GB1907-2003食品添加劑亞硝酸鈉.pdf

I C S 6 7 . 2 2 0 . 2 0X 4 2蕩中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 1 9 0 7 - 2 0 0 3代替 G B 1 9 0 7 -1 9 9 2食品添加劑亞硝酸鈉Fo o d a d d i t i v e - S o d i u m ni t r i t e2 0 0 3 - 0 6 - 1 3 發(fā)布2 0 0 3 - 1 2 - 0 1 實施i J中華 人民共和 國F 1階國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗 檢 疫 總 局發(fā) 布GB 1 9 0 7 - 2 0 0 3前言 本標(biāo)準(zhǔn)的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性條文。 本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于美國 食品用化學(xué)品法典 ( F C C ) 1 9 9 6 ( 第四版) “ 亞硝酸鈉” 。本標(biāo)準(zhǔn)與 F C C ( 第四版) “ 亞硝酸鈉” 的一致性程度為非等效。 本標(biāo)準(zhǔn)與美國 食品用化學(xué)品法典 的主要技術(shù)差異: 增加了砷和水不溶物含量的指標(biāo)及試驗方法; 干燥失量測定方法改用電烘箱干燥; 鉛含量和重金屬的試驗方法采用國家標(biāo)準(zhǔn)中的通用方法。 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B 1 9 0 7 -1 9 9 2 食品添加劑亞硝酸鈉 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 G B 1 9 0 7 -1 9 9 2的主要技術(shù)差異: 取消了氯化物和澄清度指標(biāo); 增加了鉛指標(biāo)及試驗方法; 將包裝凈含量改為 1 k g小包裝; 產(chǎn)品的保質(zhì)期改為兩年。 本標(biāo)準(zhǔn)由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由 全國 化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 天津化工研究設(shè)計院、 杭州龍山化工有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 王文瓊、 李光明。 本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 8 。 年首次發(fā)布， 1 9 9 2 年第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)委托全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會負(fù)責(zé)解釋GB 1 9 0 7 - 2 0 0 3食品添加劑亞硝酸鈉范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑亞硝酸鈉的要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、 標(biāo)簽、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑碳酸鈉吸收二氧化氮?dú)怏w制得的亞硝酸鈉， 該產(chǎn)品用于肉制品加工中作為護(hù)色劑、 防腐劑。 分子式: N a N 0 2 相對分 子質(zhì)量 : 6 9 . 0 0 ( 按 1 9 9 9年國際相對原子質(zhì)量)規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB 1 9 0 -1 9 9 。 危險貨物包裝標(biāo)志 GB / T 1 9 1 -2 0 0 0 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志( e q v I S O 7 8 0 : 1 9 9 7 ) GB / T 6 0 1 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB / T 6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備( G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 , n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備( G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 , n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 2 7 6 0 食品添 加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) G B / T 6 6 7 8 化工產(chǎn)品采樣總則 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加劑中砷的測定方法 G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 食品添加劑中 重金屬限 量試驗法 GB/ T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化學(xué)試劑火怕 原子吸收光譜法涌 1R 1I ( n e a I S O 6 3 5 3 - 1 , 1 9 8 2 )要求外觀: 本品為白色或微帶淡黃色斜方晶體。食品添加劑亞硝酸鈉應(yīng)符合表 1 要求。33.132表 1項目指標(biāo)亞硝酸鈉( N a N0 2 ) 含量( 以干基計)9 9 . 0干 燥 失 量0. 25水不溶物含量( 以干基計)(0. 05砷( A s ) 含量G0. 00 0 2重金屬( 以P b 計) 含量(0 . 0 0 2鉛 含 量(0 . 0 0 1注 1干燥失量以出廠檢驗結(jié)果時為準(zhǔn)注 2 ; 當(dāng)重金屬含量(0 . 0 0 1 腸時， 不再測定鉛含量。CB 1 9 0 7 - 2 0 0 3試驗方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明 其他要求時， 均指分析純試劑和G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中 規(guī)定的三級水 。 試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按 G B / T 6 0 1 ,G B / T 6 0 2 , ( ; B / T 6 0 3 之規(guī)定制備。 安全提示: 試驗中所用部分試荊具有腐蝕性， 原料具有毒性， 操作時應(yīng)小心。4 . 1 鑒別4 . 1 . 1 試荊和材料4 . 1 . 1 . 1 冰乙酸。4 . 1 . 1 . 