GB 6730.31-1986 鐵礦石化學(xué)分析方法 N-苯甲酰苯胲萃取光度法測(cè)定釩量.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鐵礦石化學(xué)分析方法硫酸亞鐵容量法測(cè)定釩量UDC 6 2 2 . : 5 4 3 .GB 6730.3 41 . 10 6 32 一 86Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sT h e f e r r o u s s u l f a t e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m c o n t e n t下 七 陣( ; l l 1 3 7 6 7 N 木標(biāo)準(zhǔn)適明十鐵礦石、鐵精礦、 燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中釩破 的測(cè)定。測(cè)定范川:0 . 1. 以 本 標(biāo) 準(zhǔn)i 守 G 日1 4 6 7 -7 8 冶金產(chǎn) 品化學(xué)分 析力 法 標(biāo)準(zhǔn) 的總則及一 般規(guī) 定 1 方法提要 試 樣用過(guò) 氧化 鈉分 解， 硫 酸i91- 化 ，先用業(yè) 鐵 將釩， 洛等 還涼，再 川高 t1 酸 鉀將 饑 (IV) F 化 全饑 ( V) ， 過(guò)鼠 的高 錳酸鉀在倔存在I, - 以亞硝酸鈉還原C以茉代鄰敏從苯甲 酸為 指示劑，川硫酸亞 鐵鑲標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，借此測(cè)定釩量。2 試劑 2 . 1 : 止 氧化鈉 2 . 2 硫I V l P 1 . 8 4 9 / -1 ) 。 2 . 3 硫酸 ( l+1) 。 2 . 4 硫A %( I+3) 2 . 5 磷酸 ( 0 1 . 7 0 4 / in I ) 。 2 . 6 磷酸 ( I+1) 。 2 . 7 硫酸 亞鐵溶液 ( 5 %) : 稱取5 9 硫酸亞 鐵溶丁適量硫酸 ( 5+ %) : ，I 仁 稀釋至 1 ll o m l .棍勻用日 寸 現(xiàn)配 2 . 8 亞硝酸鈉溶液 ( 1 %) 2 . 9 高錳酸鉀溶液 ( 2 %) :稱取2 9 高錳酸鉀溶于沸水巾，冷卻后稀釋t-1 0 0 - I ，貯1 一棕 ( c , ; r t, 2 . 1 0眠溶液 ( 1 0 ) 。用時(shí)現(xiàn)配。 2 . 1 1氧氧化 鈉溶液 ( 2 6 %) 。 2 . 1 2氫試化 鈉溶液 ( 4% ) 。 2 . 1 3苯 代鄰 氨從苯甲 酸溶液: 2 . 1 3 . 1 稱取0 . 1 9 苯代鄰氨從苯甲酸溶于 5 0 0 - 1 微熱的碳酸鈉 ( 0 . 2 %) 溶液I l i ,貯f 棕色瓶1 1 , 2 . 1 3 . 2 稱取1 0 - 9 五氧化 二c 1I1 ( 也可 用 饑酸餒灼饒成 的五 氧化 _ 釩)力 17 4 5 m I 硫酸 ( 2 . 3 ) , 5 - I 磷酸( 2 . C, ) . 6 0 - 1 水，加 熱溶解后，冷至室溫，加人 1 0 m 1 苯代鄰氨基苯甲 酸溶液 ( 2 . 1 3 . 1 ) ,石電 磁攪拌 h 用硫酸業(yè)鐵銘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 1 5 )進(jìn)行滴定至亮黃綠色即可，此時(shí)總體積約為 1 5 0 - 1 用時(shí)現(xiàn)配。 2 . 1 4 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取0 . 2 6 7 8 9 1 先在 1 0 5 烘千1 h 的五 氧化一 釩 ( 基準(zhǔn)試劑) ， Y 4 f : 盛有1 0 0 - 1 I im酸 ( 2 . 3 ) 的4 0 0 - I 燒杯中，加熱溶解。待完全 溶解后，冷至室溫，移人1 0 0 0 - 1 容量瓶中， 以水 和 芥 f 全? ; 9 度， i 6 r 勻。 此洛液l m l 含1 5 0 . 0 11 9 釩。 2 . 1 5 硫酸1P 鐵餒標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 約0 . 0 0 3 m 0 1 % 1 ) : 稱取1 . 1 8 9 硫酸亞鐵鑲 C ( N 1 1 , ) 2 F e ( S Oq ) : 6 H 2 ( ) 溶于 盛有 硫 酸 ( 5 十 9 5 ) 的1 0 0 0 - 1 容量 瓶中， 并 用上 述硫 酸稀 釋至刻 度， 混 勻國(guó) 家標(biāo) 準(zhǔn)局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 發(fā) 布1 9 8 70 8 - o 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 6730. 32-6 6 標(biāo)定:移取1 0 . 0 0 - 1 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，置叔 O O MI 燒杯咋 : ，加5 m 1 磷酸 ( 2 . 6 ) , 4 5 - 1 硫酸 ( 2 . 