GB1886.59-2015食品安全國家標準食品添加劑石油醚.pdf

書 書 書中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準犌犅 食品安全國家標準食品添加劑石油醚 發(fā)布 實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布書 書 書犌犅 食品安全國家標準食品添加劑石油醚范圍本標準適用于以天然石油分餾制得的食品添加劑石油醚。該產品是沸點在 之間的輕質石油產品，主要為混合烷烴（正構和異構）和環(huán)烷烴。技術要求 感官要求感官要求應符合表的規(guī)定。表感官要求項目要求檢驗方法色澤無色狀態(tài)透明液體氣味類似汽油氣味取適量試樣，置于清潔、干燥的比色管中，在自然光線下，目視觀察其色澤和狀態(tài)，嗅其氣味 理化指標理化指標應符合表的規(guī)定。表理化指標項目指標檢驗方法蒸發(fā)殘渣（ ） 硫（ ） 苯， 附錄中 芳香烴（含苯） ， 附錄中 溴指數(shù)（ ） 附錄中 鉛（） （ ） 多環(huán)芳烴通過試驗 犌犅 附錄犃檢驗方法犃 警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。犃 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 、 和 的規(guī)定制備；所用溶液除另有說明外，均為水溶液。犃 鑒別試驗不溶于水，溶于乙醇。犃 苯及芳香烴（含苯）的測定犃 方法提要采用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，試樣汽化后經毛細管色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用內標法定量。犃 試劑和材料犃 氫氣：體積分數(shù)不低于 ，經硅膠與分子篩干燥、凈化。犃 氮氣：體積分數(shù)不低于 ，經硅膠與分子篩干燥、凈化。犃 空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。犃 異辛烷： ，含有的芳香物質小于 。犃 內標物：狀癸烷和狀十一烷，色譜純；或狀癸烷和狀十二烷，色譜純。犃 標準溶液：含有 的內標物和 苯的異辛烷溶液。犃 標準溶液：含有 的狀癸烷、 的內標物和 苯的異辛烷溶液。犃 儀器和設備犃 氣相色譜儀：配有毛細管柱進樣裝置和氫火焰離子化檢測器。犃 微量注射器： 。犃 色譜柱及操作條件本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表 ，狀癸烷能在苯之前出峰的同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。犌犅 表犃 推薦的色譜柱及色譜操作條件項目參數(shù)色譜柱季戊四醇氰乙基醚毛細管柱柱長柱內徑 柱溫度 汽化室溫度 檢測器溫度 載氣（氮氣）流量（ ）分流比 進樣量 犃 苯相對于內標物的響應因子的測定苯相對于內標物的響應因子，以犳表示，按式（ ）計算：犳犃狑狑犃（ ）式中：犃 內標物的峰面積；狑 標準溶液中苯的質量分數(shù)；狑 標準溶液中內標物的質量分數(shù)；犃 苯的峰面積。犃 分析步驟將約 內標物放入 容量瓶中，用分析天平稱量。用被測試樣溶解并稀釋至刻度。按表 中給出的操作條件，注入 含有內標物的試樣。測量內標物和苯的峰面積之前，改變儀器衰減，以保證出峰的峰值至少達到滿量程的 。測量內標物和苯的峰面積。典型色譜圖和各組分的保留時間見附錄中圖 和表 。犃 定量分析采用內標法定量。犃 結果計算某一被測組分的質量分數(shù)狑犻，按式（ ）計算：狑犻犃犻犳犿犃犿 （ ）式中：犃犻 某一被測組分的峰面積；犳 苯相對于內標物的響應因子；犿 加入內標物的質量，單位為克（） ；犃 內標物的峰面積；犿 試樣的質量，單位為克（） 。犌犅 犃 溴指數(shù)的測定犃 方法提要已知的大量試樣溶于被標準溴化物溴酸鹽溶液滴定的特殊溶液中。當有游離氯存在時，導致系統(tǒng)電導率突然改變，用電位滴定儀指示終點。溴指數(shù)是指在試驗條件下與 試樣發(fā)生反應的溴的質量，單位為 。犃 試劑和材料犃 混合溶劑：將 冰乙酸、 四氯化碳、 甲醇和 硫酸（）混合。犃 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：犮（） 。犃 溴化鉀溴酸鉀標準溶液：犮（ ） 。稱取 溴化鉀和 溴酸鉀，用水稀釋至 。將 冰乙酸和鹽酸試液加入到 的碘量瓶中。在冰水浴中冷藏約 ，并不停的旋轉碘量瓶，從 滴定管中加入 （精確至 ）溴化物溴酸鹽溶液，速度控制在 之間。迅速蓋上瓶蓋，混勻溶液，并在此置于冰水浴中。在碘量瓶的瓶口加 的碘化鉀溶液。 后將碘量瓶從冰水浴中取出，并移開瓶塞，使 的碘化鉀溶液緩慢流入碘量瓶中。充分混勻，用 水清洗瓶塞、瓶口和瓶壁，并立即用 的硫代硫酸鈉標準溶液滴定，在接近終點時加入淀粉試液，緩慢滴定至藍色消失，即為終點。溴化鉀溴酸鉀標準溶液的濃度犮，按式（ ）計算：犮犞犮犞（ ）式中：犞 消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（） ；犮 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ；犞 加入溴化鉀溴酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（） 。犃 儀器和設備犃 電位滴定儀。犃 滴定容器：容量約為 ，并帶有能保持冷凝裝置的玻璃套管。兩個鉑金電極放置距離不能大于，并深入液面以下。使用機械或電磁攪拌器，攪拌充分但不能引起氣泡。犃 滴管：容量為 和 。犃 碘量瓶：帶玻璃塞，容量為 。犃 分析步驟用適當?shù)睦鋮s液通過滴定容器的套管，循環(huán)冷卻使滴定容器保持在。加入 的混合溶劑（ ）和 的試樣。打開攪拌器，調節(jié)攪拌速率至溶液起漩渦但不產生氣泡為宜。讓容器冷卻至，并在滴定過程中維持該溫度。用 滴定管緩慢少量加入溴化鉀溴酸鉀溶液，直至檢測器顯示接近終點。繼續(xù)滴加 溴化鉀溴酸鉀溶液，直至檢測器達到穩(wěn)定的終點（終點保持 ） 。做空白試驗，加入的溴化鉀溴酸鉀溶液應少于 。犃 結果計算溴指數(shù)狑溴，在規(guī)定條件下與 試樣發(fā)生反應的溴的質量，單位為毫克每百克（ ） ，按犌犅 式（ ）計算：狑溴（犞犞）犮犕 犿（ ）式中：犞 試樣消耗溴化鉀溴酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（） ；犞 空白試驗消耗溴化鉀溴酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（） ；犮 溴化鉀溴酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ；犕 溴單質的摩爾質量，單位為克每摩爾（ ） ， 犕（ ） ； 換算系數(shù)；犿 試樣的質量，單位為克（） 。犌犅 附錄犅苯及芳香烴含量測定的典型色譜圖和各組分的保留時間犅 苯及芳香烴含量測定的典型色譜圖苯及芳香烴含量測定的典型色譜圖見圖 。說明： 石油醚； 苯； 狀癸烷； 甲苯； 狀十一烷； 乙苯； 對二甲苯； 間二甲苯； 鄰二甲苯。圖犅 苯及芳香烴含量測定的典型色譜圖犅 苯