標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB 5009.121-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定》相比于《GB/T 5009.121-2003 食品中脫氫乙酸的測定》，主要在以下幾個方面進(jìn)行了調(diào)整和更新：

  1. 標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)變化：從推薦性標(biāo)準(zhǔn)（GB/T）升級為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)（GB），意味著該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行對于相關(guān)食品檢測機(jī)構(gòu)和企業(yè)而言成為必須遵守的要求，增強(qiáng)了法規(guī)的約束力。

  2. 適用范圍調(diào)整：雖然兩版標(biāo)準(zhǔn)均針對食品中脫氫乙酸的測定，但2016版可能根據(jù)近年來食品安全管理和技術(shù)進(jìn)步，對適用的食品類別或樣品處理方法進(jìn)行了細(xì)化或擴(kuò)展，以更準(zhǔn)確地適應(yīng)當(dāng)前食品安全檢測的需求。

  3. 檢測方法優(yōu)化：新版標(biāo)準(zhǔn)很可能引入了新的檢測技術(shù)和方法，比如高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）等現(xiàn)代分析技術(shù)，提高了檢測的靈敏度、準(zhǔn)確性和效率。同時，對原有方法的細(xì)節(jié)操作、儀器參數(shù)等可能也進(jìn)行了修訂，以確保檢測結(jié)果的可靠性。

  4. 限量要求更新：鑒于食品安全標(biāo)準(zhǔn)的不斷進(jìn)步和科學(xué)研究的深入，2016版標(biāo)準(zhǔn)可能對食品中允許的最大脫氫乙酸殘留量進(jìn)行了重新評估和設(shè)定，以更好地保護(hù)消費(fèi)者健康。

  5. 規(guī)范性引用文件更新：隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，相關(guān)國際國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)、導(dǎo)則和方法也會有所更新。2016版標(biāo)準(zhǔn)會引用最新的規(guī)范性文件，確保測試方法的先進(jìn)性和國際兼容性。

  6. 術(shù)語和定義明確化：為了提高標(biāo)準(zhǔn)的清晰度和可操作性，新版本可能會對相關(guān)專業(yè)術(shù)語進(jìn)行更加精確的定義，或者新增一些與脫氫乙酸檢測直接相關(guān)的定義，幫助檢測人員準(zhǔn)確理解標(biāo)準(zhǔn)要求。

  7. 樣品前處理改進(jìn)：針對樣品提取、凈化等前處理步驟，2016版標(biāo)準(zhǔn)可能提出了更為科學(xué)、高效的處理方法，減少檢測過程中的干擾因素，提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

這些變化體現(xiàn)了食品安全標(biāo)準(zhǔn)隨時間推移而不斷進(jìn)步和完善的過程，旨在更有效地保障公眾健康安全。


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  • 2016-08-31 頒布
  • 2017-03-01 實(shí)施
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GB 5009.121-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定_第1頁
GB 5009.121-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定_第2頁
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文檔簡介

