GB 4479.2-2005 食品添加劑 莧菜紅鋁色淀.pdf

I C S 6 7 . 2 2 0 . 2 0X 4 2弱H中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5代替 G B 4 4 7 9 . 2 -1 9 9 6食品添加劑覽菜紅鋁色淀 Fo o d a ddi t i v e -Am a r a nt h a l umi nu m l a ke2 0 0 5 - 0 6 - 3 0 發(fā)布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì)發(fā) 布GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5.占 i.月 l,胃 本標(biāo)準(zhǔn)的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 日本 食品添加物公定書(shū) 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用赤色2號(hào)鋁色淀” 。 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)日本 食品添加物公定書(shū) 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用赤色 2 號(hào)鋁色淀” 重新起草。 考慮到我國(guó)國(guó)情， 在采用日本 食品添加物公定書(shū) 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用赤色 2 號(hào)鋁色淀” 時(shí)， 本標(biāo)準(zhǔn)作了一些修改。本標(biāo)準(zhǔn)與 日 本 食品添加物公定書(shū) 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用赤色 2號(hào)鋁色淀” 的主要差異如下 : 一 一 增加了副染料含量項(xiàng)目的定量指標(biāo)( 本標(biāo)準(zhǔn)的 3 . 2 ) ， 這是因?yàn)橛欣诋a(chǎn)品質(zhì)量的控制; 砷含量指標(biāo)以 A s 來(lái)計(jì)算( 本標(biāo)準(zhǔn)的 3 . 2 ) 。這是為了與我國(guó)食品添加劑中砷含量計(jì)算方法保 持一致; 覓菜紅鋁色淀含量的測(cè)定( 本標(biāo)準(zhǔn)的4 . 3 ) 除將三氯化欽滴定法作為仲裁方法外， 分光光度比 色法可用于日常測(cè)定; 砷含量的測(cè)定( 本標(biāo)準(zhǔn)的4 . 7 ) 采用“ 濕法消解” 處理實(shí)驗(yàn)室樣品， 然后采用“ 砷斑法” 限量比較。 這是考慮到操作簡(jiǎn)便， 結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定而決定的; 重金屬( 以P b計(jì)) 含量的測(cè)定( 本標(biāo)準(zhǔn)的 4 . 8 ) 采用“ 濕法消解” 處理實(shí)驗(yàn)室樣品。這樣使操作 更簡(jiǎn)便， 結(jié)果更準(zhǔn)確， 有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高。 鋇( 以 B a 計(jì)) 含量的測(cè)定( 本標(biāo)準(zhǔn)的4 . 9 ) 采用硫酸鋇沉淀限量比色法， 這是根據(jù)我國(guó)生產(chǎn)企業(yè) 發(fā)展和用戶的實(shí)際情況而決定的。 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B 4 4 7 9 . 2 -1 9 9 6 食品添加劑覓菜紅鋁色淀 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 4 4 7 9 . 2 -1 9 9 6相 比， 主要變化如下 : 鑒別方法進(jìn)行了修改( 1 9 9 6 年版的 4 . 2 ， 本版的4 . 2 ) ; 含量指標(biāo)改為)1 0 %， 并改為以含3 - 經(jīng)基一 4 - ( 4 - 偶氮蔡磺酸 - 2 , 7 - 蔡二磺酸三鈉鹽( C 2 o H , N 2 Na , O , o 凡分子量為 6 0 4 . 4 8 ) 計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， ( 1 9 9 6年版的3 . 2 ， 本版的3 . 2 ) ; 取消水溶性氯化物( 以 N a C l 計(jì)) 及硫酸鹽( 以Na t S O 、 計(jì)) 指標(biāo)項(xiàng)目( 1 9 9 6 年版的3 . 2 , 4 . 6 ) ; 重金屬( 以P b 計(jì)) 含量的測(cè)定改為“ 濕法消解” 處理實(shí)驗(yàn)室樣品( 1 9 9 6 年版的4 . 9 ， 本版的4 . 8 ) ; 鋇( 以B a 計(jì)) 含量的測(cè)定改為硫酸鋇沉淀限量比色法( 1 9 9 6年版的4 . 1 0 ， 本版的 4 . 9 ) ; 檢驗(yàn)規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存等條款作了修改( 1 9 9 6 年版的 5 , 6 ， 本版的 5 , 6 ) a 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)( S A C / T C 1 3 4 ) 和中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所歸 口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 上海染料研究所有限公司、 上海市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 商曉著、 周建村、 張磊、 肖杰、 施懷炯。 本標(biāo)準(zhǔn) 于 1 9 9 6年 9月首次發(fā) 布。GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5食 品添加劑覽菜紅鋁色淀范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑覓菜紅鋁色淀的要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑覓萊紅與氫氧化鋁作用生成的鋁色淀。