YS∕T227.5-2010 碲化學(xué)分析方法 第5部分：硒量的測(cè)定2,3-二氨基萘分光光度法

ICS7712099 H 13 . . 中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YS/T22752010 代替 . YS/T227.51994 碲化學(xué)分析方法 第5部分 硒量的測(cè)定 : 23-二氨基萘分光光度法 , Methodsforchemicalanalysisoftellurium Part5 Determinationofseleniumcontent : 23-Diaminonahthalenesectrohotometr , p p p y2010-11-22發(fā)布 2011-03-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 YS/T22752010 . 前 言 碲化學(xué)分析方法 共有 部分 YS/T227 12 : 第 部分 鉍量的測(cè)定 氫化物發(fā)生 原子熒光光譜法 1 : - ; 第 部分 鋁量的測(cè)定 鉻天青 溴代十四烷基吡啶膠束增溶分光光度法 2 : S- ; 第 部分 鉛量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 3 : ; 第 部分 鐵量的測(cè)定 鄰菲啰啉分光光度法 4 : ; 第 部分 硒量的測(cè)定 二氨基萘分光光度法 5 : 2,3- ; 第 部分 銅量的測(cè)定 固液分離 火焰原子吸收光譜法 6 : - ; 第 部分 硫量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 7 : ; 第 部分 鎂 鈉量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 8 : 、 ; 第 部分 碲量的測(cè)定 重鉻酸鉀 硫酸亞鐵銨容量法 9 : - ; 第 部分 砷量的測(cè)定 氫化物發(fā)生 原子熒光光譜法 10 : - ; 第 部分 硅量的測(cè)定 正丁醇萃取硅鉬藍(lán)分光光度法 11 : ; 第 部分 鉍 鋁 鉛 鐵 硒 銅 鎂 鈉 砷量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 12 : 、 、 、 、 、 、 、 、 。 本部分為第 部分 5 。 本部分按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本部分代替 碲中硒量的測(cè)定 二氨基萘吸光光度法 與 YS/T227.51994 (2,3- )。 YS/T227.5 相比 本部分主要有如下變動(dòng)1994 , : 測(cè)定范圍由 調(diào)整為 0.0015%0.06% 0.0015%0.030%; 補(bǔ)充了精密度 質(zhì)量保證和控制條款 、 ; 補(bǔ)充了 試驗(yàn)報(bào)告 要求 “ ” 。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC243) 。 本部分負(fù)責(zé)起草單位 株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司 : 。 本部分起草單位 北京礦冶研究總院 : 。 本部分參加起草單位 遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司 : 、 。 本部分主要起草人 袁玉霞 陳潮炎 陳殿耿 李巖 董秀文 魯青慶 肖曉輝 : 、 、 、 、 、 、 。 本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為 : YS/T227.51994; GB/T21411980。 YS/T22752010 . 碲化學(xué)分析方法 第5部分 硒量的測(cè)定 : 23-二氨基萘分光光度法 , 警告 使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn) 本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題 : 。 。 使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件 , 。1 范圍 的本部分規(guī)定了碲中硒含量的測(cè)定方法 YS/T227 。 本部分適用于碲中硒含量的測(cè)定 測(cè)定范圍 。 :0.0015%0.030%。2 方法原理 試料用鹽酸 硝酸溶解 在 左右的溶液中 以檸檬酸銨絡(luò)合碲 二氨基萘為顯色劑 在水 、 , pH=1 , ,2,3- , 浴中加熱與硒顯色生成有色絡(luò)合物 于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 處 測(cè)其吸光度 用工作曲 線 法 計(jì) 算 , 490nm , , 結(jié)果 。3 試劑 除非另有說(shuō)明 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水 , 。31 硝酸 . (1.43g/mL)。32 鹽酸 . (1.19g/mL)。33 氨水 . (0.90g/mL)。34 混合酸 將 鹽酸 與 硝酸 混勻 使用前配制 . : 90mL (3.2) 30mL (3.1) , 。35 檸檬酸銨溶液 . (500g/L)。36 乙二胺四乙酸二鈉溶液 . (10g/L)。37 二氨基萘溶液 稱取 二氨基萘 置于 燒杯中 加入 鹽酸溶 . 2,3- (1g/L): 0.10g2,3- , 200 mL , 50 mL 液 于近沸水浴中加熱 溶解 取出 充分?jǐn)嚢?加入 鹽酸溶液 (0.1mol/L), 5min , , 5min, 50mL (0.1mol/L), 攪勻 用慢速定量濾紙過(guò)濾入棕色瓶中 有效期一周 , , 。38 硒標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 稱取 硒 置于 燒杯中 加入 硝酸 . : 0.1000g (99.95%), 100mL , 10mL (1+1), 低溫加熱溶解 除去氮的氧化物 冷卻 移入 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 此溶液 , , , 1000mL , , 。 1 mL