GB 28305-2012 食品添加劑 乳酸鉀.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 283052012中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2012-04-25 發(fā)布 2012-06-25 實施食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乳酸鉀 GB 283052012 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乳酸鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由發(fā)酵法生產(chǎn)的乳酸和氫氧化鉀反應(yīng)后制成的食品添加劑乳酸鉀。 2 化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式、相對分子質(zhì)量 2.1 化學(xué)名稱 2-羥基丙酸鉀 2.2 結(jié)構(gòu)式 2.3 分子式 C3H5KO3 2.4 相對分子質(zhì)量 128.17（按 2007 年國際相對原子量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 無色或微黃色 取適量樣品置于清潔、干燥的玻璃燒杯中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其味 氣味 無味或有特征性氣味 狀態(tài) 微粘性澄清液體 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 283052012 2 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 乳酸鉀含量，w/% 50.0a 附錄 A 中 A.3 色度/（黑曾） 100 GB/T 605 pH 5.09.0 附錄 A 中 A.4 氯化物 通過試驗 附錄 A 中 A.5 重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） 20 GB/T 5009.74 鉛（Pb)/（mg/kg） 2 GB 5009.12 硫酸鹽 通過試驗 附錄 A 中 A.6 鈉，w/% 0.1 GB/T 5009.91 氰化物 通過試驗 附錄 A 中 A.7 甲醇和甲酯 通過試驗 附錄 A 中 A.8 檸檬酸鹽、草酸鹽、磷酸鹽或酒石酸鹽 通過試驗 附錄 A 中 A.9 還原糖 通過試驗 附錄 A 中 A.10 a實際檢測值是標(biāo)簽標(biāo)識值的 98.0%102.0%。 GB 283052012 3 附 錄 A 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 試劑和材料 A.2.1.1 鹽酸溶液：0.1 mol/L。 A.2.1.2 硫酸溶液：1 mL硫酸加19 mL水配制成。 A.2.1.3 高錳酸鉀試液：0.1 mol/L。 A.2.1.4 嗎啡啉溶液：1+4。 A.2.1.5 亞硝基鐵氰化鈉試液：50 g/L。 A.2.2 分析步驟 A.2.2.1 鉀鹽的鑒別：取鉑絲，用鹽酸溶液濕潤后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色；但有少量的鈉鹽混存時，須隔藍色玻璃透視方能辨認。 A.2.2.2 乳酸鹽的鑒別：取5 mL試樣，加入2 mL硫酸溶液混勻，再加2 mL高錳酸鉀試液，加熱，應(yīng)有乙醛氣體產(chǎn)生。乙醛氣體的識別采用等體積的嗎啡啉溶液和亞硝基鐵氰化鈉試液的混合液濕潤過的濾紙，濾紙與氣體相接觸呈藍色。 A.3 乳酸鉀含量的測定 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 乙酸酐。 A.3.1.2 冰乙酸。 A.3.1.3 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。 A.3.1.4 結(jié)晶紫指示液：5 g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 電位滴定法 稱取相當(dāng)于含有約300 mg乳酸鉀的液體試樣，精確至0.000 1 g，加入10 mL乙酸酐和50 mL冰乙酸，混合均勻，靜置約20 min，用電位滴定儀以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同法做空白滴定。 A.3.2.2 手工滴定法 稱取相當(dāng)于含有約300 mg乳酸鉀的液體試樣，精確至0.000 1 g，加入10 mL乙酸酐和50 mL冰乙酸，混合均勻，靜置約20 min，加1滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至溶液顯藍綠色，30 s內(nèi)不褪色，即為滴定終點，同時做空白試驗對滴定結(jié)果進行校正。 A.3.3 結(jié)果計算 乳酸鉀含量以乳酸鉀（C3H5KO3）的質(zhì)量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： %1001282. 0)(011mcVVw（A.1） 式中： GB 283052012 4 V1試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； 0.1282乳酸鉀（C3H5KO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g/mmol）M（C3H5KO3）=128.2； m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。平行測定結(jié)果的絕對差值不得超過 0.5 %。 A.4 pH的測定 取1份試樣，加入5份等體積的水，配制成待測溶液（1+5），搖勻后用pH計測定。 A.5 氯化物的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mg/ mL。使用時，將此標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍，使氯化物（Cl）濃度為0.01 mg/ mL。 A.5.1.2 硝酸溶液：1+2。 A.5.1.3 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.5.2 分析步驟 稱取約1 g試樣，精確至0.0 1 g，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取5 mL此試樣液，置于50 mL比色管中，加水使成約35 mL，加10 mL硝酸溶液，再加1 mL硝酸銀溶液，加水稀釋至50 mL，搖勻，在暗處放置5 min，置于黑色背景上，與標(biāo)準(zhǔn)管比較，其濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)管，即為通過試驗。 標(biāo)準(zhǔn)管的制備：準(zhǔn)確吸取5 mL稀釋10倍后的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣管同時同樣處理。 