2鹽酸溶液: 1 +3 e4 . 1 . 1 . 3 硫酸亞鐵溶液: 8 0 g / L a4 . 1 . 1 . 4 硝 酸 銀 溶 液: 1 7 g 了 L .4 . 1 . 1 . 5 鉑絲: 一端彎成直徑約 4 m m的小環(huán)， 另一端繞在玻璃棒上。4 . 1 . 2 鑒別方法4 . 1 . 2 . 1 亞硝酸根的鑒別 a ) 取適量試樣溶液， 加鹽酸溶液后加熱， 應(yīng)放出紅棕色氣體。 b ) 取( 3 g / L ) 1 m l ) 試樣溶液， 加冰乙 酸呈酸性后， 加新配制的硫酸亞鐵溶液應(yīng)顯棕色。4 . 1 . 2 . 2 鈉離子鑒別 稱量 1 g試樣， 加 2 0 mL水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸， 在無色火焰上燃燒至無色。再蘸取試驗溶液在無色火焰上燃燒， 火焰應(yīng)呈鮮黃色。4 . 2 亞硝酸鈉含量的測定4 . 2 . 1 方法提 要 在酸性介質(zhì)中， 用高錳酸鉀氧化亞硝酸鈉， 根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出 亞硝酸鈉含量 。4 . 2 . 2 試劑和材料4 . 2 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 +5 , 加熱硫酸溶液至 7 0 左右， 滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈微紅色為止。冷卻， 備用。4 . 2 . 2 . 24 . 2 . 2 . 3高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( 1 / 5 KMn O , ) 約為0 . 1 m o l / I _ o草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( 1 / 2 Na 2 C z 0 , ) 約為 0 . 1 m o l / L 稱取約6 . 7 g草酸鈉， 溶解于 3 0 0 m工 ( 1 +2 9 ) 硫酸溶液( 配制方法同 4 . 2 . 2 . 1 ) 中， 用水稀釋至1 0 0 0 M I搖勻二 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液標(biāo)定。4 . 2 . 3 分析步驟 稱取2 . 5 g -2 . 7 g 試 樣， 精確至。 . 0 0 0 2 g ， 置于5 0 0 m L 容量瓶中， 加水使其溶解， 用水稀釋至刻度， 搖勻。在 2 5 0 mL錐形瓶中， 用滴定管滴加約 4 0 mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。加人 1 0 mL硫酸溶液， 用移液管移取 2 5 m l試驗溶液， 加熱至約 4 0 C。用移液管加人 1 0 m工草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， 加熱至 7 0 0C - 8 0 0 C， 繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持 3 0 s 不消失為止。4 . 2 . 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的亞硝酸鈉( 以N a N O : 計) 含量( X )(%) 按式( 1 ) 計算:( n V: 一CV )X 0 . 0 3 4 5 0 2 5 / ，XmX虧 石 石 L 1 一而石 )X 1 0 0( 1 )GB 1 9 0 7 - 2 0 0 3 式中 : c , -高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度， 單位為摩爾每升( m o l / L ) ; V, 加人和滴定試驗溶液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， 單位為毫升( mL ) ; c , 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度， 單位為摩爾每升( mo l / L ) ; V z 移取草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， 單位為毫升( m L ) ; Xz 按 4 . 3 測定的干燥失量的含量; 。試料的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ; 0 . 0 3 4 5 0 .一 與1 . 0 0 m L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( 1 / 5 K M n O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?亞 硝酸鈉的質(zhì)量。4 . 2 . 5允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于。 . 2 0 a ,4 . 3 千澡失量測定4 . 3 . 1 儀器、 設(shè)備4 . 3 . 1 . 1 稱量瓶: 0 5 0 0 mm X 3 0 mm.4 . 3 . 1 . 2 電烘箱: 溫度能控制在 1 0 5 C -1 1 0 0 C .4 . 3 . 2 分析步驟 用預(yù)先于 1 0 5 , C -1 1 0 下干燥的稱量瓶稱取約 5g 試樣， 精確至 。 . 0 0 0 2 g ， 于 1 0 5 0 C -1 1 0 電烘箱中干燥至恒重。4 . 3 . 3 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的干燥失量( X z ) ( %) 按式( 2 ) 計算:X , =M 二 M X 1 0 0。 . . 。 . 。 。 . . . 2 ) 式 中: 優(yōu)， 干燥后試料的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ; m試料的質(zhì)量， 單位為克( 9 )4 . 3 . 4允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的 絕對差值不大于。 . 0 0 5 %.4 . 4 水不溶物含量的測定4 . 4 . 1 試劑和材料4 . 4 .1 . 1鹽酸4 . 4 . 1 . 2 淀粉一 碘化鉀試紙。4 . 4 . 2儀器、 設(shè) 備4 . 4 . 2 . ， 柑禍?zhǔn)竭^濾器: 濾板孔徑( 5 一1 5 ) p m;4 . 4 . 2 . 2 電烘箱: 溫度能控制在 1 0 5 0 C - 1 1 0 C .4 . 4 . 3 分析步驟 稱取約 1 0 0 g 試樣， 精確至 0 . 1 g ， 置于 5 0 0 m L燒杯中， 加 3 0 0 m L水， 加熱溶解。用預(yù)先于 1 0 5 C-1 1 0 下干燥的玻璃砂增禍過濾， 用熱水洗至無亞硝酸根離子為止( 取 2 0 mL洗滌液， 加兩滴鹽酸， 用淀粉一 碘化鉀試紙檢查) 。置于 1 0 5 , C -1 1 0 電烘箱中干燥至恒重。4 . 4 . 