酒精精餾塔驗(yàn)證方案

1、JS-600型酒精精餾塔驗(yàn)證方案1. 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于前提車間酒精精餾塔的驗(yàn)證。2. 職責(zé)設(shè)備科：負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的起草，并負(fù)責(zé)安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)的組織實(shí)施。生產(chǎn)車間：負(fù)責(zé)性能確認(rèn)的組織實(shí)施。質(zhì)量部QC：負(fù)責(zé)按驗(yàn)證中的相關(guān)檢驗(yàn)任務(wù)，確保檢驗(yàn)結(jié)論正確可靠。QA驗(yàn)證管理員：負(fù)責(zé)驗(yàn)證工作的管理，協(xié)助驗(yàn)證方案的起草，組織協(xié)調(diào)驗(yàn)證工作，總結(jié)驗(yàn)證結(jié)果，起草驗(yàn)證報(bào)告。質(zhì)量部經(jīng)理：負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案及報(bào)告的審核。公司總經(jīng)理：負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案及報(bào)告的批準(zhǔn)。3. 內(nèi)容3.1. 概述3.1.1.該設(shè)備是用于酒精提取回收，當(dāng)酒精作為回流濃縮的溶劑后，濃度大大下降，并含有大量藥渣和其他雜物，該設(shè)備能使酒精及時(shí)復(fù)用，不但能清除母液

2、中的藥渣和其他雜質(zhì)，并能將酒精含量提高到一定的程度3.1.2. 酒精精餾塔，由蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器、冷卻器、緩沖罐及附件組成，用于酒精回收。3.1.3. 為了確保該系統(tǒng)能滿足生產(chǎn)要求，我們對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證方案由安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)等幾部分組成。驗(yàn)證依據(jù)驗(yàn)證管理程序、設(shè)備及公用工程系統(tǒng)驗(yàn)證規(guī)程、設(shè)備說明書。3.2. 預(yù)確認(rèn)3.2.1. 目的：根據(jù)公司生產(chǎn)要求，選擇與公司生產(chǎn)能力相適應(yīng)的設(shè)備，確保所選設(shè)備能滿足生產(chǎn)要求和GMP要求。3.2.1.1. 要選擇JS-600的機(jī)型。3.2.1.2. 與藥品接觸部分材質(zhì)應(yīng)為不銹鋼材料。3.2.1.3.釜容積：2500L，蒸發(fā)能力400450Kg

3、/h，回收濃度90%，蒸汽壓力為常壓。3.2.1.4. 結(jié)構(gòu)易清洗，無死角。3.2.1.5. 控制裝置:自動(dòng)控制3.2.1.6.廠家負(fù)責(zé)安裝調(diào)試及培訓(xùn)。3.2.2. 預(yù)確認(rèn)記錄見表1。3.3. 酒精精餾塔安裝確認(rèn)：3.3.1. 目的：3.3.1.1. 按照設(shè)備安裝計(jì)劃，依據(jù)設(shè)備生產(chǎn)廠家的要求及設(shè)備的特殊需求以及今后使用的特定條件進(jìn)行安裝。3.3.1.2. 確認(rèn)已制定設(shè)備使用、維護(hù)保養(yǎng)和清潔SOP等文件記錄并納入文件管理系統(tǒng)。3.3.1.3. 確認(rèn)已對(duì)操作人員進(jìn)行 系統(tǒng)的設(shè)備操作培訓(xùn)并考核，納入培訓(xùn)檔案。3.3.2. 安裝確認(rèn)3.3.2.1. 蒸餾釜安裝：基礎(chǔ)：混凝土，預(yù)埋200mm槽鋼, 基礎(chǔ)

