5010丁基膠塞檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1目的建立丁基膠塞檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范操作。2范圍適用于丁基膠塞的檢驗(yàn)。3依據(jù)國(guó)家藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)YBB000420054職責(zé)41起草QC審核QA批準(zhǔn)人質(zhì)量負(fù)責(zé)人42QC實(shí)施本規(guī)程。43QA監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。5內(nèi)容產(chǎn)品代碼N01051外觀質(zhì)量511取本品數(shù)個(gè)，目視檢測(cè)，表面色澤應(yīng)均勻，不得有污點(diǎn)、雜質(zhì)、氣泡、裂紋、缺膠、粗糙、膠絲、膠屑、海綿狀、毛邊；不得有除邊造成的殘缺或鋸齒現(xiàn)象；不得有模具造成的明顯痕跡。52鑒別521試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器522分析步驟取本品適量剪成小顆粒，稱取20G，置于30ML坩堝內(nèi)，加碳酸氫鈉20G均勻覆蓋試樣，置電爐上，歡歡加熱至炭化，放冷，置高溫爐300加熱至完全炭化，取出、放冷，加水10ML使溶解，過(guò)濾，取濾液15ML，置于試管中，加硝酸酸化，加入硝酸銀試液1滴，應(yīng)生成白色或淡黃色沉淀。53規(guī)格尺寸531試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器532分析步驟5321冠部直徑23103（MM）5322塞頸直徑14002（MM）5323冠部厚度3803MM5324總高度11804（MM）54檢查541灰分5411試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5412分析步驟空坩鍋恒重取空坩堝置于高溫爐內(nèi)將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)800熾灼約3小時(shí)，取出坩堝，稍冷片刻，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放在室溫，精密稱定坩堝重量，再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱量，直至恒重，備用。稱取供試品10G，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化。再在同800熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)45。熾灼殘?jiān)?0供試品重量空坩堝重殘?jiān)佰釄逯?42溶液的澄清度與顏色5421試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器供試液制備取被測(cè)膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒(méi)，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時(shí)制備空白液。2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液精密量取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液10ML，加水90ML，搖勻，即得。黃綠色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液精密量取黃綠色貯備液25ML,加水75ML，搖勻，即得。5422分析步驟取供試液10ML，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更深。如顯色，與黃綠色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。543PH變化值5431試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器供試液制備取被測(cè)膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒(méi)，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時(shí)制備空白液。5432分析步驟取供試液與空白對(duì)照液各20ML，分別加入氯化鉀液（11000）1ML,照PH值測(cè)定法測(cè)定，兩者之差不得大于10。544易氧化物5441試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器供試液制備取被測(cè)膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒(méi)，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時(shí)制備空白液。