GB13737-1992食品添加劑L-蘋果酸.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)食品添加劑L 一 蘋果酸G B 1 3 7 3 7 一 9 2F o o d a d d i t i v e L- Ma l i c a c i d1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑 L 一 蘋果酸的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存等 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以酶工程法、 發(fā)酵法制得的L 一 蘋果酸。該產(chǎn)品主要用作食品的酸度調(diào)節(jié)劑 化學(xué)名稱L - 經(jīng)基丁二酸 分子式C , H , O, 結(jié)構(gòu)式H O -C H -0 0 0 H 一 C HI -C O O H 相對(duì)分子質(zhì)量: 1 3 4 . 0 9按1 9 8 9 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn). . B 6 0 1 化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3 B6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 3 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備G 1 3 6 1 3 化學(xué)試劑比旋光度測(cè)定通用方法G 1 3 6 6 7 8 化T產(chǎn)品采樣總則G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格( : B 8 4 5 。 食品添加劑中砷的側(cè)定方法G B 8 4 5 1 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法G 13 9 7 2 8 化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法( ; B 9 7 2 9 化學(xué)試劑抓化物測(cè)定通用方法G B 9 7 4 1 化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法3 技術(shù)要求3 門外觀性狀 : 白色結(jié) 晶或結(jié)晶粉末， 有特殊的酸味。3 . 2 食品添加劑 1 . 一 蘋果酸應(yīng)符合下表要求。含量( 以C , H6 0比旋光度W UA一計(jì) ) ， %9 9 0硫酸鹽( 以5 0 計(jì)) ， / a氛化物( 以C I 計(jì)) ， 環(huán)一1 . 6 一2 . 6 0. 03 0 _ 0 0 50 0 05簇一蕊國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 2 一 1 1 一 0 3 批準(zhǔn)1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 實(shí)施G s 1 3 7 3 7 一 9 2續(xù)表項(xiàng)目指標(biāo)砷 以A s 計(jì)) , 叉 -0 . 0 0 2重金屬 以P 七 計(jì)) . 叱0 . 0 0 2灼燒殘?jiān)?%簇0 . 1 0易級(jí)化物合格澄清度合格4 試驗(yàn)方法 除特殊注明外， 試驗(yàn)中所用的試劑為分析純?cè)噭? 試驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2中三級(jí)水規(guī)格; 試驗(yàn)所需分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液以及所用試劉及制品分別按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 規(guī)定配制4 . 1 鑒別試驗(yàn)4 . ， . 1 蘋果酸氨鹽呈色試驗(yàn)4 . 1， 試劑和溶液 二氨水溶液: 2 - - 5 ; b對(duì)氨基苯磺酸溶液: 1 娘/ L ; 。氫氧化鈉溶液。 4 0 g / L ; d亞硝酸鈉溶液; 2 0 0 8 / L ,4 ， ， . 12 分析步駿 稱取試樣0 . 5 g ， 精確至。0 1 g , 置于5 0 M L 試管中， 加水1 0 m L溶解。 用氨水溶液中和至中 性， 加人對(duì)氨簽苯磺酸溶液 1 m L, 在沸水浴中加熱 5 m i n ,加人亞稍酸鈉溶液 5 m L, 再置于水浴加熱 3 m i n后， 加人氫氧化鈉溶液5 m L, 試液應(yīng)立即呈紅色。4 . 1 . 1 . 3 旋光特性試驗(yàn) 試樣水溶液應(yīng)呈左旋特性4 . 2 澄清度試驗(yàn) 稱取試樣約2 g , 置于S O m L試管中， 加水2 0 m L ， 振搖。 應(yīng)完全溶解， 呈澄明或幾乎澄明溶液， 其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比蝕溶液所呈濁度 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備見附錄A( 補(bǔ)充件) 。43 比旋光度測(cè)定 稱取試樣4 . 2 5 g , 精確至。0 0 1 g , 加水2 0 m L溶解， 移至5 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻. 以下按G B 6 1 3 規(guī)定的方法進(jìn)行。