。箱內(nèi)氣溫(t3)測(cè)量傳感器已安放頂箱內(nèi)；地表和土壤溫度傳感器要現(xiàn)場(chǎng)安放，地表溫度(t2)傳感器探頭平放，下面一半與土壤緊密接觸，上面一半裸露，探頭金屬殼尾部可用“”卡插入土中固定；土壤溫度(t1)用575十字頭改錐在地箱框內(nèi)扎一洞，把土壤溫度(t1)傳感器探頭埋人洞中(測(cè)量深度50mm)。箱外氣溫(t4)設(shè)計(jì)有氣溫通風(fēng)表，有電動(dòng)抽風(fēng)裝置，用木棍立向支放1米高左右即可，使用前通電4分鐘后讀數(shù)。5.2.3溫度參數(shù)的測(cè)量箱法采氣樣的同時(shí)，要求同時(shí)記錄溫度參數(shù)，它們是土壤溫度(t1)、地表溫度(t2)、采

8、樣箱內(nèi)氣溫(t3)和箱外空氣溫度(t4)。采樣箱配置的jm624便攜式數(shù)字溫度計(jì)帶有4只傳感器，分別測(cè)量上述4個(gè)溫度參數(shù)。在現(xiàn)場(chǎng)安裝后每個(gè)對(duì)應(yīng)的傳感器插頭都標(biāo)有對(duì)應(yīng)的號(hào)碼t1、t2、t3和t4，測(cè)量時(shí)插入相應(yīng)的插頭可讀取該溫度。稻田和水體視具體情況可測(cè)水溫。5.2.4蓄電池的維護(hù)每個(gè)采樣點(diǎn)每3個(gè)采樣箱為一組，配一個(gè)12v 10a蓄電池，提供風(fēng)扇電源，同時(shí)供電給箱內(nèi)攪拌風(fēng)扇和箱外通風(fēng)測(cè)氣溫表。注意檢查蓄電池是否電量充足，帶負(fù)載時(shí)電壓低于810v，則要給蓄電池充電。每站配有充電器，充電時(shí)參照充電器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。精品.5.3氣體樣品采集5.3.1采樣規(guī)范與要求(1) 首先按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要求，設(shè)計(jì)采樣程序

9、，確定每個(gè)樣點(diǎn)的采樣時(shí)間計(jì)劃，如無(wú)特殊的天氣條件致使采樣工作無(wú)法進(jìn)行，都應(yīng)保持設(shè)計(jì)的采樣時(shí)間間隔。當(dāng)日的采樣工作一般在當(dāng)?shù)貢r(shí)間9:00開(kāi)始，采樣開(kāi)始前要認(rèn)真準(zhǔn)備采樣用具，包括檢查采樣箱、風(fēng)扇、電池等。(2) 實(shí)驗(yàn)一經(jīng)開(kāi)始，采樣點(diǎn)的工作順序不應(yīng)隨意變化。如有植物生長(zhǎng)的樣點(diǎn)和空白地樣點(diǎn)，不同施肥方式對(duì)比點(diǎn)等，每次采樣時(shí)先后順序和時(shí)間盡量相同。地表面狀況保持原狀不要破壞。(3) 按規(guī)定作實(shí)驗(yàn)記錄。 5.3.2采樣頻率在植物生長(zhǎng)旺季，稻田一般每周2次，其他植物參照稻田根據(jù)具體情況而定。每月作日變化一次，采樣時(shí)間間隔：白天每次間隔2h，夜間每次間隔3h。其它季節(jié)可視氣候變化情況降低采樣頻率，如北方冬季土

10、壤呼吸極其微弱，12個(gè)月選12個(gè)點(diǎn)觀測(cè)即可。各站可根據(jù)具體環(huán)境條件設(shè)計(jì)采樣頻率，但實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)必須完成課題合同書(shū)承擔(dān)的任務(wù)。5.3.3氣體樣品采集容器采樣容器為100ml醫(yī)用注射器。注射器帶三通閥，利用三通閥完成采氣及把氣樣注入分析儀進(jìn)樣器等動(dòng)作。1l標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品氣袋備用。當(dāng)有必需作的實(shí)驗(yàn)不能停，一個(gè)站分析儀器系統(tǒng)又出現(xiàn)故障，不能及時(shí)排除時(shí)，我們可以發(fā)揮網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)勢(shì)，用氣袋采氣到最近的站點(diǎn)進(jìn)行分析。5.3.4氣體樣品采集操作5.3.4.1 100ml注射器取樣首先使注射器和3路2通閥(閥1)連接并注意連接牢固，然后注射器3路2通閥與連接采樣箱的f46采樣管閥門(mén)(閥2)連接，采氣時(shí)打開(kāi)閥2，打開(kāi)閥1使

