GB 6765-86 水中鍶-90放射化學(xué)分析方法離子交換法.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 水中銀一 9 0 放射化學(xué)分析方法 離子交換法 UDC 8 2 8 . 5 4 1 5 4 呂 . 璐 C E 8 7 8 5 一 so R a d i o c h e 創(chuàng)c a l a n a l y s i s o f s t r o n t i u m- 曰 I n w a t e r o n e x c h a n g e me t h o d 1適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 飲用水、 地面水和核工業(yè)排 放廢水 中視一 9 0 的分析。測定范圍:1 0 - 2 一 I O B q / L 1 0 一 2 一 1 0 一 。 C i / L ) 。干 擾測定: 水樣中 鈣的濃 度超過1 . 5 8 / L 時(shí)，會(huì)使鈕的化 學(xué)回 收率偏高。 2 原理 用 乙 二胺 四 乙 酸二 鈉( 簡 稱E D T A 二 鈉) 和 檸檬 酸兩 種 絡(luò)合劑 將 水 樣中 鈣、 鎂等 絡(luò)合， 調(diào)節(jié) 溶 液 p H 至4 . 5 一 5 . 0 ，使 絕大部分鈣通過陽離子交 換柱。而錮和 部分鈣被樹脂吸附。再用 不同 濃度和p H 的 E D T A一 乙 酸按 溶 液 先 后淋 洗 鈣 和鈕 。向 含鈕 的 流出 液中 加 人銅 鹽， 將鈕 從E D T A 和 檸檬 酸的絡(luò)合 物中置 換出 來，進(jìn)行 碳酸鹽沉淀，放 置1 4 d 后分離出 C, 通過測定憶一 9 0 的日 活 度來 確定水中鈕一 9 0 的濃度。 3 試劑 所有試劑 除特別申 明者 外，均為 分析 純，其 放射 性必須 保證 空白 樣 品測得的計(jì)數(shù)率不超過儀器本 底的統(tǒng)計(jì) 誤差。操作中 作為 試劑加人的水均指蒸餾水。 3 . 1 錮 載體溶液 ( 約5 0 m g S r / m l ) : 按G B 6 7 6 6 -8 6 水中鈕一 9 0 放射化 學(xué)分析方法 二一( 2 - 乙基己基)磷酸萃取色層法中3 . 4 所述進(jìn)行配制和標(biāo)定。 3 . 2 銘 載體 溶液 ( 約2 0 m g y / m l ) : 按G B 6 7 6 6 -8 6 中3 . 5 所述進(jìn)行配制和標(biāo) 定。 3 . 3 鋇 載體 溶液( 約2 0 m g B a / m l ) , 稱取3 5 . 5 7 8 抓化鋇 ( B a C l 2 . 2 峽O) 溶于0 . 1 m o l / L 鹽 酸中并 稀釋至 1 L。 3 . 4 三氯化鐵溶液: 濃度約1 O m g F e / m l , 3 . 5 氨水: 無二 氧 化碳。 3 . 6 檸檬酸溶液:濃度5 %( 。 / 。) 。 3 . 7 氯化鈉 溶液:濃度2 0 $ u( 。 / 。 ) 。 3 . 8 E D T A 二 鈉溶液: 濃度1 0 0 0( ， 廠 。 ) 。 3 . 9 氨緩沖 溶液: 稱 取2 0 g 抓化R 溶于5 0 m 1 蒸餾 水中， 加人1 0 0 m l 濃氨水，用水 稀釋到1 L , 3 . 1 0絡(luò)黑T 溶液: 稱 取1 0 0 m g 絡(luò)黑T 溶于1 0 m l 氨 緩 沖 溶液 ( 3 . 9 ) 中 ， 用 無 水 乙辭 稀 釋到2 0 m 1 , 有效期一個(gè)月。 3 . 1 1 3 . 1 1. 1 f ! t o 3. 1 1. 2 7 3 2 苯乙烯型 強(qiáng) 酸性陽離子交換樹 脂 ( 強(qiáng) 酸1 x 2 ) , 5 0 一1 0 0 目 。 樹脂的處理:用水浸泡1 0 11 以上 ，再用6 m o t / L 鹽酸浸泡兩 次，每次4 11 。用水洗至中 樹脂的裝 柱:a 取5 0 m I js 樹脂 ( 3 . 國家環(huán)境保護(hù)局1 9 8 6 - 0 9 - 0 發(fā)布 1 1 . 1 ) ，用水 裝人交 換柱中， 柱的上 下部均用玻璃毛填 1 9 8 7 一 03 一 0 1 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 6 7 6 5 一 8 6 充。 