4 . 4 含量測(cè)定4 - 4 - 1 方法原理 在酚酞指示劑存在下， 用已知濃度的喊標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣水溶液， 測(cè)出試樣中的總酸度( 以C , H , O 。 計(jì)) 。4 . 4 . 2 試劑和溶液 a 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( N a O H ) = 0 . I m o l / L ; b ， 酚酞指示液: 1 0 g / L o43 分析步驟 稱取試樣l . 5 g , 精確至0 . 0 0 0 2 8 。 加水溶解， 移至2 5 0 m L 容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。 用移液管1 Y 2 5 m L 置于錐形瓶中， 加酚酞指示液2 滴， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色， 保持3 O s 不褪色G B 1 3 7 3 7 一 9 2為終點(diǎn)， 同時(shí)做S F 1 試驗(yàn)4 - 4 - 4分析結(jié)果的表述 誰(shuí)果酸 以C , H , O 計(jì)) 質(zhì)量r f 分含量( z ) 按下式計(jì)算( V . 一 獷 。 X 0 . 0 6 7 0 4/ 1 0 0( V 一V , ) X 6 7 . 0 4r -m 又 2 52 5 0=一一 一 一 m -一一 一式中: V I 試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL; V ., 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積. ML ; 。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / I ; I 一 試 樣 的 質(zhì) 量 9 ，0 . 0 6 7 0 4一 與1 . 0 0 m L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶O果 酸的質(zhì)量。 聽得結(jié)果表示至一位小數(shù)4 . 45 允許差 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。 . 2 ， 取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果45 硫酸鹽的測(cè)定 稱 取試 樣1 g , 精確至。 - 0 1 g o 粉于1 0 0 m l容量瓶中， 加水溶解 稀釋至刻度， 搖勻 量取該液1 0 m 工 -置于5 0 - L納氏比色管中 以下按G B 9 7 2 8 規(guī)定的方法進(jìn)行 限量標(biāo)準(zhǔn)， 取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液( 每1 m 工 、 相當(dāng)于。1 m g S O , ) 0 . 3 m L4 . 6 氯化物的測(cè)定 稱取試樣1 g ， 精確至。 . 0 1 g 跪于5 0 m l納氏比色管中， 加水2 0 m l . 搖勻。 以下按G B 9 7 2 9 規(guī)定的方法進(jìn)行 限鍬標(biāo)準(zhǔn)， 取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液( 每1 m 工 一 相當(dāng) 干。 . 1 m g C l ) 0 . 5 m L4 . 7 砷的測(cè)定4 . 7 . 飛 試劑和溶液 a . 氨水溶液: 1 - 5 ; 6 . 澳酚藍(lán)指示液: 。4 g / 14 . 了 . 2 試樣處理 稱取試 樣1 g , 精確至。 . 0 1 g 加水5 m 工 溶解 加 澳酚藍(lán)指示液1 滴， 再滴加氨水溶液中 和至溶液呈紫色， 搖勻。作為試樣溶液A4 . 了3 分析步驟 取4 . 7 . 2 試樣溶液A， 按G B 8 4 5 。 砷斑法規(guī)定的方法進(jìn)行4 . B 吸 H屬的測(cè)定4 - 8 門試劑和溶液 。 . 乙酸溶液: 1 -2 0 ; 6 . 氨水溶液: 2 -5 : 硫化鈉試液 取硫化 鈉5 g ， 用水1 0 M I 、 及甘油3 0 m l 一 的混合 液溶解. 置 于棕色瓶中。 配制三個(gè)月內(nèi)有效; d . 酚酞指示液: 1 0 g ! 工4 . 8 . 2 試樣處理 稱取試樣1 g ， 精確至0 . 0 1 g , 咒于5 0 M I納氏比色管中， 加水4 0 m L 溶解 加酚酞指示液I 滴， 滴加氨水濟(jì)液至溶液呈微紅色. 再加乙酸溶液 2 MI 一 及水至 5 0 ml . . 搖勻。作為試樣溶液 Bd . B . 3 分析步驟G B 1 3 7 3 7 一 9 2 取4 . 8 . 2 試樣溶液 B , 滴加硫化鈉試液 2 滴， 搖勻， 在暗處放置 5 min后， 以下按 G B 8 4 5 1中6 . 4 條規(guī)定的方法進(jìn)行 限量標(biāo)準(zhǔn)， 取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 每1 M I 一 相當(dāng)于。 . 0 1 m g P b ) 2 m L ,4 . 9 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 稱取試樣 2 . 5 g , 精確至。 . O O l g 以下按G B 9 7 4 1 規(guī)定的方法進(jìn)行。 允許差: 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于 0 . 