硫代硫酸鈉滴定液001MOL/L取硫代硫酸鈉26G與無(wú)水碳酸鈉002G，加新沸過(guò)的冷水使溶解成1000ML，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。淀粉指示液取可溶性淀粉05G,加水5ML攪勻后，緩緩傾入100ML沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上清液，即得。本液應(yīng)臨用新配。0002MOL/L高錳酸鉀滴定液取高錳酸鉀032G，加水1000ML，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃容器濾過(guò)，搖勻。稀硫酸取硫酸57ML，加水稀釋至1000ML，即得。本液含H2SO4應(yīng)為95105。5442分析步驟精密量取供試液20ML,精密加入0002MOL/L高錳酸鉀滴定液20ML與稀硫酸2ML,煮沸3分鐘，迅速冷卻，加01G碘化鉀，用硫代硫酸鈉滴定液001MOL/L滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至無(wú)色。另取水空白對(duì)照液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過(guò)30ML。545重金屬5451試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器供試液制備取被測(cè)膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒(méi)，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時(shí)制備空白液。05MOL/L的鹽酸溶液取鹽酸45ML，加水使成1000ML，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0160G置1000ML量瓶中加硝酸5ML與水50ML溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。試用前（臨用新配）精密量取貯備液10ML置100ML量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每LML相當(dāng)于10G的PB）醋酸鹽緩沖液PH35取醋酸銨25G，加水25ML溶解后，加7MOL/L鹽酸溶液38ML，用2MOL/L鹽酸溶液或5MOL/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至35（電位法指示）用水稀釋至100ML，即得。5452分析步驟取25ML的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液20ML與醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML后，加水稀釋成25ML。取供試品溶液10ML，置25ML納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML，再加水稀釋至刻度，作為乙管。丙管中加與乙管相同量的供試品，加05MOL/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液20ML與醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML，用05MOL/L鹽酸稀釋至成25ML。分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ML，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。（含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之一）標(biāo)準(zhǔn)鉛液取樣量計(jì)算V標(biāo)準(zhǔn)鉛液濃度供試品重重金屬限量10546銨離子5461試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器供試液制備取被測(cè)膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒(méi)，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時(shí)制備空白液。氯化銨溶液取氯化銨315MG加無(wú)氯水適量使之溶解并稀釋至10000ML。即得。堿性碘化汞鉀試液取碘化鉀10G，加水10ML溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和溶液，隨加隨攪拌至生成的紅色沉淀不在溶解，加氫氧化鉀30G，溶解后，再加二氯化汞的飽和溶液1ML或1ML以上，并用適量的水稀釋使成200ML，靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。5462分析步驟精密量取供試液10ML，加堿性碘化汞鉀試液2ML，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液20ML，加空白對(duì)照液8ML與堿性碘化汞鉀試液2ML制成的對(duì)照液比較，不得更深（00002）。