4、尺寸：長(zhǎng)2.4米、寬1.8米， 蒸餾釜安裝平穩(wěn)。3.3.2.2.蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器、冷卻器、緩沖罐按安裝圖布置合理，支架焊接牢固，安裝穩(wěn)定可靠。3.3.2.3.冷凝器確認(rèn)：安裝在屋頂，平穩(wěn)，鋼架高2米、長(zhǎng)2米。3.3.2.3.水管：材質(zhì)冷凝器用鋼管、管徑100mm，材質(zhì)冷卻器用不銹鋼管、管徑50mm.3.3.2.4.蒸汽管：材質(zhì)無縫鋼管，管徑50mm，壓力：不低于0.3 MPa。3.3.2.5.壓縮空氣：材質(zhì)不銹鋼管，管徑20mm，壓力：不低于0.5 MPa。3.3.2.6.設(shè)備周圍空間符合生產(chǎn)要求，有操作、清潔及檢修空間。3.3.2.7. 系統(tǒng)內(nèi)壓力表、溫度計(jì)、流量計(jì)、安全閥等配置安裝齊

5、全，方向合理，便于觀察，方便操作，玻璃鏡面完好。3.3.2.8. 蒸餾管、蒸汽冷凝水管、冷卻水管、酒精進(jìn)料管、回流管、回收管、殘液排出管及其閥門管件布置合理安裝規(guī)范，操作方便。3.3.2.9.溫度計(jì)、壓力表、流量計(jì)、安全閥經(jīng)國家法定計(jì)量部門檢定合格，出具檢定合格證書，登入計(jì)量器具臺(tái)帳和計(jì)量器具校驗(yàn)臺(tái)帳。3.3.3. 安裝調(diào)試記錄：見該設(shè)備檔案。3.3.4. 編制設(shè)備操作規(guī)程3.3.4.1. 編制酒精精餾塔使用及維護(hù)保養(yǎng)SOP。3.3.4.2. 編制酒精精餾塔清潔SOP。3.3.5. 建立設(shè)備檔案，設(shè)備檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容設(shè)備開箱驗(yàn)收記錄、設(shè)備安裝調(diào)試記錄。3.3.6. 人員培訓(xùn)：對(duì)操作人員進(jìn)行培

6、訓(xùn)與考核，納入培訓(xùn)檔案。3.3.7. 安裝確認(rèn)記錄見表2。3.4. 酒精精餾器運(yùn)行確認(rèn)3.4.1. 目的：酒精精餾器試車的情況下確定設(shè)備各部分功能正常，符合設(shè)備技術(shù)性能要求3.4.2. 確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的適用性：按照酒精精餾塔使用、維護(hù)保養(yǎng)SOP進(jìn)行操作，設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常，說明操作規(guī)程適用于該設(shè)備。3.4.3. 試車時(shí)設(shè)備的運(yùn)行狀況3.4.3.1. 檢查各閥門開關(guān)靈活可靠。3.4.3.2. 供水：打開閥門水進(jìn)入冷凝器然后回到冷卻系統(tǒng)，水從冷卻系統(tǒng)末端流出進(jìn)入水池。3.4.3.3.供氣（蒸汽）：接蒸汽管道打開閥門進(jìn)入蒸餾釜；壓力：不低于0.3 MPa，壓力表工作正常，蒸餾釜表面溫度上升，溫度表顯示溫

7、度上升。3.4.3.4.壓縮空氣：接壓縮空氣管道打開閥門，電機(jī)能正常啟動(dòng)，壓力：不低于0.5 MPa。3.4.3.6. 檢查確認(rèn)各控制部分（含儀表）正常。3.4.3.7. 蒸汽壓力穩(wěn)定且在規(guī)定范圍內(nèi)。 3.4.3.8. 將蒸餾釜的底閥關(guān)閉，加水至蒸餾釜閥門，開啟泵將水至蒸餾釜，至釜2500L即可停止進(jìn)料關(guān)閉泵至蒸餾釜閥門。打開蒸汽閥門加熱，通過蒸餾塔進(jìn)入冷凝器再由管道進(jìn)入冷卻器，經(jīng)冷卻器冷卻后開啟放料閥放水至貯罐。根據(jù)蒸發(fā)室水量情況，及時(shí)補(bǔ)充水，即生產(chǎn)過程蒸發(fā)室水量低于1/2容積則需繼續(xù)補(bǔ)加水至2/3容積，加料后調(diào)節(jié)回流閥。設(shè)備連續(xù)運(yùn)行3h，設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常，管道無跑冒滴漏，并每30分鐘檢查記錄一