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量( X , ) ( %) 按式( 3 ) 計算:( ml 一 n i )斑 ( 一 X 2 l1 0 0 /X 1 0 0(3 )GB 1 9 0 7 - 2 0 0 3式 中:m玻璃砂# f 禍的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ; m 2 水不溶物和玻璃砂柑渦的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ; Xz 按 4 . 3 測定的干燥失量的含量; 。 試料的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) .4 . 4 . 5允許差 取平行測定結(jié)果的 算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于。 。 5 %。4 . 5 砷含量的測定 稱取約 1 g試樣， 精確至0 . 0 1 g ， 置于 1 0 0 mL燒杯中， 加 5 m L水和 6 m L鹽酸， 置于水浴上蒸干，再加 I mL水， 蒸干至趕盡鹽酸氣體， 分次用水溶解殘渣至 2 5 mL ， 全部轉(zhuǎn)移至測砷瓶中， 加水至總體積約 4 0 ml - ， 按 GB / T 8 4 5 0 -1 9 8 7中2 . 4的規(guī)定操作。 標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取 2 mL ( 1 mL溶液含有 。 . 0 0 1 m g砷) 的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時同樣處理。4 . 6 重金屬含量的測定 稱取 1g 樣品， 精確至 。 . 0 1 g ， 置于 5 0 MI燒杯中， 加 1 0 mL水和2 m L鹽酸將樣品溶解， 在可調(diào)電爐上蒸干， 再加2 ml鹽酸再蒸干， 用 2 5 m L水溶解殘留物。 將樣品溶液按 G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 第 6 章進(jìn)行操作。 標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取 2 mL ( 1 mL溶液含有 0 . 0 1 0 mg 鉛) 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時同樣處理。4 . 7 鉛含量的測定4 . 7 . 1 方法提要 同 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8第 3 章。4 . 7 . 2 試劑和材料4 . 7 . 2 . 1 鹽酸。4 . 7 . 2 . 2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液; 1 m L溶液含有 。 . 0 1 0 mg 鉛。 按 G B / T 6 0 2 之規(guī)定配制后 ， 用移液管移取 1 0 mL溶液， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用前配制。4 . 7 . 3儀器 、 設(shè)備 同G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 第 5 章。4 . 7 . 4 分析步驟4 . 7 . 4 . 1 工作曲線的繪制 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 的規(guī)定進(jìn)行操作。 在一系列 5 0 MI容量瓶中， 分別加人 。 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 3 . 0 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液， 用水稀釋至刻度，搖勻 。 將儀器調(diào)整至最佳工作條件， 在 2 8 3 . 3 n m波長下， 以水調(diào)零 ， 測量上述各溶液的吸光度。以鉛離子濃度為橫坐標(biāo)， 對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制工作曲線。4 . 7 . 4 . 2測量 稱取 1 g 樣品， 精確至 。 . 0 1 g ， 置于 5 0 mL容量瓶中， 搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時測定。4 . 7 . 5 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鉛( P b ) 含量( X , ) ( 腸) 按式( 4 ) 計算:m , X 1 0X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 )式中 :m , 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鉛的質(zhì)量， 單位為毫克( mg ) ;m試料的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) 。G B 1 9 0 7 - 2 0 0 34 . 7 . 6允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于。 . 0 0 01 %a5 檢驗規(guī)則5 . 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。5 . 2 每批產(chǎn)品不超過5 t o5 . 3 按照 G B / T 6 6 7 8的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。每一塑料袋為一包裝單元。采樣時， 從每個選取的包裝袋的上方斜插至料層深度的四分之三處， 用采樣器取出不少于 5 0 g的樣品， 將所采的樣品混勻后， 按四分法縮分至約2 5 0 g ， 立即裝人兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中， 密封。瓶上粘貼標(biāo)簽， 注明: 生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號、 采樣 日 期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗， 另一瓶保存三個月備查。生產(chǎn)廠可在包裝線上自動取樣。或包裝封口前取樣。5 . 4 食品添加劑亞硝酸鈉應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所出廠的食品添加劑亞硝酸鈉符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5 . 5 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對所收到的食品添加劑亞硝酸鈉產(chǎn)品進(jìn)行驗收， 驗收時間在貨到之 日 起一個月之內(nèi)進(jìn)行。5 . 6 檢驗結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本