547鋅離子5471試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器供試液制備取被測(cè)膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒(méi)，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時(shí)制備空白液。亞鐵氰化鉀試液稱取42G亞鐵氰化鉀三水合物，用水溶解并稀釋至100ML，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液臨用前，稱取440MG硫酸鋅七水化合物，用新煮沸并冷卻的水溶解并稀釋至1000ML，搖勻，即得。5472分析步驟取供試液，用孔徑045UM的濾膜過(guò)濾，精密量取濾液10ML，加2MOL/L鹽酸1ML和亞鐵氰化鉀試液3滴混合，不得顯色，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液（10G/ML）30ML，加空白對(duì)照液8ML與2MOL/L鹽酸1ML和亞鐵氰化鉀試液3滴制成的對(duì)照液比較，不得更深。548電導(dǎo)率5481試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5482分析步驟取空白液，置電導(dǎo)率儀上，用水沖洗測(cè)定電極（光亮鉑電極和鉑黑電極）幾次，再用空白液沖洗電極至少2次，測(cè)定其電導(dǎo)率。其大小在201下應(yīng)小于30S/CM。然后再用試驗(yàn)液沖洗電極至少2次，測(cè)定試驗(yàn)液的電導(dǎo)率。如果測(cè)定不是在201下進(jìn)行，則應(yīng)對(duì)溫度進(jìn)行校正。試驗(yàn)液的電導(dǎo)率不得過(guò)400S/CM。549穿刺落屑5491試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5492分析步驟取10只被測(cè)膠塞和10只已知穿落屑數(shù)的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。加上鋁蓋,用手動(dòng)封蓋機(jī)封口,打開(kāi)鋁蓋穿刺部位。按先被測(cè)膠塞再已知穿刺落屑數(shù)膠塞的順序交替穿刺膠塞。穿刺時(shí),膠塞保持直立,握持金屬穿刺器垂直向膠塞標(biāo)記區(qū)域內(nèi)穿刺，晃動(dòng)數(shù)秒后撥出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基異丁基酮擦拭穿刺器。穿刺器不得有損壞，并保持鋒利（如穿器損壞，須換用新的）。直至所有膠塞膠被穿刺一次。取下被測(cè)膠塞，將瓶中水全部通過(guò)快速濾紙過(guò)濾，確保瓶中不殘留落屑。在一般條件下，眼與濾紙距離為25CM，用肉眼觀察快速濾紙上的穿刺落屑數(shù)。對(duì)已知穿刺落屑數(shù)的膠塞同法操作。被測(cè)膠塞落屑總數(shù)不得過(guò)20粒（注如果已知穿刺落屑數(shù)膠塞的結(jié)果與先前測(cè)得的結(jié)果具有一致性，則應(yīng)判被測(cè)膠塞測(cè)得的結(jié)果有效。反之，則無(wú)效）。5410穿刺力54101試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器54102分析步驟取10只被測(cè)膠塞和10只已知穿刺力的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。蓋上鋁蓋，用手動(dòng)封蓋機(jī)封口，放入高壓蒸汽消毒器中在1212下保持20MIN，降至室溫，取出。用丙酮擦拭穿刺器，不能破壞針尖鋒利度，將穿刺器裝在穿刺裝置上，將瓶放入穿刺裝置中，使膠塞中心能受到垂直穿刺，用規(guī)定的穿刺器以（20050）MM/MIN的速度，按先被測(cè)膠塞再已知穿刺力膠塞的順序交替穿刺膠塞。記錄刺透膠塞所施加的力。穿刺器刺10次后，更換一只穿刺器。直至所有膠塞被穿刺一次。（注如果已知穿刺力膠塞的結(jié)果與先前測(cè)得的結(jié)果具有一致性，則應(yīng)判被測(cè)膠塞測(cè)得的結(jié)果有效。反之，則無(wú)效）。穿刺被測(cè)膠塞所需的力最大不得過(guò)80N，平均值不得過(guò)75N，穿刺過(guò)程中不應(yīng)有膠塞被推入瓶?jī)?nèi)。5411密封性與穿刺器保持性54111試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器54112分析步驟取10只膠塞在不浸水條件下放入高壓蒸汽消毒器中于1212下保持20MIN，降至室溫，取出。取10只輸液瓶加水至標(biāo)示容量，用被測(cè)膠塞蓋上，加上鋁蓋，用手動(dòng)封蓋機(jī)封口，打開(kāi)鋁蓋穿刺部位。手握一只符合圖1規(guī)定的穿刺器垂直于瓶上方，對(duì)準(zhǔn)膠塞穿刺部位對(duì)穿刺器垂直用力，直至刺到底或手刺不動(dòng)為止。將刺穿膠塞的瓶子，瓶底向上，固定。在穿刺器掛鉤上施加05KG重物，保持4H，觀察。