用2 0 0 m 1 氯化鈉溶液 ( 3 . 7 )以3 m l / m i n 的流 速通過交 換柱。用2 0 0 m 1 水淋 洗， 備用。 3 . 1 1 . 3 樹 脂的再生:依 次用l o o m ， 水、2 0 0 m 1 6 m o l / L 鹽酸、2 0 0 m 水、2 0 0 m l 抓化 鈉溶液( 3 . 7 ) 和2 0 0 m 1 水以3 m l / m i n 流 速淋 洗交 換柱。 3 . 1 2 鈣淋 洗劑: 稱取3 8 9 E D T A:- 鈉和2 5 9 乙 酸鐵溶于1 L 水中，用6 m o t / L 的 氫氧化鈉 溶液和 6 m o l / L 的鹽酸調(diào)節(jié) 溶液p H至4 . 4( 用p H計(jì) 測量) 。 3 . 1 3 草 酸一 草 酸鑲 溶液:向飽 和草 酸鐵 溶液中滴 加飽 和溶液，調(diào)節(jié)p H 至4 . 0 一 4 . 5 a 3 . 1 4 JM 解 吸劑 : 稱 取 3 8 g E D T A二 鈉 和 5 5 g 乙 酸鐵 溶于1 L 水 中 ， 用6 m o t / L 氫 氧 化 鈉溶液和 6 m o t / L 鹽酸溶液調(diào)節(jié) 溶液p H至5 . 5 一 6 . 0( 用p H 計(jì) 測量) 。 3 . 1 5 鋇淋 洗劑: 稱取3 8 g E D T A二 鈉溶f1 L 水中 .用6 m o t / L 的鹽酸和6 m o t / L 的氫氧化 鈉 溶液調(diào)節(jié) 溶液州 至 9 . 0 , 4 儀器設(shè)備 4 刀 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 4 . 7 低本底日 射線測量儀。 分 析 天平 ， 感量 0 . 1 m g . 離 心機(jī)，0 一 4 0 0 0 r p m, 4 x 1 5 m 1 , 交 換柱，內(nèi)徑1 8 m m,高3 0 0 m m o p H計(jì)。 洪箱。 1 福爐。 5 儀器的刻度 見G B 6 7 6 6 -8 6 水中鈕一 9 0 放射 化學(xué)分 析方法 二一( 2一 乙基己 基) 磷酸萃取色層法 的5 . 1 和5 . 2 0 6 操作步驟 6 . 1取澄 清 后 的水 樣1 一 4 0 L ， 加 人2 , o o m l 飽 載 體 溶 液 ( 3 . 1 ) 和1 . O O M I V) 嗽體 溶 液 ( 3 . 3 ) ，加 人E D T A 二鈉 溶液 ( 3 . 8 )和等 體積的檸檬 酸溶液 ( 3 . 6 ) ，直到 鈣、 鎂絡(luò)合完全。 再加人2 0 m l 2 m o l / L 乙酸和2 m o l / L 乙 酸鐵 溶液，用6 m o l / L 鹽酸和6 m o l / L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)p H 至4 . 5 一 5氏 注:鈣、謹(jǐn)是否絡(luò)合完全可用絡(luò)黑T檢在，其方法是:取約 I m! 樣品溶液，加入等體積的氮緩沖溶液 ( 3 . 9 ) 及1 滴絡(luò)黑T 溶液 ( 3 . 1 0 )，如顏色為藍(lán)色而不出 現(xiàn)紫紅色、表示鈣、 鎂已 絡(luò)合完全。同 時(shí)可用無離子 水做 對照。 6 . 2 溶 液以2 0 m o i / m i n 的流 速通過陽 離子交 換樹 脂柱。 6 . 3 用鈣淋洗劑 ( 3 . 1 2 )以8 m l / m i n 的流速通過交 換住，流出 液不時(shí)用草 酸一 草酸鐵溶液( 3 . 1 3 ) 檢杏，至無 鈣后 繼續(xù)通過1 5 0 m l 鈣淋 洗劑 ( 3 . 1 2 ) , 注:流出液巾是否存在鈣離戶 的檢杏方法，取I M) 流出 液與等體積的草酸一 草酸鐵 溶液 ( 3 . 1 3 ) 混合搖動(dòng)l m m , F j 無離r 水對照，若無渾濁現(xiàn)象，則表示無鈣。 6 . 4 用2 0 0 m 1 銀 解 吸劑( 3 . 1 4 ) 以4 一5 m l / m i n 流 速 解吸銘 ， 解 吸液 收 集 于 燒杯 中。 