8、次。3.4.3.9. 運(yùn)行確認(rèn)記錄見表3。3.5. 酒精精餾塔性能確認(rèn)。3.5.1. 目的：確認(rèn)生產(chǎn)設(shè)備能滿足所生產(chǎn)產(chǎn)品持續(xù)穩(wěn)定的質(zhì)量要求，符合GMP及其它管理要求。該設(shè)備用于酒精回收。3.5.1.1 JS-600型酒精精餾塔的性能確認(rèn)通過對(duì)所生產(chǎn)產(chǎn)品的來確認(rèn)。對(duì)JS-600型酒精回收濃縮器進(jìn)行性能確認(rèn)。3.5.1.2 我公司生產(chǎn)量大，以復(fù)方板藍(lán)根顆粒為代表品種進(jìn)行驗(yàn)證。將蒸餾釜的底閥關(guān)閉，開啟真空泵抽取醇層上清液至蒸餾釜閥內(nèi)，至其2/3容積時(shí)即可停止進(jìn)料關(guān)閉泵至蒸餾釜閥門，蒸餾釜真空度應(yīng)控制在0.05 MPa以內(nèi)。剛開始加熱時(shí)，可控制蒸汽閥門表壓約0.12 MPa，當(dāng)塔頂溫度達(dá)到80時(shí)，應(yīng)控

9、制蒸汽閥門表壓為0.08-0.15 MPa，整個(gè)回收過程應(yīng)隨時(shí)控制蒸汽閥門表壓不得大于0.15MPa。打開轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門，取樣分析餾分酒精含量，調(diào)節(jié)回流閥門，熱測(cè)酒精濃度達(dá)到93%以上，同時(shí)室溫測(cè)酒精濃度達(dá)到95%，開啟放料閥放酒精至酒精貯罐。根據(jù)蒸發(fā)室藥液量情況，及時(shí)補(bǔ)充藥液，即生產(chǎn)過程蒸發(fā)室藥液量低于1/2容積則需繼續(xù)補(bǔ)加藥液至2/3容積，加料后調(diào)節(jié)回流閥。如室溫測(cè)酒精濃度低于95%，則調(diào)小100-1000L/H流量計(jì)，反之則調(diào)大。盡量控制100-1000L/H流量計(jì)流量為450L/H內(nèi)。隨著酒精的不斷減少，應(yīng)逐漸增大回流比，即當(dāng)蒸餾中的溫度上升時(shí)，塔頂溫度也相應(yīng)上升。此時(shí)酒精濃度會(huì)逐步降

10、低，應(yīng)關(guān)小回流閥，適當(dāng)加大蒸餾釜加熱蒸氣流量，將釜內(nèi)和塔內(nèi)殘留的乙醇蒸出。當(dāng)溫度升至98時(shí)，或者蒸發(fā)室藥液量低于1/3容積時(shí)，停止加熱。將剩余藥液用泵轉(zhuǎn)入儲(chǔ)液罐，合并原液進(jìn)行濃縮處理。在生產(chǎn)過程中每1小時(shí)記錄：溫度、壓力、濃度，設(shè)備運(yùn)行正常，管道無跑冒滴漏。3.5.1.3 確認(rèn)該設(shè)備能否按工藝要求和該設(shè)備的操作說明按步驟進(jìn)行生產(chǎn)操作。3.5.1.4 確認(rèn)蒸發(fā)能力400450Kg/h，回收濃度90%， 回收率85%等判斷是否達(dá)到設(shè)計(jì)要求和生產(chǎn)目的。3.2.性能確認(rèn)記錄見表4.4. 酒精精餾器驗(yàn)證總結(jié)見驗(yàn)證總報(bào)告。5. 再驗(yàn)證周期:二年。表1.酒精精餾塔預(yù)確認(rèn)記錄設(shè)備編碼： 年 月 日 項(xiàng)目技術(shù)要