用穿刺器穿刺膠塞時(shí)，穿刺器應(yīng)能刺到底穿刺器在05KG重物作用，能保持4小時(shí)不被拔出，且膠塞穿刺部位應(yīng)無(wú)水泄漏。5412易揮發(fā)性硫化物54121試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器54122分析步驟取被測(cè)膠塞表面積20CM2（必要時(shí)可切割）放入加有20枸櫞酸液50ML的100ML錐形瓶中，將一張醋酸鉛試紙（將白色濾紙（80G/M2）裁成15MM40MM的紙條，浸入025MOL/L乙酸鉛溶液中，1小時(shí)后取出濾紙，置于空氣中晾干，裝入密封容器備用。也可采用市售乙酸鉛試紙）放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上。另取一個(gè)100ML的錐形瓶，加入標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液（10105G/ML）5ML，枸櫞酸液（80）125ML和水325ML。將一張醋酸鉛試紙放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上。將上述兩個(gè)錐形瓶放入高壓滅菌器內(nèi)，1212，保持30MIN。供試液的醋酸鉛試紙不得顯色。如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛試紙的顏色比較不得更深（50G/20CM2）。5413不溶性微粒54131試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器54132分析步驟取被測(cè)膠塞表面積100CM2，置于錐形瓶中，加入50ML注射用水至振蕩器中（振蕩頻率300350次/分鐘）振蕩20秒。取上述溶液，照不溶性微粒檢查法測(cè)定（中華人民共和國(guó)藥典2010年版二部附錄C），每1ML中含10UM以上的微粒不得過(guò)30粒，且每1ML中含25UM以上的微粒不得過(guò)3粒。5414紫外吸收度54141試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器及紫外分光光度儀54142分析步驟取供試品液，用孔徑045UM的濾膜過(guò)濾，以空白對(duì)照液為對(duì)照，照紫外可見(jiàn)分光光度法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄A）測(cè)定，在波長(zhǎng)220360NM范圍內(nèi)掃描測(cè)定，在波長(zhǎng)220360NM范圍內(nèi)的最大吸收值不得過(guò)01。5415不揮發(fā)物54151試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器54152分析步驟精密量取供試品液及空白對(duì)照液各100ML，分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，在105干燥至恒重，兩者之差不得過(guò)40MG。6附件附件一、丁基膠塞檢驗(yàn)記錄RSOPQC5010A00附件二、丁基膠塞檢驗(yàn)報(bào)告單RSOPQC5010B007參考或引用文件N/A8文件變更記載修訂號(hào)執(zhí)行日期變更原因、依據(jù)及詳細(xì)變更內(nèi)容00根據(jù)2010年版GMP要求,新起草文件附件一、丁基膠塞檢驗(yàn)記錄RSOPQC5010A00陜西德?？抵扑幱邢薰緝?nèi)包材檢驗(yàn)操作記錄RSOPQC5010A00檢品名稱丁基膠塞檢品編號(hào)檢品批號(hào)包裝規(guī)格檢品來(lái)源取樣數(shù)量檢驗(yàn)?zāi)康娜珯z檢驗(yàn)依據(jù)國(guó)家藥品包裝容器標(biāo)準(zhǔn)YBB00042005受檢日期年月日?qǐng)?bào)告日期年月日1外觀質(zhì)量取本品數(shù)個(gè)，目視檢測(cè)，表面色澤應(yīng)均勻，不得有污點(diǎn)、雜質(zhì)、氣泡、裂紋、缺膠、粗糙、膠絲、膠屑、海綿狀、毛邊；不得有除邊造成的殘缺或鋸齒現(xiàn)象；不得有模具造成的明顯痕跡。符合規(guī)定不符合規(guī)定2鑒別取本品適量剪成小顆粒，稱取20G，置于30ML坩堝內(nèi)，加碳酸氫鈉20G均勻覆蓋試樣，置電爐上，歡歡加熱至炭化，放冷，置高溫爐300加熱至完全炭化，取出、放冷，加水10ML使溶解，過(guò)濾，取濾液15ML，置于試管中，加硝酸酸化，加入硝酸銀試液1滴，應(yīng)生成白色或淡黃色沉淀。符合規(guī)定不符合規(guī)定3規(guī)格尺寸31冠部直徑32塞頸直徑33冠部厚度34總高度符合規(guī)定不符合規(guī)定4檢查41灰分411空坩鍋恒重取空坩堝置于高溫爐內(nèi)將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)800熾灼約3小時(shí)，取出坩堝，稍冷片刻，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放在室溫，精密稱定坩堝重量，再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱量，直至恒重，備用。