GB 12209.1-1990 城市燃?xì)庵休梁繙y定 苦味酸法.pdf

I J DC 6 6 2 . 7 6 4 : 5 4 3 P 4 5 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB 12 20 9. 1一1 2209. 2- 90 城市燃?xì)?中蔡含量測定 De t e r mi n a t i o n o f n a p h t h a l e n e o f g a s i n u r b a n a r e a 1 9 9 0 一 0 1 一 0 4 發(fā)布 1 9 9 0 一 0 9 一 0 1 實(shí)施 國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 中華人 民共 和 國國 家標(biāo)準(zhǔn) 城市燃?xì)庵胁毯繙y定 苦味酸法 GB 1 2209. 1 - 90 De t e r mi n a t i o n o f n a p h t h a l e n e o f g a s i n u r b a n ar e a-Pi c r i c a ci d met h od 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 了城市燃?xì)庵胁毯康目辔端岱治鰷y定法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦?fàn)t氣、碳化爐氣、油裂解氣、增熱水煤氣等人工燃?xì)饧八炫涞某?市 燃?xì)狻?2原理 燃?xì)庵胁滔?物 ( 含蔡、甲 基蔡等) ， 在通過苦味酸溶液時(shí)生成結(jié)合物沉 淀，將過濾后的沉淀溶于內(nèi) 酮中，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，但燃?xì)庵泻袔诺饶承┎伙?和烴也能 部分地與苦味酸生成結(jié)合物沉淀，以威 基氏 溶液加以校正。在測定中控制一 定溫度，并在側(cè)定結(jié)果中 加上溫度的相應(yīng)校正數(shù)，以求得正確的 粗蔡含量。 3 儀器 3 . 1 多孔式氣體洗瓶 ( 孟氏) :容量2 5 0 . 1-。 3 . 2 恒溫水浴。 3 . 3 燃?xì)鉂袷搅髁勘?5 L/ r ，分度值:0 . 0 2 L。 3 . 4 真空抽氣泵或抽氣管。 3 . 5 砂芯漏斗:N o . 3 或4，3 0 mL。 3 . 6 抽濾瓶:容量1 O O O m L。 3 . 7 移液管:5， 1 O mL。 3 . 8 堿式滴定管: 5 0 m L，分 度值 0 . 1 m L， 2 5 mL，分度值0 . I mL。 3 . 9 碘量瓶:5 0 0 mL。 3 . 1 0 量筒:1 0 , 5 0 , 2 5 0 m L。 3 . 1 1裝置:見圖1。 國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0一 0 1 - 0 4 批準(zhǔn) 199 0一 09一 01實(shí)施 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 GB 1 220 9. 1一90 圖 1 測定蔡含a的儀器裝置 ( 示意) I一 5 %H, SO。 吸收液，2一空瓶;3一苦味酸吸收液;4一攪拌器，5 一 自動(dòng)調(diào)溫器; 6一加熱 致冷器;7一5 %Pb ( AC) , 吸收液;8一流a表.9一聚乙烯或聚氯乙烯箭 接頭;1 0 -溫度計(jì);1 1 -U形壓力計(jì) 試劑 4 . 1 苦味酸:分析純。 4 . 2 乙酸鉛:化學(xué)純。 43 碘化 鉀:分析純。 4 . 4 氫氧化鈉:分析純。 4 . 5 淀粉:分析純。 4 . 6 澳蔡香草酚藍(lán):化學(xué)純。 4 . 7 濃硫酸:分析純，比重1 . 8 4 ,硫酸含量不低于9 5 一9 8 %0 4 . 8 丙酮:分析純。 4 . 9 冰乙酸:分析純。 4 . 1 0 一氯化碘:化學(xué)純。 4 . ” 乙醇:分析純，含量9 9 . 5 %. 4 . 1 2 苦味酸溶液:將1 瓶2 5 g 的苦味酸溶解在2 0 0 0 m L蒸餾水中，煮沸，冷卻， 過濾， 將其澄 清液用 0 . 1 mo t / L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，配制成下列的濃度: 0 . 