A.6 硫酸鹽的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 鹽酸溶液：3 mol/L。 A.6.1.2 氯化鋇溶液：250 g/L。 A.6.1.3 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mg/mL。 A.6.2 分析步驟 稱取2 g試樣，精確至0.01 g，置于50 mL比色管中，加適量水，加鹽酸使成中性，繼續(xù)加水稀釋到約40 mL，加2 mL鹽酸溶液，搖勻，加5 mL氯化鋇溶液，用水稀釋至50 mL，充分搖勻，放置10 min，置于黑色背景上，與標(biāo)準(zhǔn)管比較，其濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)管，即為通過試驗。 標(biāo)準(zhǔn)管的制備：準(zhǔn)確吸取1 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣管同時同樣處理。 A.7 氰化物的測定 注：氰化鉀有劇毒，此實驗需在通風(fēng)櫥中小心進行，防止皮膚接觸、吸入溶液和蒸汽。 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 對苯二胺鹽酸鹽。 A.7.1.2 吡啶。 A.7.1.3 鹽酸。 A.7.1.4 氰化鉀。 A.7.1.5 正丁醇。 GB 283052012 5 A.7.1.6 氫氧化鈉溶液：0.1 mol/L。 A.7.1.7 氫氧化鈉溶液：20 g/L。 A.7.1.8 磷酸溶液：5 g/L。 A.7.1.9 亞砷酸鈉溶液：20 g/L。 A.7.1.10 溴試劑：100 g/L，稱取10 g溴，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水振搖稀釋定容至100 mL。本液應(yīng)置暗處保存。 A.7.2 儀器和設(shè)備 分光光度計。 A.7.3 分析步驟 A.7.3.1 溶液A的制備 稱取0.2 g對苯二胺鹽酸鹽，加入100 mL水，加熱使溶解，冷卻后有固體沉淀析出，保留上清液用于制備溶液B。 A.7.3.2 溶液B的制備 量取128 mL吡啶，加入365 mL水，加入10 mL鹽酸，混勻。加入30 mL溶液A制備過程中的上清液，混合均勻，放置24 h后備用。此混合溶液貯存在棕色瓶中可保存3周。 A.7.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 稱取0.25 g氰化鉀，用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液溶解后，移入100 mL容量瓶中，加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。精確量取上述10 mL液體，移入1000 mL容量瓶中, 用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。氰化物的濃度為0.01 mg/ mL。 A.7.3.4 樣品溶液的制備 稱取相當(dāng)于含有 20.0 g 乳酸鉀的液體試樣，置于 100 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。 A.7.3.5 測定 精確吸取10 mL樣品溶液，置于50 mL燒杯中。精確吸取0.10 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于另一個50 mL燒杯中，加入10 mL水。將兩個燒杯置于冰浴中，慢慢加入20 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH在910，緩慢攪動避免過熱。靜置3 min，然后緩慢的加入磷酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH在56，調(diào)節(jié)過程中用pH計進行測量。 將上述溶液分別移入裝有25 mL冷水的100 mL規(guī)格的分液漏斗中，用少量冷水沖洗pH計和燒杯，洗液合并到各自的分液漏斗中。分別加2 mL溴試劑，塞緊，混勻。分別加2 mL亞砷酸鈉溶液，塞緊，混勻。分別加10 mL正丁醇，塞緊，混勻。最后分別加5 mL溶液B，混勻，放置15 min。分離水相，得到醇相，過濾到1 cm的比色皿中。用分光光度計在480 nm處，分別測定兩份溶液的吸光度。 A.7.4 結(jié)果判定 樣品溶液所對應(yīng)的吸光度值不大于標(biāo)準(zhǔn)溶液所對應(yīng)的吸光度值，即為通過試驗。 A.8 甲醇和甲酯的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 高錳酸鉀。 A.8.1.2 磷酸。 A.8.1.3 硫酸。 A.8.1.4 草酸。 A.8.1.5 無水甲醇。 A.8.1.6 乙醇溶液：1+10。 A.8.1.7 氫氧化鉀溶液：5 mol/L。 A.8.1.8 堿性品紅-亞硫酸試液。 A.8.2 儀器和設(shè)備 GB 283052012 6 分光光度計。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 溶液A的制備 稱取3 g高錳酸鉀，溶于由15 mL磷酸和70 mL水組成的混合溶液中，加水稀釋至100 mL。 A.8.3.2 溶液B的制備 量取50 mL硫酸，小心加入到50 mL水中，混勻。冷卻后加入5 g草酸，待溶解后混勻。 A.8.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 稱取1.0 g無水甲醇， 移入100 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻。 精確吸取1 mL此溶液， 移入100 mL容量瓶中，用乙醇溶液稀釋至刻度，混勻。 A.8.3.4 樣品溶液的制備 稱取40.0 g乳酸鉀試樣，置入圓底燒瓶中，加入10 mL水。小心加入30 mL氫氧化鉀溶液，連接冷凝器，水蒸氣加熱進行蒸餾，收集餾分到已置入10 mL乙醇的收集瓶中，繼續(xù)收集餾分直至收集瓶中約80 mL,停止。用水稀釋餾分至100.0 mL，得到樣品溶液。 A.8.3.5 測定 分別量取10.0 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液， 分別置于25 mL容量瓶中， 分別加入5.0 mL溶液A， 混勻。 15 min后，分別加入2.0 mL溶液B，用玻棒攪拌至溶液無色后，加入5.0 mL堿性品紅-亞硫酸試液，用水稀釋至刻度，混勻。2 h后，分別將上述兩份溶液置于1cm比色皿中，以水做空白對照，用分光光度計在575 nm附近的最大吸收波長處，分別測定兩份溶液的吸光度。 A.8.4 結(jié)果判定 樣品溶液所對應(yīng)的吸光度值不大于標(biāo)準(zhǔn)溶液所對應(yīng)的吸光度值，即為通過試驗。 A.9 檸檬酸鹽、草酸鹽、磷酸鹽或酒石酸鹽的測定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 氨水溶液：1+1。 A