412稱取供試品10G，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化。再在同800熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)45。熾灼殘?jiān)?0供試品重量空坩堝重殘?jiān)佰釄逯胤弦?guī)定不符合規(guī)定42溶液的澄清度與顏色取供試液10ML，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更深。如顯色，與黃綠色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。符合規(guī)定不符合規(guī)定43PH變化值取供試液與空白對(duì)照液各20ML，分別加入氯化鉀液（11000）1ML,照PH值測(cè)定法測(cè)定，兩者之差不得大于10。符合規(guī)定不符合規(guī)定44易氧化物精密量取供試液20ML,精密加入0002MOL/L高錳酸鉀滴定液20ML與稀硫酸2ML,煮沸3分鐘，迅速冷卻，加01G碘化鉀，用硫代硫酸鈉滴定液001MOL/L滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至無(wú)色。另取水空白對(duì)照液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過(guò)30ML。符合規(guī)定不符合規(guī)定45重金屬451取25ML的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液20ML與醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML后，加水稀釋成25ML。452取供試品溶液10ML，置25ML納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML，再加水稀釋至刻度，作為乙管。453丙管中加與乙管相同量的供試品，加05MOL/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液20ML與醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML，用05MOL/L鹽酸稀釋至成25ML。454分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ML，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。（含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之一）符合規(guī)定不符合規(guī)定46銨離子精密量取供試液10ML，加堿性碘化汞鉀試液2ML，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液20ML，加空白對(duì)照液8ML與堿性碘化汞鉀試液2ML制成的對(duì)照液比較，不得更深（00002）。符合規(guī)定不符合規(guī)定47鋅離子取供試液，用孔徑045UM的濾膜過(guò)濾，精密量取濾液10ML，加2MOL/L鹽酸1ML和亞鐵氰化鉀試液3滴混合，不得顯色，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液（10G/ML）30ML，加空白對(duì)照液8ML與2MOL/L鹽酸1ML和亞鐵氰化鉀試液3滴制成的對(duì)照液比較，不得更深。符合規(guī)定不符合規(guī)定48電導(dǎo)率取空白液，置電導(dǎo)率儀上，用水沖洗測(cè)定電極（光亮鉑電極和鉑黑電極）幾次，再用空白液沖洗電極至少2次，測(cè)定其電導(dǎo)率。其大小在201下應(yīng)小于30S/CM。然后再用試驗(yàn)液沖洗電極至少2次，測(cè)定試驗(yàn)液的電導(dǎo)率。如果測(cè)定不是在201下進(jìn)行，則應(yīng)對(duì)溫度進(jìn)行校正。試驗(yàn)液的電導(dǎo)率不得過(guò)400S/CM。符合規(guī)定不符合規(guī)定49穿刺落屑取10只被測(cè)膠塞和10只已知穿落屑數(shù)的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。加上鋁蓋,用手動(dòng)封蓋機(jī)封口,打開(kāi)鋁蓋穿刺部位。按先被測(cè)膠塞再已知穿刺落屑數(shù)膠塞的順序交替穿刺膠塞。穿刺時(shí),膠塞保持直立,握持金屬穿刺器垂直向膠塞標(biāo)記區(qū)域內(nèi)穿刺，晃動(dòng)數(shù)秒后撥出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基異丁基酮擦拭穿刺器。穿刺器不得有損壞，并保持鋒利（如穿器損壞，須換用新的）。直至所有膠塞膠被穿刺一次。取下被測(cè)膠塞，將瓶中水全部通過(guò)快速濾紙過(guò)濾，確保瓶中不殘留落屑。在一般條件下，眼與濾紙距離為25CM，用肉眼觀察快速濾紙上的穿刺落屑數(shù)。對(duì)已知穿刺落屑數(shù)的膠塞同法操作。