硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、.大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告本（一） 姓名： 趙蕾 實(shí)驗(yàn)室： 乙313 周次： 周一 實(shí)驗(yàn)柜臺： 61 指導(dǎo)老師： 章文偉 精品.硫酸亞鐵銨的制備一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨。2. 從實(shí)驗(yàn)中掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的性質(zhì)3. 掌握水浴、減壓過濾等基本操作4. 學(xué)習(xí)ph試紙、吸管、比色管的使用5. 學(xué)習(xí)用目測比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量。二 原理鐵屑溶于稀硫酸生成硫酸鐵。硫酸鐵與硫酸銨作用生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨。fe + h2so4 = feso4 + h2 feso4 +(nh4)2so4+6h2o = feso4(nh4)2so46h2o硫酸銨/硫酸亞鐵/硫酸亞鐵銨在不同溫度的溶

2、解度數(shù)據(jù)（單位：g/100g h2o）溫度 /0204050607080100硫酸銨70.675.481.0-88.0-95103七水硫酸亞鐵28.848.073.3-100.7-79.957.8六水硫酸亞鐵銨12.5-3340-52-由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小，因此溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻后，復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)晶，形成(nh4)2feso46h2o晶體。比色原理：fe3+ + n scn- = fe(scn)n(3-n) (紅色) 用比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì) fe3+的量。fe3+由于能與scn生成紅色的物質(zhì)fe(scn)2+，當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含fe3+較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中

3、含fe3+較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與kscn溶液在比色管中配制成待測溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定fe3+量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)fe(scn)2+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測溶液中雜質(zhì)fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級。三 儀器及藥品洗瓶、250ml燒杯、錐形瓶（150ml，250ml各一個(gè)）、移液管（1ml,2ml各一根）10ml量筒、吸濾瓶、比色管（25ml）、比色架、鐵粉、2mol/l鹽酸、3mol/l硫酸、25%kscn四 實(shí)驗(yàn)步驟1. 硫酸亞鐵制備 鐵屑 1gh2so43mol/l5ml 7.5g水浴加熱，348k趁熱過濾2. 硫酸亞鐵銨的制備

4、緩慢冷卻水浴加熱出現(xiàn)結(jié)晶膜加fe so4調(diào)ph值配（nh4）2so4飽和溶液精品.抽濾、稱重配（nh4）2so4飽和溶液：0.005*3*132=1.98g（nh4）2so4)，1.98*10075=2.64g(水)3. fe3+的限量分析制備不含氧的水（可在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行）0.8634g nh4fe（so4）212h2o溶于水（含2.5ml濃硫酸）移入1000ml容量瓶，稀釋至刻度得到0.1mg|ml的fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液稱1g樣品 于25ml比色管加2ml3mol/l hcl、15ml不含氧水、振蕩、加1ml25%kscn溶液、加不含氧水至刻度12h2o溶于水（含2.5ml濃硫酸）分別取0.5ml

5、、1ml、2mlfe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液于25ml比色管加2ml3mol/l hcl、15ml不含氧水、振蕩、加1ml25%kscn溶液、加不含氧水至刻度12h2o溶于水（含2.5ml濃硫酸）不含氧水的準(zhǔn)備 ：在250ml錐形瓶中加熱150ml純水至沸，小火煮沸1020分鐘，冷卻后備用。精品.五 記錄1. 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： 鐵屑與硫酸反應(yīng)時(shí)溶液變?yōu)闇\綠色，有氣泡出現(xiàn)。 趁熱過濾后，濾液無色。 硫酸亞鐵銨溶液加熱蒸發(fā)后晶體呈淺綠色。2. 產(chǎn)量： 3. 理論產(chǎn)量： fe feso4 (nh4)2so4feso46h2o 56 392 1 7 m (nh4)2so4feso46h2o) =(392)/56=7g4

6、. 產(chǎn)率： /7.0 *100% = %六 思考題1. 在反應(yīng)過程中，鐵和硫酸哪一種應(yīng)過量，為什么？反應(yīng)為什么要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行？ 5ml3moll-1硫酸所需鐵的質(zhì)量為0.8克,所以是鐵過量。鐵過量可以防止fe3+的產(chǎn)生. 由于鐵屑中存在硫化物（fes等）、磷化物（fe2p、fe3p等），以及少量固溶態(tài)的砷，在非氧化性的稀h2so4溶液中，以h2s、ph3、ash3的形式揮發(fā)出，它們都有毒性，所以在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。2. 混合液為什么要呈酸性？fe2+在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止fe2+的氧化與水解。3. 限量分析時(shí)，為什么要用不含氧的水？寫出限量分析的反應(yīng)式。防止水中溶有的氧把fe2+氧化為fe3+，影響產(chǎn)品等級的判定。 限量分析的反應(yīng)方程式為：fe3+ + n scn- = fe(scn)n(3-n) （紅色）4. 怎樣才能得到較大的晶體？溶液的濃度不能大，要緩慢冷卻，靜置不