GB25539-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑雙乙酰酒石酸單雙甘油酯.pdf

GB 255392010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 雙乙酰酒石酸單雙甘油酯 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255392010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。 GB 255392010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 雙乙酰酒石酸單雙甘油酯 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由雙乙酰酒石酸酐與單、雙脂肪酸甘油酯反應(yīng)制得的食品添加劑雙乙酰酒石酸單雙甘油酯。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 淺黃或乳白色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)或燒杯中，在自然光線(xiàn)下，觀(guān)察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 有乙酸味 組織狀態(tài) 室溫下， 液態(tài)、 膏狀或蠟狀固體 （片狀或粉狀）3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 總酒石酸，w/% 1040 附錄 A 中 A.3 總甘油，w/% 1128 附錄 A 中 A.4 總乙酸，w/% 832 附錄 A 中 A.5 游離甘油，w/% 2.0 附錄 A 中 A.6 灼燒殘?jiān)瑆/% 0.5 GB/T 9741a 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5009.12 酸值（以 KOH 計(jì)）/（mg /g） 符合聲稱(chēng) 附錄 A 中 A.7 皂化值（以 KOH 計(jì)）/（mg /g） 符合聲稱(chēng) 附錄 A 中 A.8 a樣品稱(chēng)樣量約 5 g 。 GB 255392010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 試劑和材料 a) 乙醇。 b) 乙酸鉛試液：稱(chēng)取9.5g乙酸鉛結(jié)晶Pb(C2H3O2)23H2O，溶于剛煮沸后冷卻的水中，并定容至100mL。 A.2.2 測(cè)定 稱(chēng)取 0.5g 樣品，溶于 10mL 乙醇中，滴加乙酸鉛試液，應(yīng)生成白色絮狀幾乎不溶于水的沉淀。 A.3 總酒石酸的測(cè)定 A.3.1 試劑和材料 a) 三氯甲烷（氯仿） 。 b) 酒石酸。 c) 乙酸。 d) 偏釩酸鈉溶液：50g/L。 e) 氫氧化鉀溶液：0.5mol/L。 f) 磷酸溶液：1+4。 g) 酚酞指示液：10g/L。 A.3.2 儀器和設(shè)備 a) 分光光度計(jì)或裝有520nm過(guò)濾器的光電比色計(jì)。 b) 長(zhǎng)度為65cm以上的空氣冷凝器。 A.3.3 分析步驟 A.3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 稱(chēng)取約 0.1g 酒石酸 （精確至 0.001g） ， 用水溶解并定容至 100mL， 混勻。 準(zhǔn)確吸取 0 mL、 3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0mL 該溶液，分別置于 25mL 比色管中，然后分別加水定容至 10mL。向每個(gè)比色管中加入 4.0mL 新鮮配制的偏釩酸鈉溶液和 1.0mL 乙酸。將空白樣的吸光度設(shè)置為零，測(cè)定上述酒石酸溶液在 520nm 波長(zhǎng)處的吸光度（注：在顯色后 10min 內(nèi)測(cè)定這些溶液） 。 將獲得的數(shù)據(jù)，以吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)酒石酸的質(zhì)量（單位為 mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 A.3.3.2 試樣液的制備 稱(chēng)取約 4g 試樣（精確至 0.001g） ，轉(zhuǎn)移至一個(gè) 250 mL 的錐形瓶中，加入 80mL 濃度為 0.5mol/L的氫氧化鉀溶液和 0.5mL 酚酞指示液。將一個(gè)長(zhǎng)度為 65cm 以上的空氣冷凝器連接到錐形瓶上，然GB 255392010 3 后將混合物置于加熱板上加熱大約 2.5h。趁熱加入磷酸溶液直到剛果紅試紙呈明顯酸性。重新連接空氣冷凝器并加熱到脂肪酸液化并變得澄清。待混合物冷卻后，加入少量水和氯仿，將混合物轉(zhuǎn)移到一個(gè) 250mL 的分液漏斗-1 中，用氯仿提取游離的脂肪酸，每次用 25mL，連續(xù) 3 次。將萃出液集中于另一個(gè)分液漏斗-2 中，用水洗滌分液漏斗-2 中的萃出液，每次用 25mL，連續(xù) 3 次，將洗液并入含有水相層的分液漏斗-1 中。轉(zhuǎn)移分液漏斗-1 中所有水相層到一個(gè) 250mL 的燒杯中，在蒸汽浴槽上加熱以去除微量氯仿，然后經(jīng)一張酸洗過(guò)的精密濾紙濾入一個(gè) 500mL 的容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度（此為溶液 1） 。