被測(cè)膠塞落屑總數(shù)不得過(guò)20粒（注如果已知穿刺落屑數(shù)膠塞的結(jié)果與先前測(cè)得的結(jié)果具有一致性，則應(yīng)判被測(cè)膠塞測(cè)得的結(jié)果有效。反之，則無(wú)效）。符合規(guī)定不符合規(guī)定410穿刺力取10只被測(cè)膠塞和10只已知穿刺力的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。蓋上鋁蓋，用手動(dòng)封蓋機(jī)封口，放入高壓蒸汽消毒器中在1212下保持20MIN，降至室溫，取出。用丙酮擦拭穿刺器，不能破壞針尖鋒利度，將穿刺器裝在穿刺裝置上，將瓶放入穿刺裝置中，使膠塞中心能受到垂直穿刺，用規(guī)定的穿刺器以（20050）MM/MIN的速度，按先被測(cè)膠塞再已知穿刺力膠塞的順序交替穿刺膠塞。記錄刺透膠塞所施加的力。穿刺器刺10次后，更換一只穿刺器。直至所有膠塞被穿刺一次。（注如果已知穿刺力膠塞的結(jié)果與先前測(cè)得的結(jié)果具有一致性，則應(yīng)判被測(cè)膠塞測(cè)得的結(jié)果有效。反之，則無(wú)效）。穿刺被測(cè)膠塞所需的力最大不得過(guò)80N，平均值不得過(guò)75N，穿刺過(guò)程中不應(yīng)有膠塞被推入瓶?jī)?nèi)。符合規(guī)定不符合規(guī)定411密封性與穿刺器保持性取10只膠塞在不浸水條件下放入高壓蒸汽消毒器中于1212下保持20MIN，降至室溫，取出。取10只輸液瓶加水至標(biāo)示容量，用被測(cè)膠塞蓋上，加上鋁蓋，用手動(dòng)封蓋機(jī)封口，打開(kāi)鋁蓋穿刺部位。手握一只符合圖1規(guī)定的穿刺器垂直于瓶上方，對(duì)準(zhǔn)膠塞穿刺部位對(duì)穿刺器垂直用力，直至刺到底或手刺不動(dòng)為止。將刺穿膠塞的瓶子，瓶底向上，固定。在穿刺器掛鉤上施加05KG重物，保持4H，觀察。用穿刺器穿刺膠塞時(shí)，穿刺器應(yīng)能刺到底穿刺器在05KG重物作用，能保持4小時(shí)不被拔出，且膠塞穿刺部位應(yīng)無(wú)水泄漏。符合規(guī)定不符合規(guī)定412易揮發(fā)性硫化物取被測(cè)膠塞表面積20CM2（必要時(shí)可切割）放入加有20枸櫞酸液50ML的100ML錐形瓶中，將一張醋酸鉛試紙（將白色濾紙（80G/M2）裁成15MM40MM的紙條，浸入025MOL/L乙酸鉛溶液中，1小時(shí)后取出濾紙，置于空氣中晾干，裝入密封容器備用。也可采用市售乙酸鉛試紙）放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上。另取一個(gè)100ML的錐形瓶，加入標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液（10105G/ML）5ML，枸櫞酸液（80）125ML和水325ML。將一張醋酸鉛試紙放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上。將上述兩個(gè)錐形瓶放入高壓滅菌器內(nèi)，1212，保持30MIN。供試液的醋酸鉛試紙不得顯色。如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛試紙的顏色比較不得更深（50G/20CM2）。符合規(guī)定不符合規(guī)定413不溶性微粒取被測(cè)膠塞表面積100CM2，置于錐形瓶中，加入50ML注射用水至振蕩器中（振蕩頻率300350次/分鐘）振蕩20秒。取上述溶液，照不溶性微粒檢查法測(cè)定（中華人民共和國(guó)藥典2010年版二部附錄C），每1ML中含10UM以上的微粒不得過(guò)30粒，且每1ML中含25UM以上的微粒不得過(guò)3粒。符合規(guī)定不符合規(guī)定414紫外吸收度取供試品液，用孔徑045UM的濾膜過(guò)濾，以空白對(duì)照液為對(duì)照，照紫外可見(jiàn)分光光度法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄A）測(cè)定，在波長(zhǎng)220360NM范圍內(nèi)掃描測(cè)定，在波長(zhǎng)220360NM范圍內(nèi)的最大吸收值不得過(guò)01。符合規(guī)定不符合規(guī)定415不揮發(fā)物精密量取供試品液及空白對(duì)照液各100ML，分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，在105干燥至恒重，兩者之差不得過(guò)40MG。符合規(guī)定不符合規(guī)定結(jié)論本品依據(jù)國(guó)家藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)YBB00042005檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。復(fù)核人檢驗(yàn)人附件二、丁基膠塞檢驗(yàn)報(bào)告單RSOPQC5010B00陜西德?？