0 2 環(huán). 取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。4 . 1 0 易氧化物4 門0 . 1 方法原理 在酸性條件下， 試液中可以還原高錳酸鉀的物質(zhì)與高錳酸鉀反應(yīng)， 使溶液褪色。4 門0 . 2 試劑和溶液 a . 硫酸溶液: 1 - - 2 0 : b . 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( 1 / 5 K Mn O , ) = 0 . 1 m o l / L o4 . 1 0 . 3 分析步驟 稱取試樣。 . 1 g , 精確至。O O l g , 置于1 0 0 m L蒸發(fā)皿中， 加水2 5 m L及硫酸溶液2 5 m L , 溶解并混勻，置于2 。 士1 C水浴中5 m i n后， 加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1 m L ， 試液的紅色在 3 mi n內(nèi)不應(yīng)消失。5 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品必須附有質(zhì)量證明書52 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。5 . 3 本產(chǎn)品應(yīng)以同批原料， 同一生產(chǎn)條件下， 同日生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批。5 . 4 取樣方法 按G B 6 6 7 8 有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。 將所采取的不少于1 0 0 8 的 樣品經(jīng)充分混勻， 以四分法取其中:) O g ， 分裝于二只干燥、 潔凈的容器中， 石蠟密封， 貼上標(biāo)簽， 注明生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號(hào)、 取樣日 期等。一瓶供檢驗(yàn)用; 一瓶供留樣備查。5 . 5 如果檢驗(yàn)有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)， 應(yīng)重新自兩倍量的包裝件中采樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)， 則整批產(chǎn)品不予驗(yàn)收。5 . 6 如果供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)， 可由雙方協(xié)商， 或按 全國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法 有關(guān)規(guī)定處理6 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存6 . 1 本產(chǎn)品內(nèi)外包裝均應(yīng)涂有“ 食品添加劑” 字樣及如下內(nèi)容的標(biāo)志: a . 產(chǎn)品名稱、 規(guī)格、 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào); b . 產(chǎn)品商標(biāo)、 包裝凈重; c . 生產(chǎn) 日期或生產(chǎn)批號(hào); a ， 生產(chǎn)廠名和廠址。6 . 2 本產(chǎn)品用內(nèi)襯雙層食品級(jí)的聚乙烯塑料袋的紙板圓桶包裝， 每桶凈重2 5 k g 。 還可根據(jù)用戶需要進(jìn)行包裝產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)附有產(chǎn)品合格證、 產(chǎn)品說(shuō)明書。63 本產(chǎn)品有易吸濕、 氧化的性能， 運(yùn)輸時(shí)應(yīng)遮篷 不得與有毒、 異味、 有色粉末混放 ， 貯存于陰涼、 干燥的庫(kù)房中， 避免 日曬。6 . 4 本產(chǎn)品在規(guī)定的貯運(yùn)條件下 ， 保質(zhì)期一年。G B 1 3 7 3 7 一 9 2 附錄A標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備 ( 補(bǔ)充件)a 1 試劑和1容 液硝酸溶液: ( 1 -3 ) ;糊精溶 液: 2 0 g / I_ ;硝酸 銀溶 液: 2 0 g ./ L ;鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( c ( H C I ) =0 . 1 m o l / 1 _ ) eA 2 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備A 2 . 1 含氨( C I ) 每1 m L為1 m g 溶液的制備 準(zhǔn)確量取盆酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 4 . 1 m工 _ ， 置于5 0 m l - 容量瓶中， 加水稀釋至刻度。A 2 . 2 含抓( C I ) 每1 m L為。 . 0 1 m g 溶液的制備 準(zhǔn)確撾取每1 m l含氯( C l ) 為1 m g 的溶液1 0 m L , 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中. 加水稀釋至刻度。A 2 . 3 幾乎 澄明標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備 準(zhǔn)確址取盡l m 工含氯( C l ) 為。 . 0