高考化學一輪復習專題十一第二單元物質的制備、合成與性質探究.ppt

第二單元 物質的制備、合成與性質探究,1了解常見物質的制備和合成方法。 2了解對物質進行定性研究的基本方法。 3能根據具體情況設計解決化學問題的實驗方案，并能對設計的實驗方案進行分析、比較、優(yōu)化和改進。 4了解化學實驗探究的一般過程。 5能對實驗探究過程進行評價和反思，并應用探究結果解決相關的化學問題。 6了解化學實驗的綠色化和安全性要求，形成環(huán)境保護的意識。,1常見物質的制備和合成方法。 2對物質性質探究的實驗方案的設計。,一、物質的性質探究 1鋁及其化合物的性質 (1)當氯離子存在時，鋁表面的_易被破壞，因此鋁制容器_用來腌制咸菜。,氧化膜,不能,(2)氧化鋁和氫氧化鋁的兩性 氧化鋁和氫氧化鋁都是兩性化合物，它們既能與強酸溶液反應，又能與強堿溶液反應，其反應的離子方程式為：_、_ _、_、_。 (3)鋁配合物的生成,Al2O33H2O2OH=2Al(OH)4,Al2O36H,=2Al33H2O,Al(OH)3OH=Al(OH)4,Al(OH)33H=Al33H2O,先有沉淀生成，,后沉淀逐漸溶解,Al33OH,=Al(OH)3,Al(OH)3OH,=Al(OH)4,無明顯現(xiàn)象,無,沉淀生成,Al36F,=AlF63,AlF63,與NH3H2O不反,應,2.乙醇和苯酚的性質 (1)乙醇的氧化反應,橙色,綠色,Cr3,(2)乙醇的脫水反應,氣泡,變黑,褪色,褪色,還原性,(3)苯酚的性質,變渾濁,變澄清,變渾濁,與水互溶,紫色,有白色沉淀產生,苯酚與Fe3作用，生成,紫色的Fe(OC6H5)63,2HCl,Na2CO3=2NaCl,H2OCO2,NaHCO3,氣體,產生,澄,清溶液變渾濁,把濃溴水滴入到苯酚溶液中有時看不到白色沉淀，或產生的白色沉淀在振蕩試管時消失，原因是什么？ 提示 苯酚與溴反應生成的三溴苯酚難溶于水，易溶于有機溶劑，也易溶于苯酚。當產生的三溴苯酚比較少或苯酚過量時，產生的沉淀溶于苯酚，看不到白色沉淀或振蕩時白色沉淀消失。,二、物質的制備與合成 (一)硫酸亞鐵銨的制備 1摩爾鹽的制備：硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為_色晶體，是一種復鹽，易溶于_，不溶于_。制備原理是利用同溫下摩爾鹽的_比相應的硫酸銨、硫酸亞鐵銨的 溶解度小，從而在混合時析出晶體，_、結晶、_后 得到淺綠色的摩爾鹽晶體，反應方程式為：_ _。 2傾析法：當沉淀(或結晶的晶體)的_時，靜置后容易沉降至容器底部時，常用傾析法進行分離和洗滌。,淺綠,水,乙醇,溶解度,濃縮,抽濾,FeSO4,(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O,顆粒較大,3硝酸鉀晶體的制備 (1)根據硝酸鉀的溶解度受溫度影響大，而氯化鈉的溶解度受溫度影響較小的原理，將一定量硝酸鈉和氯化鉀晶體制成高溫飽和溶液，蒸發(fā)析出晶體，_，將濾液降溫，析出硝酸鉀晶體，_，得到粗產品。重結晶操作，得到純度較高的硝酸鉀晶體。 (2)減壓過濾中用到的裝置有_、_、安全瓶。,趁熱過濾,減壓過濾,布氏漏斗,吸濾瓶,(二)阿司匹林的合成 1制備原理,2制備裝置,3阿司匹林的制備流程圖,抽濾時怎樣防止濾紙穿孔？ 提示 減小真空度或增加一層或多層濾紙。,綜合實驗題的解題技巧“化整為零” 所謂“化整為零”就是把一道綜合實驗題分解成幾個相互獨立又相互關聯(lián)的小實驗、小操作，由各個小實驗確定各步操作方法，又由各個小實驗之間的關聯(lián)確定操作的先后順序的解題方法。基本思路為：,一種技巧,實驗方案設計的基本要求 (1)科學性：實驗原理正確，實驗流程合理。 (2)安全性：保護人身，保護環(huán)境，保護儀器。 (3)可行性：條件允許，效果明顯，操作方便。 (4)簡約性：步驟少、時間短、節(jié)省藥品、效果好。,四種要求,物質制備實驗的設計思路,一種思路,物質性質的實驗探究一般過程為： 預測性質提出假設設計方案實施方案觀察現(xiàn)象記錄數(shù)據分析歸納得出結論,我的警示,結晶過程中影響晶體顆粒大小的因素有哪些？怎樣影響？ 提示 晶體顆粒的大小與結晶條件有關，溶質的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細?。环粗?，可得到較大的晶體顆粒。因此，要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應該盡量緩慢地冷卻，并保持容器靜置，切不可振蕩容器，以使晶體慢慢析出，形成較大的晶體顆粒。,問題征解,1一般程序,必考點91 物質性質的探究,2解答方法 明確目的原理；選擇儀器藥品；設計裝置步驟；記錄現(xiàn)象數(shù)據；分析得出結論。,(2013常州模擬)某混合金屬粉末，除Mg外還含有Al、Zn中的一種或兩種，含量都在10%以上。某研究小組設計實驗探究該混合金屬粉末中鋁、鋅元素的存在。請解答有關問題： 所用試劑：樣品、pH試紙、稀H2SO4、NaOH溶液、稀NH3H2O 該小組探究過程如下：,【典例1】,查閱資料：,鎂、鋁、鋅都是白色金屬； 鋅(Zn)可以與NaOH溶液反應生成H2； Zn(OH)2：白色固體，難溶于水，可溶于強堿及NH3H2O； Zn2易形成絡合物如Zn(NH3)42，該絡合物遇強酸分解生成Zn2、NH4。,提出假設： (1)假設1：該混合金屬粉末中除鎂外還含有_元素。 (2)假設2：該混合金屬粉末中除鎂外還含有_元素； 假設3：該混合金屬粉末中除鎂外還含有鋁、鋅元素。,實驗探究： 甲同學基于假設3設計實驗方案如下：,乙同學同樣基于假設3設計另一實驗方案如下：,(3)試劑M是_。 (4)寫出操作的過程_。 (5)丙同學認為乙同學的方案比甲同學的好，理由是_ _。 (6)丁同學研究了甲、乙兩同學的方案后，用最簡便的方法測定了W g樣品中金屬鎂(Mg)的質量分數(shù)，他的方法是_ _。 思維導入 根據題給信息，分析各物質性質上的差異。,解析 由題給信息可知該合金粉末中除Mg外還含有Al、Zn中的一種或兩種，則假設有三種情況。注意甲同學實驗方案是假設兩種金屬雜質均有。甲的方案中樣品先與稀硫酸反應成硫酸鹽，然后加氫氧化鈉溶液，生成氫氧化鎂沉淀，濾液是NaAlO2和Na2ZnO2溶液。要鑒別有Al、Zn，利用兩者性質上的差異，即Zn(OH)2溶于氨水，而Al(OH)3不溶。在濾液中加稀硫酸，生成鋁鹽和鋅鹽，再加過量的氨水，先生成氫氧化鋅沉淀后溶解，而氫氧化鋁沉淀不溶解。 答案 (1)鋁(或Al) (2)鋅(或Zn)(以上兩空可顛倒) (3)NaOH溶液(或氫氧化鈉溶液) (4)在濾液中加入稀硫酸，直至生成的沉淀剛好溶解，再加入足量的稀氨水 (5)步驟簡單，節(jié)約試劑 (6)將沉淀C洗滌、小心干燥后稱量,本題易錯在題給信息的運用上。本題是利用鋁、鋅性質差異進行檢驗，對于鋅的性質，要注意與鋁的異同，即其單質也能和強堿反應，其氫氧化物也能和強堿反應，不同的是Zn(OH)2溶于氨水，而Al(OH)3不溶，可利用這一點分離，這是(4)的答題前提。,鋁是地殼中含量位居第一的金屬元素，在我們的生活中隨處可見它的身影，各種鋁制品及含鋁的新型材料改變著我們今天的世界，為人類生活質量的提高增添了新的色彩。那么，怎樣認識鋁及其化合物的性質呢？化學興趣小組的同學進行了以下探究，請你參與他們的探究活動并解答有關問題： (1)鋁的化學性質的探究。鋁是活潑性較強的金屬，表現(xiàn)出較強的還原性。但鋁在空氣及水中都很穩(wěn)定，其原因是_,【應用1】,(2)形成鋁汞齊的探究。取一根寬1厘米、長10厘米的鋁片，用砂紙打磨后繞成螺旋狀，放入12的鹽酸中有氣泡產生，約3分鐘后取出。