GB 31604.40-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 順丁烯二酸及其酸酐遷移量的測定.pdf

書 書 書 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 犌犅 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 順丁烯二酸及其酸酐遷移量的測定 發(fā)布 實施 中華人民共和國 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā) 布 書 書 書 犌犅 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中順丁烯二酸及順 丁烯二酸酐的測定 高效液相色譜法 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 相比，主要變化如下： 標(biāo)準(zhǔn)名稱為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 順丁烯二酸及其酸酐遷移量的測 定” ； 修改了高效液相色譜條件； 修改了檢出限。 犌犅 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 順丁烯二酸及其酸酐遷移量的測定 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品中順丁烯二酸及其酸酐遷移量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品模擬物中順丁烯二酸總量的測定。 原理 順丁烯二酸酐遇水轉(zhuǎn)變?yōu)轫樁∠┒幔ㄟ^測定順丁烯二酸的含量來間接獲得順丁烯二酸及其酸 酐的遷移量。試樣經(jīng)過浸泡后，水基食品模擬物直接進(jìn)樣，油基食品模擬物經(jīng)碳酸氫鈉溶液提取和 固相萃取小柱凈化后，以高效液相色譜法測定。采用反相色譜柱分離，紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。 試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 規(guī)定的一級水。試驗中容器及轉(zhuǎn)移 器具應(yīng)避免使用塑料材質(zhì)。 試劑 甲醇（） ：色譜純。 磷酸（） 。 碳酸氫鈉（） 。 配制水性、酸性、酒精類、油基食品模擬物所需試劑： 所用試劑依據(jù) 的規(guī)定。 試劑配制 水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物： 按照 的規(guī)定配制。 碳酸氫鈉溶液：稱取 （精確至 ）碳酸氫鈉溶于 水中，混勻備用。 標(biāo)準(zhǔn)品 順丁烯二酸（，號： ） ：純度 。 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 順丁烯二酸儲備液（ ） ：準(zhǔn)確稱取順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品 （精確至 ） ，用無水 乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至 容量瓶中，加入無水乙醇定容，搖勻。下保存，有效期為個月。 順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取、 、 、 、 、 順丁烯二酸 儲備液于個 容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，順丁烯二酸濃度分別為 、 、 、 、 、 。 犌犅 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備 水基、酸性食品、酒精類食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 吸取不同濃度的順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 于 容量瓶中，加入食品模擬物水至刻度，混 勻，使得食品模擬物水中順丁烯二酸濃度分別為 、 、 、 、 、 。采用同樣方式， 分別用對應(yīng)水基、酸性食品、酒精類食品模擬物配制同樣濃度系 列的順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 油基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 稱取 油基食品模擬物（精確到 ）于個分液漏斗中，加入 不同濃度的順丁烯二酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，使得油基食品模擬物中順丁烯二酸濃度分別為 、 、 、 、 、 ，加入 碳酸氫鈉溶液， 振蕩 ，靜置分層，移取下層 水溶液，用 固相萃取小柱過濾，取 濾出液經(jīng) 濾膜過濾于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀：配置二極管陣列檢測器或紫外檢測器。 電熱恒溫干燥箱。 分析天平：感量為 和 。 渦旋振蕩器。 固相萃取小柱：柱填料為 。 分析步驟 食品模擬物試液的制備 遷移試驗 按照 及 的要求，對樣品進(jìn)行遷移試驗，得到食品模擬物試液。 浸泡液的處理 水基食品模擬物試液的制備（包括蒸餾水、 乙酸、酒精模擬物） 取遷移試驗中得到的水基食品模擬物約 ，通過 濾膜過濾后供測定用，平行制樣 份。 油基食品模擬物 準(zhǔn)確稱取 （精確至 ）油基食品模擬物浸泡液于分液漏斗中，加入 碳酸氫鈉溶 液，振蕩 ，靜置分層，移取下層水溶液，用 固相萃取小柱過濾，取 濾出液經(jīng) 濾 膜過濾于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。樣液可根據(jù)具體情況進(jìn)行稀釋，使其測定值在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范 圍內(nèi)。 空白試液的制備 按 處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。 犌犅 測定 液相色譜參考條件 ） 色譜柱： ，柱長 ，內(nèi)徑 ，粒徑，或同等性能的色譜柱； ）流動相：甲醇 磷酸水溶液（ ，體積比） ； ）流速： ； ）檢測波長： ； ）柱溫： ； ）進(jìn)樣量：。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 按 所列參考測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ 、 ）進(jìn)行檢測。以食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作 曲線中順丁烯二酸濃度為橫坐標(biāo)，以順丁烯二酸峰面積值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程， 以試樣的順丁烯二酸峰面積值標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見附錄。 試液的測定 按照 所列參考測定條件，對空白試液和食品模擬物試液依次進(jìn)樣，采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量 測定。 分析結(jié)果的表述 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中順丁烯二酸的濃度，按 進(jìn)行遷移量計算，得到食品接觸材 料及制品中順丁烯酸的遷移量。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 。 其他 本方法對水基、酸性食品、酒精類食品中順丁烯二酸的檢出限為 ，定量限為 ；對 于油基食品模擬物，檢出限為 ，定量限為 。 犌犅 附 錄 犃 順丁烯二酸的高效液相色譜圖 犃 水模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 水模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ ）色譜圖見圖 。 圖犃 水模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 犃 乙酸模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 乙酸模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ ）色譜圖見圖 。 圖犃 乙酸模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 犃 乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ ）色譜圖見圖 。 犌犅 圖犃 乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 犃 乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ ）色譜圖見圖 。 圖犃 乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 犃 乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（ 犿犵犔）色譜圖 乙醇模擬物中順