3 ) ， 用水調(diào)節(jié)體積至l o o m , 左右， 冷卻至1 0 一 2 0 C ，加 5 01 1 硫酸亞鐵 ( 2 . 7 ) ， 放置2 m i n ，以F 按4 . 5 . 1 . 2進(jìn)行。 同時(shí)標(biāo)定三 份，取平均值。按式 ( 1 ) 計(jì)算硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)釩的滴定度: T= M / v ( 1 )式中 : T 硫酸亞 鐵錢標(biāo) 準(zhǔn)溶液對(duì) 釩的滴定度， g / m l ; m-釩量，9 s lT 標(biāo)定時(shí)消耗硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m l 。3 試樣 3 . 1般試樣粒度應(yīng)小于1 0 0 k m， 如試樣. 卜 結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時(shí)，其粒度 應(yīng)小f 1 6 0 P -。 3 . 2 預(yù)干 燥不影響試樣組成者應(yīng)按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 鐵礦石化 學(xué)分 析方法分析用預(yù)干燥試樣的制各進(jìn)行。4 分析步驟 4 . 1 測(cè)定數(shù)量 同 一 試樣，在同 試驗(yàn)室，應(yīng)山同一 操作者在不同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行2 4 次測(cè) 定。 4 . 2 試樣量 稱取0 . 5 0 0 0 g含饑0 . 1 %左右稱1 . 0 0 0 0 g )試樣。 4 . 3 空白試驗(yàn) 隨同試樣做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自同 一 試劑瓶。 4 . 4 校正試驗(yàn) 隨 司 試樣分析同類型 ( 指分析步驟相 、 致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣. 4 . 5 測(cè)定 4 . 5 . 1 一般試樣中 釩的測(cè)定 4 . 5 . 1 . 1 將試樣 ( 4 . 2 ) , 置于 預(yù)先盛有4一 5 9 過(guò)氧化鈉 ( 2 . 1 ) 的剛1 川渦中 ，7 6 e 勻，p f 覆I g 過(guò)氧化 鈉 ( 2 . 1 ) 。在7 0 0 左右 熔融約l o m i n 取出 冷卻。 將川禍放人盛有 一 1 0 0 m ! 熱水的 4 0 0 m I 燒杯中， 授取熔融 物 . 待 作 用 完 畢 后 ， 用 水 和 少量 硫 酸( 2 . 3 ) 洗出 川 渦，加 熱煮 沸5 一6 m i n i ( 可 加 兒 粒 玻 璃 球1 +J iilk ) o 取 1、 冷卻，IJ I 15 5 m I 硫 酸 ( 2 . 3 ) ,煮沸 1 刻，加 I O MI 磷酸 ( 2 . 6 )( 稱1 . 0 0 0 9 試樣時(shí)加1 5 m l 磷I4 x ) , 繼續(xù) : A ; Y _ 體積Y J I 2 0 - 1 左右。取 h 冷x - 1 0 一 2 0 V, 1 3 15 - 1 硫酸XA l! 鐵溶液 ( 2 . 7 ) 放K2 m i n 4 . 5 . 1 . 2 滴加高 錳酸鉀溶液 ( 2 . 9 ) ll . 溶液呈 穩(wěn)定f 色并保持5 m i n . 加1 0 - 1 F11i 溶液 ( 2 . i t) ) , 滴加+1V f if1 酸鈉溶液( 2 . 8 ) 至溶液紅色消失， 再過(guò)t# ,: I 一2 滴，放胃2 一5 m t n .加人 1 5 - 1 .W 鄰 l 基苯甲酸溶液 ( 2 . 1 3 . 2 ) ， 在電 磁攪拌F 0 , )t 硫 酸d V 鐵鐵標(biāo) 準(zhǔn) 溶液( 2 . 1 5 ) 逐 滴滴至 溶液訣 黃 綠色為終 .汽 。 襯:兒 含認(rèn)佰 的試液和空自lf , 液煮沸時(shí)間可 適當(dāng) 延長(zhǎng)， 以趕盡大韶分 過(guò)堿化權(quán)為宜 在A . 沸過(guò)程; 、 .叮 達(dá)當(dāng)加F F t 充甲 板 書(shū) 之 )咨 低含 l d 用硫酸T鐵按還It ; ; 很M W .囚此， 滴定過(guò)程一定v 用電磁攪拌，逐滴慢加 。特利是1 p 近終 要門總。加入I 滴后用電磁攪拌”刻， 再加1 滴，滴加長(zhǎng)過(guò)程一般控制在1 0 一1 5 - n 為 宜于 。 小 4 . 5 . 2 含稀土 試 樣中 釩的 測(cè)定 將試樣 ( 4 . 2 ) 蕎于頂先盛 有4 - 5 9 過(guò)氧化 鈉 ( 2 . 1 ) 的剛玉柑鍋中，混勻，冉蹬.翩幻 生 城化 鈉 ( 2 .1 ) ,在 7 0 0 C ) 右 熔融約1 0 n e i n ,取出 冷卻。將柑鍋放人 盛有1 0 0 - 1 熱水 的4 0 0 m 燒杯I I . 了 毖 取 熔融物、 待作川 完畢 后，以水 洗出 柑禍 ( 保留) ， 用水 稀釋至 1 5 0 - 1 左右.加 熱煮 沸5 一6 m i n , 取I i 卻，過(guò)濾于 5 0 0 m I 燒杯中。