11、注射器與箱內(nèi)連通，與外界空氣斷開(kāi)，用緩力拉動(dòng)注射器抽箱內(nèi)空氣，注射器抽滿后轉(zhuǎn)動(dòng)閥1，隔斷箱內(nèi)通路，注射器與外界空氣連通，排出注射器內(nèi)的空氣，此操作目的是清洗采樣管道，重復(fù)操作清洗一次，第3次開(kāi)始取100ml氣體保存作為樣品，然后注意關(guān)閉閥2隔斷箱內(nèi)與外界空氣。注意用注射器抽氣時(shí)不能用力過(guò)猛，否則會(huì)產(chǎn)生外界空氣從注射器柱塞反向漏進(jìn)箱外空氣，使采氣的精度降低。精品.5.3.4.2采樣氣袋取樣當(dāng)用氣袋采樣時(shí)，2個(gè)三通閥的利用與注射器直接取樣有不同，需要在閥1加一過(guò)渡f46管加9號(hào)針頭，針頭插入氣袋，見(jiàn)圖5.2.圖5.2 氣袋取樣操作過(guò)程采樣操作時(shí)用閥1的控制功能，把注射器吸入的空氣推進(jìn)氣袋。注意開(kāi)始

12、時(shí)要清洗氣袋，就是應(yīng)用閥2清洗管道完成后，用12次推進(jìn)氣袋的采樣箱內(nèi)的空氣抽出，用閥2控制排空，達(dá)到清洗氣袋的目的，然后才開(kāi)始正式采樣，把氣袋中的氣體保存起來(lái)。注意：氣袋本身帶的紅色密封墊密封效果不良，保存時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)要用專題組配給的專用色譜墊。一般注射器取樣后可保存時(shí)間12天，氣袋保存710天。樣品應(yīng)盡快分析為宜。5.3.5采樣箱操作檢查采樣管、風(fēng)扇電源、溫度測(cè)量接頭是否連接，確定是用單個(gè)頂箱還是同時(shí)需要中段箱。開(kāi)始取樣時(shí)在箱的密封水槽內(nèi)注入1/2的水，放下要輕，減少擾動(dòng)，防止箱邊受到磕碰損壞?？巯淝昂筇貏e注意前節(jié)所述的地溫和土壤溫度傳感器的使用方法。 每一樣點(diǎn)有一組3個(gè)箱，先按上述方法扣上配

13、有溫度測(cè)量裝置的箱子，再扣上另外2個(gè)箱，把各箱電源接通，注意紅色鯊魚(yú)夾接正極，黑色鯊魚(yú)夾接負(fù)極。3個(gè)箱的電源線，采樣管線，測(cè)溫線都在距采樣箱57米處，此時(shí)立刻采集第1次樣品，每隔10分鐘取100ml氣體保存，扣箱30分鐘，共取4次，達(dá)到設(shè)定時(shí)間后，搬開(kāi)采樣箱，取樣結(jié)束。精品. 注意：為保證數(shù)據(jù)的采樣條件一致性、可比性，采樣箱的座和上箱按照編號(hào)在每次實(shí)驗(yàn)時(shí)均要保持相同，不可亂用。5.3.6溫度參數(shù)的記錄取氣樣的同時(shí)讀取t1、t2、t3、t4的溫度值，第1次采樣的同時(shí)記錄起始溫度，第4次采樣時(shí)記錄結(jié)束溫度。溫度讀取方法是依次把溫度線的插頭插入jm624便攜式數(shù)字溫度計(jì)的插口，記錄顯示的溫度值，注意

14、箱外氣溫測(cè)量要求氣溫通風(fēng)表要通電抽風(fēng)4分鐘后讀數(shù)。5.3.7 采樣記錄每個(gè)采樣箱對(duì)應(yīng)有采樣記錄表單。按照要求填寫(xiě)采集樣品的注射器或氣袋的序列號(hào)和時(shí)間，要按規(guī)范記錄，不可搞錯(cuò)。記錄表單見(jiàn)附件1。5.3.8采樣注意事項(xiàng)(1)采樣箱運(yùn)達(dá)樣地準(zhǔn)備使用時(shí)要側(cè)放，開(kāi)口方向背向太陽(yáng)，保持箱內(nèi)的空氣和溫度與環(huán)境一致，避免箱內(nèi)表面鋼板受太陽(yáng)輻射產(chǎn)生熱效應(yīng)。(2)要注意保持采樣容器的內(nèi)表面潔凈度，否則影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。采樣箱和采氣管線嚴(yán)防污染，特別是油污染，存放采樣箱處要注意環(huán)境衛(wèi)生。(3)注意保護(hù)采樣箱周圍的生態(tài)環(huán)境，采取必要的措施減少踐踏的次數(shù)和面積。(4)注射器三通閥使用要注意旋緊，放在運(yùn)輸箱內(nèi)要防止碰撞，以防