0 2 m o l / L ( 洗滌液) 0 . 0 4 2 mo l / L ( 1 3 一1 8 的吸收液) 0 . 0 3 3 m o 1 / L ( 0 的吸收液) 吸收過蔡的苦味酸溶 液可匯集后煮沸、 濃縮、冷 卻、 過濾， 將其澄清液再配制成0 . 0 3 3 m o l / L或 0 . U 4 2 m o A j 1 - 偽苦殊俄吸收液礦 。魔新使用。 4 . 1 3 硫酸: 5 %( V / V) . 4 . 1 4 乙酸鉛溶液: 5 o g / L。 4 . 1 5 威 基氏 ( W i j s ) 溶 液: 將 2 5 g - 氯 化 碘 液 體 倒 人 1 5 o o m L 冰 乙 酸 完 全 溶 解， 置 于棕色瓶 中 ， 放置于 干 燥暗處。 4 . 1 6 碘化鉀溶液:l o o g / L。 4 . 1 T 氫氧化鈉溶液:o . l mo l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 GB 12 20 9。 1 - 9 0 4 . 1 9 淀粉 指示劑:5 g 一 Lo 4 . 1 9 澳麟香草酚藍(lán) ( 簡寫為B. T . B . ) 指示劑:1 g ; L，0 . 1 g JA 察香草酚藍(lán)溶于2 0 m L乙醇中， 用水稀釋至1 0 0 mL。 4 . 2 0 硫代硫酸鈉溶液:0 . 0 5 mo l i L標(biāo)準(zhǔn)溶液。 5取樣 要 求 取 樣 管 必 須 插 人 燃 二畔內(nèi) 徑 處 ， 取 樣 管 外 須 裝 有 同 心 外 套 蒸 氣 加 熱 管 ， 通 人 間 接 蒸 氣 且取樣管可與直接注人水蒸氣的支管接通。 由于燃?xì)庵胁毯侩S溫度變化而變化， 出廠城市 燃?xì)獠毯繙y定的取樣周期以2 4 h 為宜。 為取平行樣品，取樣管與 吸收系統(tǒng)之間應(yīng)接有二通或四通的 連接管，連接管上 開有溫度計(jì)的插口 以測定進(jìn)人吸收系統(tǒng)的氣樣溫度，溫度必須控制在比總管中的氣溫高5一1 0 C ( 如圖2) 。 絲 3 0 1 3 圖 2 取樣管與吸收系統(tǒng)之間的連接管 6 吸收 按圖1 連接， 燃?xì)鈽恿鹘?jīng)各吸收瓶后，通過燃?xì)饬髁勘恚?記下通過的氣流量，L。 各吸收瓶的順序?yàn)? 第一只瓶，稀硫酸吸收液，5 % ( V / V ) , 1 0 0 m L，以 除去燃?xì)庵写嬖诘陌钡葔A 性組分。 第二只瓶，空瓶，以防止氣流中 可能夾帶的硫酸霧 沫進(jìn)人苦味酸吸收液中。 第三只 瓶，第四 只瓶，第五只瓶分別裝苦味酸吸收液l 0 0 mL。 第六只瓶，空瓶。 第七只瓶，乙酸鉛吸收液，5 0 g / L , l 0 0 mL，以除 去燃?xì)庵械牧蚧瘹洌Ｗo(hù)燃?xì)饬?量表。 吸收系統(tǒng)應(yīng)放在保溫的塑料箱中 ( 圖3 ) 。 其中1 號(hào)、2 號(hào)瓶 放在不低于2 0 的水浴中，以防止溫 度過低，蓑會(huì)析出。 3 號(hào).4 號(hào)、 5 號(hào) 苦味酸洗 瓶放在可 調(diào)節(jié)溫 度箱中要求控制在1 3 一1 8 C , ( 0 . 0 3 3 m o f / L苦味酸適用于 控制溫度為。 ) 。 首先，選擇合適的技術(shù)條件: 按燃?xì)庵锌赡艽嬖诘牟毯繌南卤碇?選擇適宜的流 速以保證吸收氣 相蔡 近1 0 0 m g 的規(guī)定時(shí)間、 吸收溫度和苦味酸濃度。 在儀器裝置、試劑和吸收條件都符合規(guī)定要求的 情況下，記下流量表讀數(shù)，通氣校準(zhǔn)燃?xì)饬?速， 記下燃?xì)鉁囟?、大氣壓及氣壓差，通氣到?guī) 定時(shí)間后，停止通氣，取出洗氣瓶， 記下流討的 撰氣鼠 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 GB 12 209. 1 - 9 0 注:小孔砂2 5 小 箱 體 塑料管焊在箱壁上 大箱 半蓋板 ( 右 小 箱 蓋 板 材料:P V C硬板，厚，6 m m 大箱半 蓋板 ( 左) 圖 3 吸收系統(tǒng)保溫塑料箱 燃?xì)庵胁毯坎煌瑫r(shí)取樣時(shí)間和流速表 砍 1 0 0 乎均值差率不大于3% 附加說明: 木標(biāo)準(zhǔn)由中