準(zhǔn)確吸取 25mL 溶液 1，置于一個(gè) 100mL 的容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度（此為溶液 2） 。保留剩余的溶液 1，用來(lái)測(cè)定總甘油含量。 A.3.3.3 測(cè)定 準(zhǔn)確吸取 10mL 在 A.3.3.2 分析步驟中制備的溶液 2 ，置于一個(gè) 25mL 的比色管中，然后按照A.3.3.1“標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制”的分析步驟，從“向每個(gè)比色管中加入 4.0mL”開(kāi)始繼續(xù)操作，得到試樣液的吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求得溶液 2 中酒石酸的質(zhì)量。 A.3.4 結(jié)果計(jì)算 總酒石酸的含量 X1按式（A.1）計(jì)算： 1002011=mmX%（A.1） 式中： X1總酒石酸的含量，%； m根據(jù)試樣液的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，求得的溶液 2 中酒石酸的質(zhì)量，單位為毫克（mg） ； 20稀釋倍數(shù)； m1試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差不大于 1%。 A.4 總甘油的測(cè)定 A.4.1 試劑和材料 a)冰乙酸。 b)高碘酸溶液：將2.7g高碘酸(H5IO6)溶于50mL水中，加入950mL冰乙酸，充分混合，此溶液需避光保存。 c)碘化鉀溶液：150g/L。 d)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 e)淀粉指示液：10g/L。 A.4.2 分析步驟 準(zhǔn)確吸取 5mL 總酒石酸含量測(cè)定的 A.3.3.2 分析步驟中制備的溶液 1，此 5mL 溶液 1 即為試樣液，將試樣液移入一個(gè) 250mL 的玻璃塞錐形瓶或碘瓶中。向瓶中加入 15mL 冰乙酸和 25mL 高碘酸溶液，將該混合液振搖 1min 2min，靜置 15min，然后加入 15mL 碘化鉀溶液和 15mL 水，搖勻后靜置 1min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離的碘，用淀粉指示液作為指示劑。用水代替試樣液進(jìn)行空白樣滴定。經(jīng)空白校正后的體積就是滴定 5mL 溶液 1 中樣品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代GB 255392010 4 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（V0V2） 。根據(jù)總酒石酸含量試驗(yàn)（A.3）中確定的酒石酸含量計(jì)算出滴定試樣液中酒石酸所需消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（V1） 。 經(jīng)空白校正后的體積與計(jì)算所得試樣液中酒石酸所需消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)之差，即為試樣液中甘油所需消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。將得到的甘油質(zhì)量除以試樣液所對(duì)應(yīng)試樣的質(zhì)量，即可求得總甘油的含量。 A.4.3 結(jié)果計(jì)算 總甘油的含量 X2按公式（A.2）計(jì)算： 10003.23)(221202=mcVVVX%（A.2） 式中： X2總甘油的含量，%； V0空白樣滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V2試樣液滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V1計(jì)算得到的試樣液中酒石酸所需消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； c2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 23.03消耗 1mL 1.0 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于 23.03mg 甘油； m2試樣液（5mL 溶液 1）所對(duì)應(yīng)試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差不大于 1%。 A.5 總乙酸的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 a) 高氯酸溶液：約4mol/L。 b) 酚酞指示液：10g/L。 c) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH）= 0.5mol/L。 A.5.2 儀器和設(shè)備 按照?qǐng)D A.1 所示組裝好一套改良的 Hortvet-Sellier 蒸餾儀器，使用足夠大（大約 38 mm203mm）的 Sellier 內(nèi)管和大型蒸餾阱。 圖 A.1 改良的 Hortvet-Sellier 蒸餾儀器 A.5.3 分析步驟 稱(chēng)取約 4g 試樣（精確至 0.001g） ，轉(zhuǎn)移至蒸餾儀器的內(nèi)管中，并將內(nèi)管插入一個(gè)外瓶中，外瓶GB 255392010 5 中有約 300mL 剛剛加熱至沸騰的熱水。 