15、三通閥脫落。如果三通閥脫落此樣品作廢。(5) 注意記錄采樣條件，比如箱底水深，旱地是否有動(dòng)物活動(dòng)等。5.4故障排除(1) 箱體焊接處開(kāi)裂 這也是目前應(yīng)該檢查的問(wèn)題，我們也在今后的生產(chǎn)中注意這個(gè)問(wèn)題，當(dāng)發(fā)生此問(wèn)題時(shí)會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差。不銹鋼焊接是氬弧焊接，可在箱內(nèi)角加一小段彎制小角鋼點(diǎn)焊加固。(2) 攪拌風(fēng)扇不轉(zhuǎn) 如有一個(gè)風(fēng)扇不轉(zhuǎn)，還可工作，隨后更換風(fēng)扇即可。風(fēng)扇是普通直流12v軸流風(fēng)扇，外型尺寸9090毫米。(3) 檢查注射器與三通閥連接是否可靠，注射器與三通閥連接的氣嘴根部是否有裂口，如果有問(wèn)題要檢出報(bào)廢。(4) 發(fā)生注射器與三通閥折斷時(shí)，注射器報(bào)廢，三通閥取出斷在三通閥內(nèi)的氣嘴后還可用，方法是

16、用木螺釘擰入12扣后用手鉗取出。(5) f46取樣管與箱接口密封“o”圈處要檢查是否壓圈用力過(guò)大使f46取樣管內(nèi)徑變形縮小，影響取氣。密封精品.“o”以柱狀為好。(6) jm624數(shù)字溫度計(jì)有的探頭插入后無(wú)溫度顯示，一般原因是輸入傳感器斷線，如果所有傳感器探頭都無(wú)顯示，查看手持表輸入口是否因頻繁拔插使內(nèi)部斷路，如還無(wú)顯示則要返廠修理或更新。(7) 注射器的檢查 在關(guān)閉三通閥的情況下，抽動(dòng)活塞，如輕力可拉開(kāi)，縮回的很小則說(shuō)明漏氣嚴(yán)重，此注射器不能用。(8) 標(biāo)氣使用 每種標(biāo)氣配的減壓表專表專用，以利使用標(biāo)氣的精度。新表、新氣瓶連接后要放空一部分清洗表體內(nèi)部，隔段時(shí)間再用標(biāo)氣也要先放空少量氣清洗，

17、然后用專用取標(biāo)氣的注射器取標(biāo)準(zhǔn)氣，3種標(biāo)氣注射器也各個(gè)專用，取氣時(shí)用與注射器連通的三通閥功能，用標(biāo)氣清洗注射器2次后取標(biāo)準(zhǔn)氣使用。(9) 氣瓶瓶口問(wèn)題 載氣和標(biāo)氣都會(huì)遇到減壓表與瓶口螺紋連接不上的問(wèn)題，要根據(jù)情況具體處理，不可單純用蠻力造成連接件損壞，如過(guò)松要更換瓶或連接件。否則容易出事故，減壓表可能在高壓下蹦出。(10) 減壓表會(huì)有漏氣問(wèn)題，表頭連接處有時(shí)經(jīng)過(guò)冬天發(fā)生這種情況，要注意檢查。(11) 氣源質(zhì)量問(wèn)題。如發(fā)生色譜信號(hào)基線居高不下，系統(tǒng)本身又查不到漏氣點(diǎn)，就要考慮載氣純度沒(méi)有達(dá)到99.999%的要求，如果載氣含氧量高，氣路中的脫氧過(guò)濾器會(huì)很快失效，發(fā)現(xiàn)脫氧過(guò)濾器迅速變黑要立即更換氣瓶。(12) 管線連接件安裝問(wèn)題。連接件緊密接觸后，緊固螺帽旋緊半圈左右即可，并不是越緊越好，過(guò)緊會(huì)發(fā)生失效反應(yīng)，出現(xiàn)故障，甚至管道斷裂，壓環(huán)損壞。(13) 空氣發(fā)生器問(wèn)題。如發(fā)生感覺(jué)轉(zhuǎn)閥動(dòng)作慢，要檢查出氣口是否因壓環(huán)過(guò)緊使輸氣管管徑縮小影響壓縮空氣流量，密封“o”圈要用柱狀的，壓緊力不要過(guò)大。要根據(jù)環(huán)境空氣的濕度情況給發(fā)生器放水，硅膠過(guò)濾器大部分變粉色要更換，空氣濕度大時(shí)色譜儀fid不易點(diǎn)燃。如果發(fā)生噴油或無(wú)氣壓，發(fā)生器要更換?；钚蕴靠苫罨?，放入色譜儀柱箱夜間升溫150度，變色硅膠