以從氧化 鈉溶液 ( 2 . 1 2 )洗燒杯及沉淀6 一7 次。濃縮濾液體積， 件 主液保存沉淀以熱水 沖人原 燒杯中，并以1 2 m 1 硫酸 ( 2 . 4 )洗濾紙及剛 ! t t# 鍋，再以 熱水 洗濾紙及剛牡 琳渦 數(shù)次。沂液 b 1 +熱者 沸。使鐵等 沉淀溶解完個(gè) (一 氧化 錳沉淀可不考慮) ， 取卜 稍冷，傾人4? ( 有5 ( ) 。 ! 從氧 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 6730，32 一 8 6化 鈉溶液 ( 2 . 1 1 )的另 一 燒杯中，洗凈原燒杯。將溶液加 熱煮沸，濃縮至 體積為 1 3 0 - 1 左右，取下冷卻。過(guò)濾1 5 0 0 - 1 燒杯中，與主 液合并，再以 氫氧化 鈉溶液 ( 2 . 1 2 )洗沉淀及 燒杯6 一7 次，棄去 沉褪。濾液加 熱濃縮至休積為1 8 0 - 1 左右，取 卜 冷卻。以硫酸 ( 2 . 3 ) 中 和至氧氧化鋁沉淀恰好溶解。冉過(guò)a g 5 m l ， 加 5 丁 n i 磷酸 ( 2 . 6 ) 0繼續(xù)煮沸濃縮Y : 體積為 1 2 0 - 1 左右，取F 冷卻李1 0 一2 0 C ，加 5 m 1 硫酸亞鐵溶液 ( 2 . 7 ) ,放置2 mi n 。以 卜 按4 . 5 . 1 . 2 進(jìn)行 4 . 5 . 3 空白值的測(cè)定 將隨同試樣所得空白溶液，冷卻全1 0 一2 0 C ，加人 0 . 0 3 0 m g 釩，加人5 m1 硫酸亞鐵溶液 ( 2 . 7 )放置2 i n ; n 。以卜 按4 . 5 . 1 . 2 進(jìn)行?？鄢尤?。 . 0 3 0 mg 釩按滴定度應(yīng)消耗的硫酸業(yè)鐵餒標(biāo)準(zhǔn)溶液的體碩,即為空自值。5 分析 結(jié)果的 計(jì)算 5 . 1 按式 ( 2)計(jì)算釩的百分含a: 7 x 件配 、 )V ( l a ) 二 一 m - 一x 1 0 0 x A(2)式 ， : 7 硫酸亞 鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)釩的滴定度，g / m l ; V滴定試 液所消耗硫酸亞鐵鑲標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積， m l ; 1 0滴定空L 1 所消耗硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積，m l ; ， 。 試樣量,9 ;h山公式入1 0 01 0 0一A所得的換算系 數(shù)( 如使用預(yù)干燥試樣， 則K= 1 ) ， A是按G B 6 7 3 0 . 3 - 8 6 鐵 J 石 化 學(xué)分 析方法 重是 法測(cè)定分 析試 樣中 吸濕水量) 測(cè)定 得到的吸濕水質(zhì)W, 百分 數(shù)。 5 . 2 分U 不 f F i 的驗(yàn)收: 當(dāng)平行分析同類q u 標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與稱準(zhǔn)值之差不大于表1 所列的允許差時(shí)，則試樣分析仇有效，否則無(wú) 效，應(yīng)Ili : 新分析。分析仇是否有效首 先取決于平 行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析值是否與標(biāo)準(zhǔn)值 一 致 當(dāng)所得試樣的兩個(gè)有效分析值之差，不大于表1 所列允許差時(shí)， 則可予以平 均， 計(jì)算為最終分析結(jié)呆4 1L 如一 _ 者之差大于允許差 時(shí).則應(yīng)按附錄A的規(guī)定，進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。 5 . 3 最終結(jié)果的計(jì)算: 試 樣有效分樸欣的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平 均值計(jì)算至小數(shù)第五位，井 按數(shù)字修約規(guī)則的規(guī)定修約至小數(shù)第 二 位。6 允許差 表 1標(biāo)樣允許差試樣允許z( 0 50 - 0. 1 00+0 . 0 0 130. 0 09 0. 1 Oi l - -0. 1 80+0 . 0 口 80 0 1 2O . 1 9 0+0 . 0 1 01 1 . 0 1 4免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 6 7 3 0. 3 2 一 8 6了 氧化物系 數(shù) 按式 ( 3)計(jì)算f i . 氧化 _ 饑F i 分含Y +: : V 2 09( %)二 1 . 7 8 5 2 X V( %)弋 ) 21免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 6 7 3 0 3 2 -6 6 附錄A驗(yàn)收試樣分析值程序 ( 補(bǔ)充件)+ r 即表1 中所列允許差。6 2 2免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b