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第十一章 胺類藥物的分析,第一節(jié) 鹽酸普魯卡因及其制劑的分析,一、鹽酸普魯卡因:具芳伯氨基可重氮化,酯基可水解、鹽酸鹽,(一)鑒別:1、水解反應(yīng),溶解狀態(tài)沉淀溶解+使試紙變色氣體沉淀溶解,2、紅外光譜法(芳伯氨基、苯環(huán)、酯基),3、氯化物的檢查,:與AgNO3反應(yīng)白色沉淀; 二氧化錳氯氣使?jié)駶?rùn)KI淀粉試紙顯藍(lán)色。,4、芳香第一胺反應(yīng):,鹽酸酸性下與亞硝酸鈉,-萘酚反應(yīng)產(chǎn)生橙紅色沉淀。,橙紅色沉淀,(二)雜質(zhì)檢查: 酸度、溶液的澄清度、干燥失重、鐵鹽和重金屬等 新增-對(duì)氨基苯甲酸:反相液相色譜法檢查 色譜條件:十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜填充柱;0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH3.0)-甲醇(68:32)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)279nm。 對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品同時(shí)進(jìn)樣,濃度為1ug/ml; 按峰面積計(jì),不得過(guò)0.5%。,(三)含量測(cè)定:分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基,亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。滴定劑:亞硝酸鈉;指示終點(diǎn)方法:永停法;反應(yīng)原理:芳伯氨基與亞硝酸鈉形成重氮鹽。 反應(yīng)摩爾比為1:1;滴定度為27.28.,二、鹽酸普魯卡因注射液的分析,(一,(一)特殊雜質(zhì):對(duì)氨基苯甲酸,檢查方法-同原料藥中對(duì)氨基苯甲酸檢查項(xiàng)下,對(duì)照品溶液濃度為2.4ug/ml,限量為不得過(guò)標(biāo)示量的1.2%。,(二)含量測(cè)定:采用反相離子對(duì)色譜法 色譜條件:十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜填充柱;0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH3.0)-甲醇(68:32)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)290 nm。 鹽酸普魯卡因?qū)φ掌穼?duì)照,濃度:0.02mg/ml。,第二節(jié)、鹽酸利多卡因的分析,脂烴胺側(cè)鏈,堿性,芳酰胺結(jié)構(gòu)(空間位阻,不易水解) 鑒別: 1、與硫酸銅試液反應(yīng),生成藍(lán)紫色配合物,轉(zhuǎn)入氯仿顯黃色; 2、紅外光譜法; 3、氯化物反應(yīng),雜質(zhì)檢查:酸度、澄清度、水分、熾灼殘?jiān)椭亟饘?含量測(cè)定: 中國(guó)藥典(2010年版)采用HPLC法測(cè)定鹽酸利多卡因含量。 色譜條件:十八烷基硅烷 鍵合硅膠為填充劑;磷酸鹽緩沖液1mol/LNaH2PO4 (1.3ml)和0.5mol/LNa2HPO4 (32.5ml)用水稀釋至1L乙腈(50:50),磷酸調(diào)pH至8.0為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm。 以利多卡因?yàn)閷?duì)照品,外標(biāo)法,峰面積計(jì)算,結(jié)果需乘以1.156,即鹽酸利多卡因與利多卡因的分子量比值。,第三節(jié)、對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析,苯環(huán)、酚羥基、乙酰氨基,雜質(zhì)檢查: 對(duì)氨基酚及有關(guān)物質(zhì)檢查:HPLC,以對(duì)氨基酚和對(duì)乙酰氨基酚為對(duì)照品,對(duì)氨基酚不得過(guò)0.005%,其他雜質(zhì)均不得大于對(duì)照溶液中對(duì)乙酰氨基酚峰面積(0.1%),雜質(zhì)總量不得過(guò)0.5%。 色譜條件:辛烷基硅烷 鍵合硅膠為填充劑;磷酸鹽緩沖液(8.95g Na2HPO4和3.9g NaH2PO4 用水溶解至1L,加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)甲醇(90:10)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)245 nm。,鑒別:1、三氯化鐵反應(yīng):酚羥基 2、酸性水解后芳伯氨重氮化-偶合反應(yīng); 3、紅外光譜法,含量測(cè)定:紫外分光光度法,257nm波長(zhǎng)下測(cè)定 計(jì)算 含量(%)=(A250103)/(E1%1cm)5 W (1-G) 100% G:干燥失重,有關(guān)物質(zhì):HPLC,以對(duì)氯乙酰苯胺對(duì)照品,限量不得過(guò)0.005%。 色譜條件:辛烷基硅烷 鍵合硅膠為填充劑;磷酸鹽緩沖液甲醇(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)245 nm。