016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替003食品中脫氫乙酸的測定。本標(biāo)準(zhǔn)與003相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定”;增加液相色譜法;液相色譜法采用233772009的方法;增加試樣分類;改進(jìn)氣相色譜法中樣品的制備和提取方法;修改氣相色譜法的色譜條件。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氫乙酸的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果蔬汁、果蔬漿、醬菜、發(fā)酵豆制品、黃油、面包、糕點(diǎn)、烘烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料、預(yù)制肉制品及熟肉制品中脫氫乙酸含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于果蔬汁、果蔬漿、醬菜、發(fā)酵豆制品、黃油、面包、糕點(diǎn)、烘烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料、預(yù)制肉制品及熟肉制品中脫氫乙酸含量的測定,其他食品可參考執(zhí)行。第一法 氣相色譜法2 原理固體(半固體)樣品,沉降蛋白、經(jīng)脫脂酸化后,用乙酸乙酯提取;果蔬汁、果蔬漿樣品經(jīng)酸化后,用乙酸乙酯提取;用配氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定,以色譜峰的保留時間定性,外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級水。酸乙酯(色譜純。己烷(色譜純。酸(酸鋅(氧化鈉(酸溶液(1+1,體積比):量取50 硫酸鋅溶液(120g/L):稱取12于水并稀釋至100 氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取2于水并稀釋至100準(zhǔn)品脫氫乙酸(820準(zhǔn)品:純度氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100乙酸乙酯溶解并定容。4保存,有效期為3個月。0162 氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液:乙酸乙酯稀釋并定容,00g/00g/保存,有效期為1個月。4 相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器。平:心機(jī):轉(zhuǎn)速4000r/聲波清洗器:功率35碎機(jī)。銹鋼高速均質(zhì)器。4.7 蔬汁、果蔬漿:稱取樣品2g5g(置于50101)酸化后,搖提取2置分層,取上清液供氣相色譜測定。菜、發(fā)酵豆制品:樣品用不銹鋼高速均質(zhì)器均質(zhì)。稱取樣品2g5g(置于50入約15),用氫氧化鈉溶液(聲提取15移至25水定容。樣液移入離心管中,4000r/101)酸化后,搖2置分層,取上清液供氣相色譜測定。包、糕點(diǎn)、烘烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料、預(yù)制肉制品及熟肉制品:樣品用粉碎機(jī)粉碎或不銹鋼高速均質(zhì)器均質(zhì)。稱取樣品2g5g(置于50入約15),用氫氧化鈉溶液(聲提取15移至25水定容。樣液移入分液漏斗中,加入5搖1置分層,取下層水相置于離心管中,4000r/101)酸化后,搖2置分層,取上清液供氣相色譜測定。油:稱取樣品2g5g(置于50入約15),用氫氧化鈉溶液(聲提取15移至25水定容。樣液移入分液漏斗中,加入5搖1置分層,取下層水相置于離心管中,4000r/101)酸化后,搖2置分層,取上清液供氣相色譜測定。細(xì)管柱:極性毛細(xì)柱(化學(xué)鍵和聚乙二醇固定相,30m或相當(dāng)者。溫升溫程序:初溫150,以10/20/保持2 進(jìn)樣口溫度:240。測器溫度:300。0163 氣(量: 分流進(jìn)樣,分流比為51,準(zhǔn)曲線的制作將脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液(別注入氣相色譜儀中,測定相應(yīng)峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見附錄A)。定將測定溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到測定溶液中的脫氫乙酸濃度。白試驗(yàn)除不加試樣外,空白試驗(yàn)應(yīng)與樣品測定平行進(jìn)行,并采用相同的分析步驟分析。6 分析結(jié)果的表述果蔬汁、果蔬漿試樣中脫氫乙酸含量按式(1)計(jì)算:V1000m10001000(1)其他試樣中脫氫乙酸含量按式(2)計(jì)算:1000m0001000(2)式中:試樣中脫氫乙酸的含量,單位為克每千克(g/試樣溶液中脫氫乙酸的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/空白試樣溶液中脫氫乙酸的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/V乙酸乙酯定容體積,單位為毫升(m稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);試樣中脫氫乙酸的含量,單位為克每千克(g/試樣處理后定容體積,單位為毫升(萃取脫氫乙酸所取試樣液體積,單位為毫升(計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8 00g/蔬汁、果蔬漿取樣量5g,他試樣取樣量5g,樣液定容體積25100164 第二法 液相色譜法9 原理用氫氧化鈉溶液提取試樣中的脫氫乙酸,經(jīng)脫脂、去蛋白處理,過膜,用配紫外或二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀測定,以色譜峰的保留時間定性,外標(biāo)法定量。10 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。醇(色譜純。酸銨(優(yōu)級純。氧化鈉(己烷(酸(酸鋅(酸銨溶液():于水并稀釋至1L。氧化鈉溶液(20g/L):稱取20于水并稀釋至1L。酸溶液(10%):量取10水90勻。酸鋅溶液(120g/L):稱取120于水并稀釋至1L。醇溶液(70%):量取70水30勻。準(zhǔn)品脫氫乙酸(820準(zhǔn)品:純度氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液(10010解,用水定容。4保存,有效期為3個月。氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液:00水定容。00g/00g/保存,有效期為1個月。11 效液相色譜儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。析天平:碎機(jī)。0165 銹鋼高速均質(zhì)器。聲波清洗器:功率35旋混合器。心機(jī):轉(zhuǎn)速4000r/1.8 18固相萃取柱:500用前用50柱子保持濕潤狀態(tài))。12 蔬汁、果蔬漿:稱取樣品2g5g(置于50入約10氫氧化鈉溶液(移至50水稀釋至刻度,搖勻。置于離心管中,4000r/20甲酸溶液(容到2555甲醇溶液(脫,收集洗脫液2旋混合,高效液相色譜測定。菜、發(fā)酵豆制品:樣品用不銹鋼高速均質(zhì)器均質(zhì)。稱取樣品2g5g(置于25入約10用氫氧化鈉溶液(移至25水稀釋至刻度,搖勻。置于25聲提取10000r/高效液相色譜測定。包、糕點(diǎn)、焙烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料:樣品用粉碎機(jī)粉碎或不銹鋼高速均質(zhì)器均質(zhì)。稱取樣品2g5g(置于25需過固相萃取柱則用50,加入約10液,用氫氧化鈉溶液(移至25需過固相萃取柱則用50,加水稀釋至刻度,搖勻。置于離心管中,超聲提取10移到分液漏斗中,加入10搖1置分層,棄去正己烷層,加入10下層水相置于離心管中,4000r/高效液相色譜測定。若高效液相色譜分離效果不理想,取2010%的甲酸(容到2555甲醇溶液(脫,收集洗脫液2旋混合,高效液相色譜測定。油:稱取樣品2g5g(置于25需過固相萃取柱則用50,加入約10液,用氫氧化鈉溶液(移至25需過固相萃取柱則用50,加水稀釋至刻度,搖勻。置于離心管中,超聲提取10移到分液漏斗中,加入10搖1置分層,棄去正己烷層,加入10下層水相置于離心管中,4000r/高效液相色譜測定。若高效液相色譜分離效果不理想,取2010%的甲酸(容到2555甲醇溶液(脫,收集洗脫液2旋混合,高效液相色譜測定。譜柱:m,250徑)或相當(dāng)者。動相:甲醇+乙酸銨(10+90,體積比)。速:溫:30。0166 樣量:10L。測波長:293性分析依據(jù)保留時間一致性進(jìn)行定性識別的方法,根據(jù)脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間,確定樣品中脫氫乙酸的色譜峰(參見附錄B)。必要時應(yīng)采用其他方法進(jìn)一步定性確證。準(zhǔn)曲線的制作將脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液(別注入液相色譜儀中,測定相應(yīng)的峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。定將測定溶液注入液相色譜儀中,測得相應(yīng)峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到測定溶液中的脫氫乙酸濃度。白試驗(yàn)除不加試樣外,空白試驗(yàn)應(yīng)與樣品測定平行進(jìn)行,并采用相同的分析步驟分析。13 分析結(jié)果的表述試樣中脫氫乙酸含量按式(3)計(jì)算:X=(V10000001000(3)式中:X試樣中脫氫乙酸的含量,單位為克每千克(g/試樣溶液中脫氫乙酸的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/空白試樣溶液中脫氫乙酸的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣溶液總體積

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