11、求確認(rèn)結(jié)果結(jié)論機(jī)型JS600生產(chǎn)能力蒸發(fā)能力400450Kg/h釜容積：2500L回收濃度90%藥品接觸部分材質(zhì)應(yīng)符合GMP要求?？刂蒲b置應(yīng)為自動(dòng)。結(jié)構(gòu)應(yīng)易清洗、無死角。安裝調(diào)試及培訓(xùn)廠家負(fù)責(zé)安裝調(diào)試及培訓(xùn)結(jié) 論記錄人年 月 日復(fù)核人年 月 日表2.酒精精餾塔安裝確認(rèn)記錄設(shè)備編碼 年 月 日項(xiàng) 目技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果結(jié)論蒸餾釜安裝基礎(chǔ)：混凝土，預(yù)埋200mm槽鋼, 基礎(chǔ)尺寸：長(zhǎng)2.4米、寬1.8米， 蒸餾釜安裝平穩(wěn)。蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器、冷卻器、緩沖罐按安裝圖布置合理，支架焊接牢固，安裝穩(wěn)定可靠。冷凝器安裝在屋頂，平穩(wěn)，鋼架高2米、長(zhǎng)2米水管材質(zhì)冷凝器用鋼管、管徑100mm，材質(zhì)冷卻器用不銹鋼管

12、、管徑50mm.蒸汽管材質(zhì)無縫鋼管，管徑50mm，壓力：0.3 MPa壓縮空氣材質(zhì)不銹鋼管，管徑20mm，壓力：0.5 MPa安裝空間及各管道閥門空間應(yīng)符合生產(chǎn)要求, 有操作、清潔及檢修空間。管道閥門布局應(yīng)合理。安裝規(guī)范、操作方便校驗(yàn)溫度計(jì)、壓力表、安全閥、流量計(jì)應(yīng)經(jīng)校驗(yàn)合格編制的設(shè)備操作規(guī)程名稱編碼酒精精餾塔使用及維護(hù)保養(yǎng)SOP酒精精餾塔清潔SOP設(shè)備檔案設(shè)備開箱驗(yàn)收記錄設(shè)備安裝調(diào)試記錄人員培訓(xùn)對(duì)操作人員進(jìn)行培訓(xùn)與考核，納入培訓(xùn)檔案。結(jié) 論記 錄 人 年 月 日復(fù) 核 人 年 月 日表3.酒精精餾塔運(yùn)行確認(rèn)記錄設(shè)備編碼： 年 月 日項(xiàng) 目技術(shù)要求確認(rèn)結(jié)果結(jié)論各閥門開關(guān)應(yīng)靈活可靠。供水（冷卻水）打開閥門水進(jìn)入冷凝器然后回到冷卻系統(tǒng)，水從冷卻系統(tǒng)末端流出進(jìn)入水池。供氣（蒸汽）接蒸汽管道打開閥門進(jìn)入蒸餾釜；壓力：不低于0.3 MPa，壓力表工作正常，蒸餾釜表面溫度上升，溫度表顯示溫度上升。壓縮空氣正常接壓縮空氣管道打開閥門，電機(jī)能正常啟動(dòng)，壓力：不低于0.5 MPa。輸液泵應(yīng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，電機(jī)無超溫現(xiàn)象釜容積2500L儀表顯示應(yīng)能正確顯示。時(shí)間0.5h1h1.5h2.0h2.53.0各部件閥門、輸液管的連接處輸液泵儀表顯示設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況結(jié) 論記 錄 人 年 月 日復(fù) 核 人 年 月 日 表4.酒精精餾塔性能確認(rèn)記錄設(shè)備編碼： 年