硫化物檢驗(yàn)操作規(guī)程.doc

GMP文件文件名稱硫化物檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)SOP-ZL42-1印 數(shù) 制 定 人起 草 日 期年 月 日審 核 人審 核 日 期年 月 日批 準(zhǔn) 人批 準(zhǔn) 日 期年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)監(jiān)科生 效 日 期年 月 日分發(fā)部門質(zhì)監(jiān)科、總經(jīng)辦目的 建立硫化物檢驗(yàn)操作規(guī)程，便于檢驗(yàn)人員正確操作，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。范圍 適用于藥品中微量硫化物的限量檢查。責(zé)任 檢驗(yàn)人員內(nèi)容【中國(guó)藥典2010年版二部附錄檢查法】1、工作原理：微量硫化物和稀鹽酸作用產(chǎn)生硫化氫氣體，遇醋酸鉛試紙產(chǎn)生棕色斑點(diǎn)，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液在同一操作條件下產(chǎn)生的棕色斑點(diǎn)比較，以檢查供試品中硫化物的限量。本法依據(jù)中國(guó)藥典2010年版二部附錄檢驗(yàn)。2、儀器裝置：照砷鹽檢查法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄VIII J）項(xiàng)下第一法的儀器裝置；但在測(cè)試時(shí)，導(dǎo)氣管C中不裝入醋酸鉛棉花，并將旋塞D的頂端平面上的溴化汞試紙改為醋酸鉛試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜）。3、標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉試液的制備取硫化鈉約1.0g，加水溶解成200ml，搖勻。精密量取上述配制的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml與鹽酸2ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.603mg的S。本液需新鮮配制。硫化鈉溶液中含硫的濃度按下式計(jì)算： M（V0-V）1.063C(mol/L)0.150式中M為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；V0為空白滴定消耗硫代硫酸鈉滴定液的毫升數(shù)，ml；V為硫化鈉溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液的毫升數(shù)，ml。稀釋 根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，量取上述硫化鈉溶液適量，用水精密稀釋成每1ml中含5g的S，即得。標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液1mol硫化鈉（Na2S9H2O）質(zhì)量為240.13g，含硫（S）32.06g，取Na2S9H2O約1g，于水中配成200ml的溶液，每1ml含硫量約為0.66mg，根據(jù)測(cè)得硫化鈉溶液的濃度，取一定量稀釋后即可配成每1ml含硫（S）5g的標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液。4檢查4.1標(biāo)準(zhǔn)硫斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液1ml，置A瓶中，加水10ml與稀鹽酸10ml，迅即將裝有醋酸鉛試紙的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，搖勻。4.2供試品測(cè)試除另有規(guī)定外，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品置另一A瓶中，加水10ml，與稀鹽酸10ml，迅即將裝有醋酸鉛試紙的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，搖勻。4.3將標(biāo)準(zhǔn)硫斑的A瓶及供試品的A瓶同置8090的水浴中加熱10min，取出醋酸鉛試紙，將供試品生成的硫斑與標(biāo)準(zhǔn)硫斑比較。5注意事項(xiàng)5.1 標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液極不穩(wěn)定，在室溫下含硫量顯著下降，應(yīng)臨用新制。5.2 標(biāo)準(zhǔn)硫斑與供試品硫斑必須在相同條件下同時(shí)操作。5.3 部分物料增加硫化物項(xiàng)檢查時(shí)，限度標(biāo)準(zhǔn)不是5g時(shí)，可根據(jù)倍數(shù)量取標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液。6記錄實(shí)驗(yàn)時(shí)的室溫、取樣量、標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液的配置、標(biāo)定和稀釋數(shù)據(jù)，及所取的毫升數(shù)與結(jié)果。7結(jié)果判定供試品硫斑淺于標(biāo)準(zhǔn)硫斑時(shí)，判為符合規(guī)定；如供試品硫斑深于標(biāo)準(zhǔn)硫斑，則判為不符合規(guī)定?！緝?nèi)控硫化物檢查法】1、工作原理：微量硫化物和稀鹽酸作用產(chǎn)生硫化氫氣體，遇醋酸鉛試紙產(chǎn)生棕色斑點(diǎn)，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液在同一操作條件下產(chǎn)生的棕色斑點(diǎn)比較，以檢查供試品中硫化物的限量2、稱取本品10g，置三角燒瓶中，加鹽酸溶液10ml與水90ml，上面蓋濾紙一張，并將其固定在瓶口，同時(shí)移取醋酸鉛溶液0.15ml將濾紙浸濕，煮沸10分鐘。取出濾紙觀察，被