抵扑幱邢薰緝?nèi)包材檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)RSOPQC5010B00報(bào)告編號(hào)N檢品名稱丁基膠塞檢品批號(hào)檢品項(xiàng)目檢驗(yàn)依據(jù)國(guó)家藥品包裝容器標(biāo)準(zhǔn)YBB00042005檢品來(lái)源包裝規(guī)格檢驗(yàn)日期年月日?qǐng)?bào)告日期年月日檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果外觀質(zhì)量應(yīng)符合規(guī)定鑒別應(yīng)符合規(guī)定規(guī)格尺寸應(yīng)符合規(guī)定檢查灰分遺留殘?jiān)坏眠^(guò)45溶液的澄清度與顏色應(yīng)符合規(guī)定PH變化值應(yīng)符合規(guī)定易氧化物應(yīng)符合規(guī)定重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之一銨離子應(yīng)符合規(guī)定鋅離子應(yīng)符合規(guī)定電導(dǎo)率應(yīng)符合規(guī)定穿刺落屑應(yīng)符合規(guī)定穿刺力應(yīng)符合規(guī)定密封性與穿刺器保持性應(yīng)符合規(guī)定易揮發(fā)性硫化物應(yīng)符合規(guī)定不溶性微粒應(yīng)符合規(guī)定紫外吸收度應(yīng)符合規(guī)定不揮發(fā)物應(yīng)符合規(guī)定結(jié)論本品依據(jù)國(guó)家藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)YBB00042005檢驗(yàn),結(jié)果符合規(guī)定。質(zhì)量控制部長(zhǎng)復(fù)核人檢驗(yàn)人測(cè)量學(xué)模擬試卷得分評(píng)卷人復(fù)查人1經(jīng)緯儀測(cè)量水平角時(shí)，正倒鏡瞄準(zhǔn)同一方向所讀的水平方向值理論上應(yīng)相差（A）。A180B0C90D270215000地形圖的比例尺精度是（D）。A5MB01MMC5CMD50CM3以下不屬于基本測(cè)量工作范疇的一項(xiàng)是（C）。A高差測(cè)量B距離測(cè)量C導(dǎo)線測(cè)量D角度測(cè)量4已知某直線的坐標(biāo)方位角為220，則其象限角為（D）。A220B40C南西50D南西405由一條線段的邊長(zhǎng)、方位角和一點(diǎn)坐標(biāo)計(jì)算另一點(diǎn)坐標(biāo)的計(jì)算稱為（A）。A坐標(biāo)正算B坐標(biāo)反算C導(dǎo)線計(jì)算D水準(zhǔn)計(jì)算6閉合導(dǎo)線在X軸上的坐標(biāo)增量閉合差（A）。A為一不等于0的常數(shù)B與導(dǎo)線形狀有關(guān)C總為0D由路線中兩點(diǎn)確定7在地形圖中，表示測(cè)量控制點(diǎn)的符號(hào)屬于（D）。A比例符號(hào)B半依比例符號(hào)C地貌符號(hào)D非比例符號(hào)8在未知點(diǎn)上設(shè)站對(duì)三個(gè)已知點(diǎn)進(jìn)行測(cè)角交會(huì)的方法稱為（A）。A后方交會(huì)B前方交會(huì)C側(cè)方交會(huì)D無(wú)法確定9兩井定向中不需要進(jìn)行的一項(xiàng)工作是（C）。A投點(diǎn)B地面連接C測(cè)量井筒中鋼絲長(zhǎng)度D井下連接10絕對(duì)高程是地面點(diǎn)到（C）的鉛垂距離。A坐標(biāo)原點(diǎn)B任意水準(zhǔn)面C大地水準(zhǔn)面D赤道面11下列關(guān)于等高線的敘述是錯(cuò)誤的是（A）A高程相等的點(diǎn)在同一等高線上B等高線必定是閉合曲線，即使本幅圖沒(méi)閉合，則在相鄰的圖幅閉合C等高線不能分叉、相交或合并一、單項(xiàng)選擇題（每小題1分，共20分）在下列每小題的四個(gè)備選答案中選出一個(gè)正確的答案，并將其字母標(biāo)號(hào)填入題干的括號(hào)內(nèi)。D等高線經(jīng)過(guò)山脊與山脊線正交12下面關(guān)于非比例符號(hào)中定位點(diǎn)位置的敘述錯(cuò)誤的是（B）A幾何圖形符號(hào)，定位點(diǎn)在符號(hào)圖形中心B符號(hào)圖形中有一個(gè)點(diǎn)，則該點(diǎn)即為定位點(diǎn)C寬底符號(hào)，符號(hào)定位點(diǎn)在符號(hào)底部中心D底部為直角形符號(hào)，其符號(hào)定位點(diǎn)位于最右邊頂點(diǎn)處13下面關(guān)于控制網(wǎng)的敘述錯(cuò)誤的是（D）A國(guó)家控制網(wǎng)從高級(jí)到低級(jí)布設(shè)B國(guó)家控制網(wǎng)按精度可分為A、B、C、D、E五等C國(guó)家控制網(wǎng)分為平面控制網(wǎng)和高程控制網(wǎng)D直接為測(cè)圖目的建立的控制網(wǎng)，稱為圖根控制網(wǎng)14下圖為某地形圖的一部分，各等高線高程如圖所視，A點(diǎn)位于線段MN上，點(diǎn)A到點(diǎn)M和點(diǎn)N的圖上水平距離為MA3MM，NA2MM，則A點(diǎn)高程為（A）A364MB366MC374MD376M15如圖所示支導(dǎo)線，AB邊的坐標(biāo)方位角為，轉(zhuǎn)折角如圖，