將上述處理后的鋁片放到硝酸汞溶液中約5分鐘，鋁片表面呈灰色，將其取出用水洗凈、擦干置于表面皿上，過一會可見鋁片上出現(xiàn)_現(xiàn)象。 (3)制取鋁配合物的探究。取一只試管加入1 mL1.0 molL1 AlCl3溶液，然后向其中滴加2 mL 10% NH4F溶液，反應的化學方程式是_；再繼續(xù)滴加1 mL 3.0 molL1氨水，邊滴邊振蕩試管，可觀察到實驗現(xiàn)象是_。,(4)培養(yǎng)明礬晶體的探究。實驗步驟是 在燒杯中配制比室溫高約20 的明礬溶液，用硬紙板蓋好，靜置過夜。 從的燒杯中取出兩粒形狀規(guī)則的小晶體并用細線系好。 再在燒杯中配制比室溫高約20 的明礬的飽和溶液，待溶液開始自然冷卻時，將的小晶體懸掛在溶液的中央，用硬紙板蓋好，靜置過夜。 每天重復步驟的操作，直到晶體長到理想大小為止。 試回答 步驟中取出的小晶體的作用是_。由于此培養(yǎng)晶體實驗需要時間較長，該小組的同學是以家庭小實驗的方式完成的，實驗中的燒杯、玻璃棒他們分別是用_等家庭常用物品代替的。,解析 (1)鋁性質活潑與空氣中氧氣反應生成致密的氧化膜，所以鋁是耐腐蝕的金屬。(3)由于Al3與F生成絡合物，因此溶液中無鋁離子，加氨水無沉淀生成。 答案 (1)鋁接觸空氣或氧氣，其表面就立即形成一層致密的氧化膜，該膜可阻止內層的鋁進一步被氧化 (2)白毛(或毛刷) (3)Al36F=AlF63 溶液中無沉淀出現(xiàn)(或溶液澄清透明) (4)作晶核 玻璃杯(或碗)、筷子,1設計過程,必考點92 重要物質的制備實驗方案的設計與評價,2評價原則 原料廉價，原理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡單，分離方便。,(2012南京二調)三苯甲醇是有機合成中間體。實驗室用格氏試劑( MgBr)與二苯酮反應制備三苯甲醇。 已知：格氏試劑非?；顫?，易與水反應,【典例2】,實驗過程如下： 合成格氏試劑：實驗裝置如圖1所示。向三頸瓶加入0.75 g鎂屑和1小粒碘，裝好裝置，在恒壓漏斗中加入3.2 mL溴苯和15 mL乙醚混勻，開始緩慢滴加混合液，滴完后待用。 制備三苯甲醇：實驗裝置如圖1所示。將5.5 g二苯酮與15 mL乙醚在恒壓漏斗中混勻，滴加。40 左右水浴回流0.5 h，加入20 mL飽和氯化銨溶液，冷卻，放好，待提純。,提純：用圖2所示裝置進行提純。,(1)實驗中使用恒壓漏斗的作用是_ _。 (2)合成格氏試劑過程中，為加快反應速率以及提高格氏試劑產率，可采取的措施有_ _。,(3)合成格氏試劑過程中，如果混合液滴加過快將導致格氏試劑產率下降，其原因是_ _。 (4)在制備三苯甲醇的過程中，不能先將20 mL飽和氯化銨溶液一起加入后再水浴回流的原因是_ _。 (5)玻璃管A作用是_，提純過程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升，此時立即進行的操作是_ _。 思維導入 掌握常見儀器的使用方法，學會分析實驗過程中的常見問題。,解析 (1)恒壓漏斗中漏斗內的壓強與三頸瓶內的壓強相同，所以可以順利滴下恒壓漏斗中的液體。(2)攪拌可以增大反應物的接觸面積以加快反應速率，適當提高溫度也可以加快反應速率。(3)滴加溴苯速率過快，根據已知的信息知，格氏試劑會與溴苯發(fā)生副反應。(4)由已知的信息知，格氏試劑與水反應，會導致三苯甲醇的產率降低。(5)裝置中出現(xiàn)堵塞，則A玻璃管中的液面會上升，此時應打開螺旋夾，移走熱源，以平衡壓強，防止出現(xiàn)儀器爆破。,答案 (1)上下氣體壓強相同，保證滴加能順利進行 (2)攪拌、適當?shù)臏囟?