往試樣中加入 10mL 濃度約為 4mol/L 的高氯酸溶液。 將內(nèi)管通過(guò)蒸餾阱連接至一個(gè)水冷冷凝器， 通過(guò)加熱外瓶進(jìn)行蒸餾， 在 20min25min 內(nèi)收集 100mL 蒸餾物。收集幾份 100mL 的蒸餾物，在每份試液（100mL 蒸餾物）中加入酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 繼續(xù)進(jìn)行蒸餾， 直到收集的 100mL 蒸餾物只需不到 0.5mL 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液即可中和為止。（注意：切勿蒸干。 ） A.5.4 結(jié)果結(jié)算 總乙酸含量 X3按式（A.3）計(jì)算： 10006.603333=mcVX%（A.3） 式中： X3總乙酸的含量，%； V3連續(xù)滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，單位為毫升（mL） ； c3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 60.06消耗 1mL 1.0 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 60.06mg 乙酸； m3試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差不大于 2%。 A.6 游離甘油的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 a) 冰乙酸。 b) 三氯甲烷（氯仿）。 c) 高碘酸溶液：溶解2.7 g高碘酸在50 mL水和950 mL乙酸的混合液中，避光保存在干凈具塞玻璃瓶中。 d) 碘化鉀溶液：150g/L。 e) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 f) 淀粉指示液：10 g/L。 A.6.2 分析步驟 A.6.2.1 樣品預(yù)處理 先將樣品熔融（不超過(guò)其熔點(diǎn) 10 的溫度） ，并充分混合。稱(chēng)取 0.2 g1.0g 試樣（精確至 0.000 1 g） ，放入 100 mL 燒杯中，加 25 mL 氯仿使之溶解。將此溶液移入一分液漏斗，另用 25 mL 氯仿淋洗燒杯，然后再用 25 mL 水清洗，所有洗液均移入分液漏斗中。加塞密閉，強(qiáng)烈震搖 30 s60 s，然后靜置使氯仿與水相分層 （如形成乳濁狀， 則可加冰乙酸 1mL2 mL 破乳） 。 將水溶液層轉(zhuǎn)入 500 mL碘量瓶中，再分別用 25 mL 水萃取氯仿溶液二次。將萃取后的水溶液集中到同一碘量瓶中用于測(cè)定游離甘油的含量。 A.6.2.2 測(cè)定 樣品預(yù)處理后，500 mL 碘量瓶中裝有萃取后的水相，加 20.0 mL 高碘酸溶液，同時(shí)用 75 mL 水代替樣品做兩只空白試驗(yàn)，靜置 30 min90 min。在每一碘量瓶中各加 15 mL 碘化鉀溶液，再放置GB 255392010 6 1 min5 min，加 100 mL 水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，滴定時(shí)用一磁力攪拌器攪拌以保持溶液充分混合，至碘的棕色消褪后，加 2 mL 淀粉指示液，并繼續(xù)滴至藍(lán)色消褪為止。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 游離甘油含量 X4按式（A.4）計(jì)算： 4440430. 2)(mcVVX=（A.4） 式中： X4游離甘油的含量，； V0空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V4樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； c4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 2.30換算系數(shù)，甘油分子量除以 40； m4試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差不大于 0.2。 A.7 酸值的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 a) 95 %乙醇。 b) 氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.1 mol/L。 c) 酚酞指示液：10g/L。 A.7.2 分析步驟 稱(chēng)取約 0.6 g 試樣（精確至 0.001 g） ，置于錐形瓶中，加入 50 mL 中性乙醇，加熱使試樣溶解，冷卻后， 加入 23 滴酚酞指示液，用 0.1 mol/L 氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色，并維持 30s 不褪色為終點(diǎn)。 A.7.3 結(jié)果計(jì)算 酸值 X5按式（A.5）計(jì)算： 55551 .56mcVX=（A.5） 式中： X5酸值，單位為毫克每克（mg /g） （以 KOH 計(jì)） ； V5滴定時(shí)消耗的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL） ； c5氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） ； m5試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之