,二、對(duì)乙酰氨基酚制劑的分析,(一,(一)對(duì)氨基酚的檢查:檢查方法-反相高效液相色譜法 片劑、咀嚼片、泡騰片、膠囊、顆粒及滴劑均需檢查此項(xiàng)目 色譜條件:RP-HPLC,以O(shè)DS為固定相,緩沖液或水-甲醇為流動(dòng)相。限度為標(biāo)示量的0.1%。 咀嚼片和顆粒測(cè)定的色譜條件:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;0.05mol/L醋酸銨甲醇(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)257 nm。,9種制劑:片劑、咀嚼片、泡騰片、注射液、栓劑、膠囊、顆粒、滴劑及凝膠。,(二)溶出度測(cè)定:片劑、顆粒與膠囊需檢查此項(xiàng)目;紫外分光光度法,257nm測(cè)定;稀鹽酸作溶出介質(zhì),限度80,(三)含量測(cè)定: 普通片、咀嚼片、栓劑、膠囊及顆粒劑等采用紫外法測(cè)定; 泡騰片、注射液、滴劑、凝膠劑采用 HPLC法,以茶堿作內(nèi)標(biāo),按內(nèi)標(biāo)法以峰面積定量 滴劑含量測(cè)定的色譜條件:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;0.05mol/L醋酸銨甲醇(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)257 nm。,檢查:,原料,有關(guān)物質(zhì)的檢查:主要控制偶氮苯、苯醌等,采用反相離子對(duì)色譜法,主成分自身對(duì)照,限度0.1%,總量不得過(guò)0.5%,對(duì)氨基酚的檢查:反相離子對(duì)色譜法,對(duì)氨基酚為對(duì)照,限度0.005%。,制劑,對(duì)氨基酚的檢查:片劑、咀嚼片、泡騰片、膠囊、顆粒及滴劑6種制劑需作該項(xiàng)檢查,HPLC法,限度0.1。,溶出度的測(cè)定:片劑、顆粒與膠囊需檢查,方法UV吸收系數(shù)法,溶出度80。,對(duì)氯苯乙酰胺的檢查:反相離子對(duì)色譜法,對(duì)氯苯乙酰胺為對(duì)照,限度0.005%。,第四節(jié)、腎上腺素及其制劑的分析,雜質(zhì)檢查:酸性溶液的澄清度與顏色 特殊雜質(zhì):酮體,紫外法,310nm測(cè)定吸收度 有關(guān)物質(zhì):反相離子對(duì)色譜法,單個(gè)雜質(zhì)限量0.2%;各雜質(zhì)和的限量不得過(guò)0.5%,含量測(cè)定:烴胺側(cè)鏈堿性,非水溶液滴定法 溶劑:冰醋酸;滴定劑:高氯酸;指示劑:結(jié)晶紫,苯環(huán)、鄰位酚羥基、烴胺側(cè)鏈 鑒別:1、三氯化鐵反應(yīng)翠綠色;氨試液紫色 2、過(guò)氧化氫的氧化反應(yīng),被雙氧水氧化顯血紅色,二、腎上腺素注射液的分析,(一,(一)鑒別:三氯化鐵反應(yīng),(三)含量測(cè)定:反相離子對(duì)高效液相色譜法,流動(dòng)相0.14%庚烷磺酸鈉溶液-甲醇,65:35,磷酸調(diào)pH至3.00.1 (離子對(duì)試劑庚烷磺酸鈉),固定相 C18;外標(biāo)法定量,含量測(cè)定,原料藥:非水滴定 注射劑:反相離子對(duì)HPLC法,(二)檢查:pH 值,藥物與三氯化鐵試液反應(yīng)與現(xiàn)象,胺類藥物的分析,歷年考題,對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為:若樣品稱樣量為m(g),溶解于250mL,取5mL置100mL容量瓶中,測(cè)得的吸收度為A,E1%1cm =715,則含量百分率的計(jì)算式為: A A/715250/5 1/m 100% B A/715100/5 250 1/m 100% C A 715250/5 1/m 100% D A 715100/5 2501/m 100% E A/7151/m 100%,A,歷年考題,A對(duì)氨基苯甲酸 B對(duì)氨基酚 C對(duì)苯二酚 D酮體 E游離水楊酸 下列藥物中應(yīng)檢查的雜質(zhì)為 藥典規(guī)定阿司匹林 藥典規(guī)定鹽酸普魯卡因 藥典規(guī)定對(duì)乙酰氨基酚 藥典規(guī)定腎上腺素,E,A,B,D,歷年考題,鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查的雜質(zhì)是 A對(duì)氨基酚 B苯甲酸 C二乙氨基乙醇 D對(duì)氨基苯甲酸乙酯 E對(duì)氨基苯甲酸,E,能直接或水解后與三氯化鐵試液反應(yīng)呈色進(jìn)行鑒別的藥物是 A對(duì)氨基水楊酸鈉 B苯巴比妥鈉 C對(duì)乙酰氨基酚 D阿司匹林 E青霉素鈉,ACD,以下藥物的含量測(cè)定方法: A非水滴定法 B雙相滴定法 C溴量法 D亞硝酸鈉滴定法 E沉淀滴定法 腎上腺素 鹽酸普魯卡因,歷年考題,A,D,A薄層色譜法 B高效液相色譜法 C目視比色法 D紫外分光光度法 E氣相色譜法 腎上腺素中檢查酮體 阿司匹林中檢查水楊酸 對(duì)乙酰氨基酚中檢查有關(guān)物質(zhì),D,B,B,歷年考題,用反相HPLC法測(cè)定鹽酸腎上腺素注射液的含量,所采用的流動(dòng)相系統(tǒng)為 A甲醇-水 B乙腈-水 C庚烷磺酸鈉溶液-甲醇 D磷酸二氫鉀溶液-甲醇 E冰醋酸-甲醇-水,C,A.對(duì)乙酰氨基酚 B.鹽酸普魯卡因 C.鹽酸利多卡因 D.諾氟沙星 E.鹽酸氯丙嗪 以下方法鑒別的藥物是 取供試品約0.1g,加稀鹽酸5ml,在水浴上加熱40分鐘,取0.

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