(3)滴加過快導致生成的格氏試劑與溴苯反應生成副產物聯(lián)苯，導致格氏試劑產率下降 (4)先將20 mL飽和氯化銨溶液一起加入會導致格氏試劑與水反應，使三苯甲醇產率降低 (5)平衡氣壓 立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查,目的原理反應物儀器裝置現(xiàn)象結論作用意義聯(lián)想。如： (1)實驗目的是什么？實驗是根據什么性質和原理？ (2)所用反應物的名稱、狀態(tài)及其可能代替物(根據實驗目的和相關化學反應原理，進行全面分析、比較和推理，并合理選擇)。 (3)有關裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置、儀器規(guī)格。 (4)有關操作：技能、操作順序、注意事項或操作的后果。 (5)實驗現(xiàn)象：自上而下，從左到右全面觀察。 (6)實驗結論：直接結論，導出結論。,解綜合實驗題的思維流程,(2013淮安調研)硝基苯酚是合成醫(yī)藥、染料、感光材料的中間體；以苯酚為原料制備硝基苯酚的步驟如下：,【應用2】,.在常溫下，向250 mL三口燒瓶中加試劑(加入的試劑有：A.50 mL水；B.17.5 g NaNO3；C.15 mL濃硫酸) .稱取4.7 g苯酚，與1 mL溫水混合，并冷卻至室溫。,.在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，將反應溫度維持在20 左右。 .加完苯酚后，繼續(xù)攪拌1 h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層。然后向油狀物中加入20 mL水并振搖，先傾出洗液，再用水洗三次，以除凈殘存的酸。 V鄰硝基苯酚的提純。固化的黑色油狀物主要成分是鄰硝基苯酚和對硝基苯酚。,(1)步驟I中加入試劑的先后順序為_(填序號) (2)苯酚有腐蝕性，步驟中若不慎使苯酚觸及皮膚，應_。苯酚中加少許水可降低熔點，使其在室溫下即呈液態(tài)，這樣操作的作用是_。 (3)步驟中，將反應溫度維持在20 左右的原因是_ _。 (4)步驟中，若黑色油狀物未固化，則可用_(填實驗儀器)將黑色油狀物分出。 (5)根據題給信息，不使用溫度計，設計步驟V得到純凈的鄰硝基苯酚的實驗方案；_。,解析 (1)步驟中試劑的加入順序主要考慮濃硫酸的稀釋，應先加水，后加濃硫酸，最后加硝酸鈉晶體。 (2)由于苯酚有毒，苯酚觸及皮膚后立刻用酒精棉擦洗(溶解洗去)；苯酚中加少許水可降低熔點，使其在室溫下呈液態(tài)，在操作上便于滴加，同時也可以加快反應。 (3)由于溫度過高，一元硝基苯酚有可能發(fā)生進一步硝化，或因發(fā)生氧化反應而降低一元硝基苯酚的產量；溫度偏低，又將減緩反應速度，所以將反應溫度維持在20 左右。 (4)若黑色油狀物未固化(液態(tài))，因此可用分液漏斗將黑色油狀物分離出來。,(5)由題中限制條件不能使用溫度計，所以不可用蒸餾的方法分離混合物中的兩種成分。根據表中信息可知鄰硝基苯酚微溶于冷水，易溶于熱水，并能與水蒸氣一同揮發(fā)，而對硝基苯酚稍溶于水，并不與水蒸氣一同揮發(fā)，故可將固化的黑色油狀物與水混合加熱，使鄰硝基苯酚與水蒸氣一同蒸發(fā)出來，然后將餾出液冷卻過濾，收集晶體，即得鄰硝基苯酚產物。,答案 (1)ACB (2)立刻用酒精棉擦洗 有利于滴加和反應 (3)當溫度過高，一元硝基苯酚有可能發(fā)生進一步硝化，或因發(fā)生氧化反應而降低一元硝基苯酚的產量；當溫度偏低，又將減緩反應速度 (4)分液漏斗 (5)將油狀混合物與水混合加熱蒸餾，將餾出液冷卻過濾，收集晶體，即得鄰硝基苯酚產物。,近五年，實驗化學的考查均以為物質的制備為載體，考查常見儀器的使用、常見操作中常見問題的分析、分離和提純的方法、實驗方案的評價及運用比較、分析、歸納的方法形成正確實驗結論的能力。