GB∕T 33426-2016 膠鞋 有機錫化合物含量試驗方法.pdf

ICS61060 Y 78 . 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 GB/T334262016 膠鞋 有機錫化合物含量試驗方法 RubbershoesDeterminationoforganotincompounds2016-12-30發(fā)布 2017-07-01實施 中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā) 布 中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 GB/T334262016 前 言 本標準按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本標準由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出 。 本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會膠鞋分技術委員會 歸口 (SAC/TC35/SC9) 。 本標準起草單位 廈門中迅德檢測技術股份有限公司 江蘇天瑞儀器股份有限公司 上海回力鞋業(yè) : 、 、有限公司 泉州鑫泰鞋材有限公司 遠宏 福建 實業(yè)有限公司 晉江成昌鞋業(yè)有限公司 泉州通標標準技 、 、 ( ) 、 、術服務有限公司 泉州市標準化協(xié)會 莆田市出入境檢驗檢疫局 福建省出入境檢驗檢疫局 福建華峰新 、 、 、 、材料有限公司 泉州市晉科技術檢測有限公司 青島環(huán)球集團股份有限公司 東莞恒宇儀器有限公司 、 、 、 。 本標準主要 起 草 人 蔡 志 杰 呂 培 其 馬 燕 紅 鄭 建 明 吳 天 賜 林 志 杰 李 華 偉 莊 輝 煌 劉 曉 鵬 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、許春樹 孫旭 唐振華 閔寶乾 羅顯發(fā) 李天源 劉龍 、 、 、 、 、 、 。 GB/T334262016 膠鞋 有機錫化合物含量試驗方法 警示使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗 本標準并未指出所有可能的安全問 。 題 使用者有責任采取適當的安全和健康措施 并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件 , , 。1 范圍 本標準規(guī)定了膠鞋中有機錫化合物的氣相色譜 質譜法的測定方法 - 。 本標準適用于膠鞋材料中有機錫化合物含量的測定 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T6682 3 方法原理 以環(huán)庚三烯酚酮為絡合劑 在酸性條件下 膠鞋材料中的有機錫化合物經甲醇和乙醇混合液超聲波 , , 提取后 再用四乙基硼酸鈉進行烷基化反應 正己烷液液萃取后用氣相色譜 質譜聯用儀 測 , , - (GC/MSD) 定 內標法定量 , 。4 試劑和材料 41 冰醋酸 分析純 . ( )。42 醋酸鈉 分析純 . ( )。43 乙醇 分析純 . ( )。44 甲醇 分析純 色譜純 . ( 、 )。45 四氫呋喃 色譜純 . ( )。46 正己烷 色譜純 . ( )。47 醋酸 醋酸鈉緩沖溶液 稱取 三水醋酸鈉于潔凈的燒杯中 加入適量純水 . - ,1mol/L,pH=4.5: 136g , 溶解 用冰醋酸調節(jié) 至 后 轉移至 容量瓶中 定容到刻度 , pH 4.5 , 1000mL , 。48 四乙基硼酸鈉溶液 在隔絕空氣條件 稱取 四乙基硼酸鈉 于 棕色容 . 0.2g/mL : , 2g (NaBEt4) 10mL 量瓶中 用四氫呋喃溶解 定容 此溶液濃度為 , , 。 0.2g/mL。 注 此溶液 下保存 有效期 個月 : (-184 ) , 6 。49 環(huán)庚三烯酚酮溶液 稱取 環(huán)庚三烯酚酮至 燒杯中 加入約 甲醇 . 0.005g/mL : 0.5g 100 mL , 50 mL 溶液 完全溶解 轉移至 容量