連續(xù)液液萃取

方法3520C 1996年第3修訂版連續(xù)液液萃取1.0適用范圍1.1本方法主要介紹了從液相樣品中分離有機(jī)物的步驟。同時(shí)，本方法也介紹了第四章4.3節(jié)中所講到的恰當(dāng)?shù)木哂袥Q定性步驟的萃取的預(yù)處理濃縮技術(shù)。1.2本方法適用于各種色譜分析預(yù)處理中不溶于水或微溶于水的有機(jī)物的分離或濃縮。1.3方法3520使用密度稍大于樣品的溶劑進(jìn)行萃取，而連續(xù)萃取法使用密度略小于樣品的溶劑進(jìn)行萃取。化驗(yàn)品在使用儀器進(jìn)行樣品萃取前必須確認(rèn)自動(dòng)萃取儀器的有效性。1.4本方法只限于專業(yè)化驗(yàn)員或在專業(yè)化驗(yàn)員的監(jiān)督下使用。每位化驗(yàn)員必須具有出具可驗(yàn)收結(jié)果的能力。2.0方法概述2.1萃取樣品的體積通常是1L，根據(jù)需要調(diào)整到特定的pH值（見表一），把樣品放入連續(xù)液液萃取儀中用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取。一般萃取時(shí)間1824小時(shí)。2.2萃取物經(jīng)過干燥、濃縮（如有必要），使用合適的溶劑清洗并進(jìn)行測(cè)定（溶劑根據(jù)需要選定，可參見表一）。3.0方法干擾3.1參見方法3500。3.2在萃取條件下某些萃取物可能會(huì)分解。有機(jī)氯農(nóng)藥可能脫氯，鄰苯二甲酸酯可能發(fā)生置換反應(yīng)，酚類物質(zhì)可能反應(yīng)形成單寧酸鹽。在方法3510中，這些反應(yīng)隨著pH的升高而加快，隨著反應(yīng)時(shí)間的縮短而減小。方法3510比方法3520更適合分析這幾類化合物。然而，應(yīng)用方法3520，在酸性環(huán)境條件下執(zhí)行基礎(chǔ)萃取方法時(shí)，可盡量回收酚類物質(zhì)。4.0儀器和材料4.1連續(xù)液液萃取器：配備聚四氟乙烯或玻璃連接接頭和無需潤(rùn)滑的旋塞（Kontes584200-0000，584500-0000，583250-0000，或同級(jí)品）4.2干燥柱：為內(nèi)徑20 mm的硼硅酸耐熱玻璃色譜柱，底部裝有硼硅酸耐熱玻璃棉，配備聚四氟乙烯活塞。注意：燒結(jié)多孔玻璃盤難以清除高污染萃取物通過后形成的污染，應(yīng)使用無釉料柱。可用小塊硼硅酸耐熱玻璃玻璃棉保留吸附劑。應(yīng)先后用50mL丙酮、50mL洗脫溶劑對(duì)放入色譜柱的玻璃棉進(jìn)行預(yù)清洗。4.3 K-D（Kuderna-Danish）儀4.3.1濃縮管：10mL刻度管（Kontes K-570050-1025或同級(jí)品），需配磨砂玻璃塞以防止提取物蒸發(fā)。4.3.2蒸餾瓶：500mL（Kontes K-570001-500或同級(jí)品)，用彈簧管、夾子或類似附件與濃縮管進(jìn)行連接。4.3.3斯奈德柱：三分球式（Kontes K-503000-0121或同級(jí)品）。4.3.4斯奈德柱：二分球式（KontesK-569001-0219或同級(jí)品）。4.3.5彈簧：英寸（Kontes K-662750型或同級(jí)品）。備注：在需要使用K-D蒸發(fā)濃縮器的濃縮程序中，推薦使用以下玻璃器皿回收溶劑。各州或當(dāng)?shù)卣芾頁]發(fā)性有機(jī)物氣體排放的法令中可能需要包括這些儀器。環(huán)境保護(hù)署推薦采用此類型的回收系統(tǒng)來執(zhí)行排放減量項(xiàng)目。溶劑回收是遵守廢棄物減量和防止污染的一項(xiàng)措施。4.4溶劑蒸汽回收系統(tǒng)：（Kontes K-545000-1006或K-547300-0000型，A級(jí)玻璃6614-30或同級(jí)品）。4.5沸騰片：用于溶劑萃取，約10/40目（材質(zhì)為碳化硅或同級(jí)品）。 4.6恒溫水槽：加熱用，有同心環(huán)蓋，能夠控制溫度（5），水槽應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)使用。4.7小瓶：容量為2mL，配備聚四氟乙烯線型螺紋蓋，或者卷曲的頂部。 4.8 pH試紙：pH測(cè)量范圍包含萃取物pH。 4.9加熱套：可變阻控制。 4.10注射器：體積5mL。 5.0試劑 5.1所有測(cè)試用到的化學(xué)藥品均為化學(xué)純，除非有特別說明，所有的試劑必須符合美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)分析試劑委員會(huì)指定的規(guī)格。其它等級(jí)的試劑如果純度足夠高，使用時(shí)不會(huì)降低測(cè)試的準(zhǔn)確度，則也可以使用。 5.2不含有機(jī)物的水：本方法中提到的水都是不含有機(jī)物的水，見本手冊(cè)第一章的定義。 5.3氫氧化鈉溶液，NaOH，10N：稱取40g NaOH，用不含有機(jī)物的水溶解并稀釋到100mL。此溶液用于在不顯著改變樣品體積（變化1%）條件下調(diào)節(jié)樣品pH值。也可配制成其他濃度。5.4無水硫酸鈉，Na2SO4，顆粒狀：放在淺盤中在400下加熱4小時(shí)干燥。也可以使用二氯甲烷預(yù)清洗，但同時(shí)必須進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，以確認(rèn)硫酸鈉中不存在干擾。5.5 硫酸，H2SO4，體積比1/1：緩緩將50mL濃硫酸（比重1.84）加入到50mL不含有機(jī)物的水中。此溶液用于在不顯著改變樣品體積（變化11無-1.08310所獲的值沒有要求乙腈-1.08321所獲的值沒有要求甲醇-1.083257.0沒有要求甲醇-1.08410所獲的值沒有要求二氯甲烷二氯甲烷10.00.0(干燥的)a 用于最終萃取體積為10.0mL的方法。為了達(dá)到更低的檢測(cè)限，可以將體積減少至1.0mL。 b 酚類可以使用方法8041進(jìn)行分析，將1.0mL 2-丙醇的萃取物利用氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)器（GC/FID）技術(shù)檢測(cè)。方法8041也包含一個(gè)供選擇的酚類的衍生程序，此程序會(huì)產(chǎn)生0.5mL的已烷萃取物，利用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（GC/ECD）技術(shù)檢測(cè)。c 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的特點(diǎn)使得不需要提純萃取物。如果需要提純，請(qǐng)參照方法3600相關(guān)的程序作為指導(dǎo)。d 按照不同pH控制萃取進(jìn)程，可以更有效分離酸/中性成分，但不宜多次進(jìn)行pH調(diào)整，否則可能導(dǎo)致某些分析物的損失。7.10.5 是否需要交換溶劑？是開始7.1 量取樣品7.2 加入標(biāo)準(zhǔn)摻料代用溶液7.3 調(diào)整pH值7.4 在蒸餾瓶中加入CH2Cl2和沸石7.5 樣品轉(zhuǎn)入蒸餾器，加水萃取1824小時(shí)，收集萃取物7.6 是否需要二次檢