9 . 5 用2 0 0 m 1 鋇淋 洗劑 ( 3 . 1 5 )以5 m l / m i n 流 速淋洗鋇。棄去流出 液。 注:若已知徉 品中尤鋇一 1 4 0 存在，可省去本步哪，同時(shí)在6 . 1 巾也不必加人鋇 載體溶液。 6 . 6 在含銳 的解 吸液I 功 口 人4 一S 9 固 體氯化 銅， 攪拌使其 溶解，用 氨水 調(diào)節(jié) 溶液至堿 性( 用 廣范 p H試 紙檢查) 。再加 人5 m l 氨水、2 g 結(jié)晶 碳 酸按 ，加 熱至將近沸騰，冷卻至室 溫。過 濾，棄去濾 液，再用2 0 m l 水 洗滌沉 淀。用l o m ) 2 m o l / L 硝酸溶解沉淀，并用 水稀釋至3 0 m l ， 加人1 m l 氨 水 ( 3 . 5 ) ,調(diào)節(jié) 溶液至堿性 ( 用廣范p H試 紙檢查) 。趁 熱過濾，用約l o m 】 水洗滌一次，棄去沉淀。 記下 I I 期和時(shí)間，作為記一 9 0 1 . 始生長的時(shí)刻。 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 GB 6 7 6 5 一 86 6 . 7 將濾液收集于燒杯中，加人5 m l 飽和碳酸鐵 溶液，加熱至將近沸騰，冷卻至室溫。沉淀過濾 于 可 拆卸式漏斗內(nèi) 的已 稱重濾紙上 ，用 水和無水乙醇 各1 0 . 1 洗滌沉淀，在1 0 5 C 烘于 1 5 m i n ， 在f = 燥器 內(nèi)冷卻2 0 m i n 后稱重，計(jì)算銀的化學(xué)回收率。 將稱重 后的碳 酸鈕用約1 0 . 1 2 m o l / L 硝酸溶解于 燒杯中，加人l o m l 水和1 . 0 0 m 1 憶 載體溶液 ( 3 . 2 ) , 放置1 4 d 以上 。 6 . 9 將溶液煮沸 幾分鐘，趕去二 氧化 碳，用 氨水 ( 3 . 5 )調(diào)節(jié) 溶液p H 至8 ， 繼續(xù)加 熱I O m i n ， 使沉 淀凝聚，冷卻到室溫，離心，記下V, 憶分離的時(shí)刻。棄去上 層清液。 6 . 1 0 在離 心告中 加人2 m o l / L 硝酸至 沉淀溶 解，用2 0 m l 水稀釋，用 氨水( 3 . 5 ) 調(diào)節(jié) 溶液至堿性 ( 用廣范p H試 紙檢查)。離 心，棄去上 層清液。 6 . ” 在離 心管中加人2 m o l I 硝酸至 沉淀溶解， 溶液用 水轉(zhuǎn)移到5 0 m 1 燒杯中，用 氨水調(diào)節(jié)p H 至 1 . 5 - 2 . 0 ，加人5 m l 飽 和草 酸溶液，加熱使沉 淀凝聚 ，冷卻到室溫。 沉淀在鋪有已 稱重 濾紙的可拆 卸式漏斗上 抽濾，先 后用l o m l 水和l o m l 無水 乙醇 洗滌，抽卜 ，半小時(shí)后 將沉 淀和 濾紙固定在測錯(cuò)盤 上 ，在低本底日 測tit 儀上 進(jìn)行日 計(jì)數(shù)。記下測a進(jìn)行到一半的時(shí)刻。 6 . 1 2 沉淀在 空氣中風(fēng)f 5 h 后稱重，稱至恒重 。計(jì)算記的化學(xué)回 收率。 注草酸鉆沉淀的組成為:Y 2 ( C 2 0 4 ) 3 9 H 2 O, 7 計(jì)算 見G B 6 7 6 4 -8 6 水中銘- 9 0 放射化學(xué)分析方法 發(fā)煙硝酸沉淀法)第7 章。 8 分析誤差 本方法分 析銀一 9 0 濃度為1 B q / L( 3 1 0 - “ C i / L )的水樣，最大 誤差 小于1 0 0a ，同一實(shí)驗(yàn)室 變異系數(shù)小于1 0 00 , 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 CB 57 85一 T 附錄A 正確使用標(biāo)準(zhǔn)的說明 ( 參考件) A A 水 樣中 的 銘 含U 超 過I m g 時(shí) ，必 須 進(jìn)行 樣 品自 身鈕 含 量的 測 定， 并在 計(jì) 算銀 的化 學(xué) 回 收 率 時(shí) 將 其扣除。 A. 2 式中 按下式?jīng)Q定樣品的計(jì)數(shù)時(shí)間t , ( m i n ) ; 二N + - N b N , 樣品源加本底