,Hold住考向,名師揭秘,1判斷下列說法的正誤 (1)在“硫酸亞鐵銨的制備”實驗中，為了得到硫酸亞鐵銨晶體，應小火加熱蒸發(fā)皿，直到有大量晶體析出時停止加熱 ( ) (2012浙江，8C) (2)“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸 ( ) (2011浙江，8B) (3)重結晶時，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大 ( ) (2009浙江，13B),解析 (1)加熱時，會促進Fe2和NH4水解， Fe2易被空氣中的O2氧化，所以硫酸亞鐵銨不宜用蒸發(fā)結晶法，宜用降溫結晶的方法，即：先制成熱飽和溶液，然后冷卻結晶，錯誤。(2)“硝基苯制備”實驗中，溫度計插入水浴中控制溫度，但水銀球不能與燒杯底部或燒杯內壁接觸，正確。(3) 當快速冷卻時，溶質在多個結晶核上快速結晶，所得晶體顆粒較?。划斁徛鋮s時，由于小晶體的表面積大，易于溶解，常常是小晶體轉化為大晶體，正確。 答案 (1) (2) (3),2(2012浙江，28)實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：,制備過程中還有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反應。 主要實驗裝置和步驟如下：,()合成：在三頸瓶中加入20 g無水AlCl3和30 mL無水苯。為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1 h。,()分離與提純： 邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層。 水層用苯萃取，分液。 將所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產品。 蒸餾粗產品得到苯乙酮。 回答下列問題： (1)儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_ _。 (2)合成過程中要求無水操作，理由是_。 (3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致_。,A反應太劇烈 B液體太多攪不動 C反應變緩慢 D副產物增多 (4)分離與提純操作的目的是_。 該操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是_。 (5)分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應先_， 然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。,(6)粗產品蒸餾提純時，下列裝置中溫度計位置正確的是_，可能會導致收集到的產品中混有低沸點雜質的裝置是_。,解析 這是一道以苯乙酮制取為載體的高考試題，難度較大。苯與乙酸酐反應中伴隨著副反應CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl，且氯化鋁與乙酸酐易水解，所以反應要在無水狀態(tài)下進行。為防止b中的水蒸氣進入三頸瓶引發(fā)副反應，所以要安裝a(球形干燥管)，吸收尾氣中的HCl氣體時要防止倒吸。反應比較劇烈，且副反應比較多，所以混合過程要比較慢且采用滴加方式。,答案 (1)干燥管 吸收HCl氣體 (2)防止三氯化鋁和乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可) (3)AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失 否 乙醇與水混溶 (5)檢漏 放氣 打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準漏