則CD邊30125AB的坐標(biāo)方位角為（B）CDABCD3075301530453029516三角高程測(cè)量要求對(duì)向觀測(cè)垂直角，計(jì)算往返高差，主要目的是（D）A有效地抵償或消除球差和氣差的影響B(tài)有效地抵償或消除儀器高和覘標(biāo)高測(cè)量誤差的影響C有效地抵償或消除垂直角讀數(shù)誤差的影響D有效地抵償或消除讀盤(pán)分劃誤差的影響17下面測(cè)量讀數(shù)的做法正確的是（C）A用經(jīng)緯儀測(cè)水平角，用橫絲照準(zhǔn)目標(biāo)讀數(shù)ANM373635100301303010030DCBAB用水準(zhǔn)儀測(cè)高差，用豎絲切準(zhǔn)水準(zhǔn)尺讀數(shù)C水準(zhǔn)測(cè)量時(shí)，每次讀數(shù)前都要使水準(zhǔn)管氣泡居中D經(jīng)緯儀測(cè)豎直角時(shí)，盡量照準(zhǔn)目標(biāo)的底部18水準(zhǔn)測(cè)量時(shí)對(duì)一端水準(zhǔn)尺進(jìn)行測(cè)量的正確操作步驟是（D）。A對(duì)中整平瞄準(zhǔn)讀數(shù)A整平瞄準(zhǔn)讀數(shù)精平C粗平精平瞄準(zhǔn)讀數(shù)D粗平瞄準(zhǔn)精平讀數(shù)19礦井平面聯(lián)系測(cè)量的主要任務(wù)是（D）A實(shí)現(xiàn)井上下平面坐標(biāo)系統(tǒng)的統(tǒng)一B實(shí)現(xiàn)井上下高程的統(tǒng)一C作為井下基本平面控制D提高井下導(dǎo)線測(cè)量的精度20井口水準(zhǔn)基點(diǎn)一般位于（A）。A地面工業(yè)廣場(chǎng)井筒附近B井下井筒附近C地面任意位置的水準(zhǔn)點(diǎn)D井下任意位置的水準(zhǔn)點(diǎn)得分評(píng)卷人復(fù)查人21水準(zhǔn)測(cè)量中，為了進(jìn)行測(cè)站檢核，在一個(gè)測(cè)站要測(cè)量?jī)蓚€(gè)高差值進(jìn)行比較，通常采用的測(cè)量檢核方法是雙面尺法和。22直線定向常用的標(biāo)準(zhǔn)方向有真子午線方向、_磁北方向_和坐標(biāo)縱線方向。23地形圖符號(hào)一般分為比例符號(hào)、_半依比例符號(hào)_和不依比例符號(hào)。24井下巷道掘進(jìn)過(guò)程中，為了保證巷道的方向和坡度，通常要進(jìn)行中線和_的標(biāo)定工作。25測(cè)量誤差按其對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響性質(zhì)，可分為系統(tǒng)誤差和_偶然誤差_。26地物注記的形式有文字注記、_和符號(hào)注記三種。27象限角的取值范圍是090。28經(jīng)緯儀安置通常包括整平和對(duì)中。29為了便于計(jì)算和分析，對(duì)大地水準(zhǔn)面采用一個(gè)規(guī)則的數(shù)學(xué)曲面進(jìn)行表示，這個(gè)數(shù)學(xué)曲面稱為參考托球面。二、填空題（每空2分，共20分）30光電測(cè)距儀按照測(cè)量時(shí)間的方式可以分為相位式測(cè)距儀和差分。得分評(píng)卷人復(fù)查人31豎盤(pán)指標(biāo)差豎盤(pán)分劃誤差32水準(zhǔn)測(cè)量利用水準(zhǔn)儀測(cè)定兩點(diǎn)間的高差33系統(tǒng)誤差由客觀原因造成的具有統(tǒng)計(jì)規(guī)律性的誤差34視準(zhǔn)軸儀器望遠(yuǎn)鏡物鏡和目鏡中心的連線得分評(píng)卷人復(fù)查人35簡(jiǎn)述測(cè)回法測(cè)量水平角時(shí)一個(gè)測(cè)站上的工作步驟和角度計(jì)算方法。對(duì)中，整平，定向，測(cè)角。觀測(cè)角度值減去定向角度值三、名詞解釋（每小題5分，共20分）四、簡(jiǎn)答題（每小題5分，共20分）36什么叫比例尺精度它在實(shí)際測(cè)量工作中有何意義圖上01毫米在實(shí)地的距離?？梢杂绊懙匚锶∩?7簡(jiǎn)述用極坐標(biāo)法在實(shí)地測(cè)設(shè)圖紙上某點(diǎn)平面位置的要素計(jì)算和測(cè)設(shè)過(guò)程。38高斯投影具有哪些基本規(guī)律。得分評(píng)卷人復(fù)查人39在12000圖幅坐標(biāo)方格網(wǎng)上，量測(cè)出AB20CM,AC16CM,AD39CM,AE52CM。試計(jì)算AB長(zhǎng)度DAB及其坐標(biāo)方位角AB。40從圖上量得點(diǎn)M的坐標(biāo)XM1422M,YM8671M；點(diǎn)A的坐標(biāo)為XA4234M,YA8500M。試計(jì)算M、A兩點(diǎn)的水平距離和坐標(biāo)方位角。ABDCEBA1200140016001800五、計(jì)算題（每小題10分，共20分）測(cè)量學(xué)標(biāo)準(zhǔn)答案與評(píng)分說(shuō)明一、一、單項(xiàng)選擇題（每題1分）1A；2D；3C；4D；5A；6C；7D；8A；9C；10C；11A；12D；13B；14A；15B；16A；17C；18D；19A；20A二、二、填空題（每空2分，共20分