供食品、 藥品和化妝品等行業(yè)作著 色劑用 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) G B / T 6 0 1 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 G B / T 6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備( GB / T 6 0 2 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 , N E Q) G B / T 6 0 3 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備( G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ,NE Q) G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9 食品添加劑覽菜紅 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3 食品添加劑中砷的測(cè)定 GB / T 6 6 8 2實(shí)驗(yàn)室 用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 ( GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n e ( i I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 )要求夕 卜 觀紫紅色微細(xì)粉末。技術(shù)要求食品添加劑覓菜紅鋁色淀的技術(shù)要求應(yīng)符合表 1 規(guī)定。 表 1 食 品添加劑覽菜紅鋁色淀的技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)含量: 3 - 徑基一 4 - ( 4 - 偶氮蔡磺酸一 ) 2 , 7禁二磺酸三鈉鹽( C 2 , H N2 N a , O , o S , ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %筍1 0 . 0干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(3 0 . 0鹽酸和氨水中不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(0. 5副染料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(1 .2砷( 以As 計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %G0 . 0 0 0 3重金屬( 以P b 計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(0. 0 0 2鋇( 以B a 計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %毛0 . 0 5試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均指分析純?cè)噭┖?G B / T 6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5G B / T 6 0 3規(guī)定配制。4 . 1 外 觀 在自然光線條件下用目視測(cè)定， 結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)3 . 1的規(guī)定。4 . 2 鑒別4 . 2 . 1 試荊和材料4 . 2 . 1 . 1 硫酸。4 . 2 . 1 . 2 鹽酸溶液: 1 十3 ,4 . 2 . ， . 3 氨水溶液: 1 +2 ,4 . 2 . 1 . 4 硫酸溶液: 1 十1 9 .4 . 2 . 1 . 5 氫氧化鈉溶液, 1 +9 ,4 . 2 . 1 . 6 乙酸按溶液: 3 +1 9 9 7 .4 . 2 . 1 . 7 活性炭。4 . 2 . 2 儀器4 . 2 . 2 . 1 分光光度計(jì)。4 . 2 . 2 . 2 比色皿: 1 0 mm.4 . 2 . 3 分析步驟4 . 2 . 3 . 1 稱取實(shí)驗(yàn)室樣品0 . 1 g ， 加硫酸 5 mL ， 在水浴中不時(shí)地?fù)u動(dòng)， 加熱約 5 m i n時(shí)， 顯紫色冷卻后， 取上層澄清液 2 -3 滴， 加水 5 mL , 溶液顯紫紅色。4 . 2 . 3 . 2 稱取實(shí)驗(yàn)室樣品。 . 1 g ， 加硫酸溶液5 m L ， 充分搖勻后， 加乙酸按溶液配至1 0 0 m L 。如溶液不澄清時(shí)， 要離心分離。然后使測(cè)定的吸光度在0 . 2 -0 . 7 范圍內(nèi)， 量取此溶液 1 mL -1 0 mL加乙酸錢溶液配至 1 0 0 mL ， 此溶液在波長(zhǎng) 5 2 0 n m士2 n m處有最大吸收峰。4 . 2 . 3 . 3 稱取實(shí)驗(yàn)室樣品。 . 1 g ， 加鹽酸溶液1 0 m L ， 在水浴中加熱， 使其大 部分溶解， 加活性炭。 . 5 g ,充分搖勻后過(guò)濾。取無(wú)色濾液. 加氫氧化鈉溶液中和后， 呈現(xiàn)鋁鹽反應(yīng)。4 . 3 含f的測(cè)定4 . 3 . 1 三抓化欽滴定法( 仲裁法)4 . 3 . 1 . 1 方法提要 在酸性介質(zhì)中， 染料結(jié)構(gòu)中的偶氮基被三抓化鐵還原分解成氨基化合物， 按三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗的量來(lái)計(jì)算其含量。4 . 3 . 1 . 2 試劑和材料4 . 3 . 1 . 2 . 1 檸檬酸三鈉;4 . 3 . 1 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +1 9 ;4 . 3 . 1 , 2 . 3 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( T i C l, ) =0 . 1 mo l / L ( 現(xiàn)配現(xiàn)用， 配制方法按 GB 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9附錄 A) ;4 . 3 . 1 . 2 . 4 鋼瓶裝二氧化碳。4 . 3 . 1 . 3 分析步驟 稱取規(guī)定量的 實(shí)驗(yàn)室樣品( 以 使。 . 1 m o l / L 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量約2 0 m L ) ， 精確至。 . 2 m g ,置于 5 0 0 m L三角燒瓶?jī)?nèi)， 加硫酸溶液 2 0 mL ， 充分混合后， 加熱水 5 0 mL ， 加熱溶解， 然后再加沸水1 5 0 mL ， 加檸檬酸三鈉 1 5 g 。按G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9中圖1 所示裝好裝置， 在液面下通人二氧化碳， 加熱至沸， 用三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到試料固有顏色消失為終點(diǎn)。4 . 3 . 1 . 4 結(jié)果計(jì)算 覓菜紅鋁色淀( 以鈉鹽計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( w, ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 1 ) 計(jì)算:( V/ 1 0 0 0 ) X c X ( M/ 4 )m X5 0 / 2 5 0X 1 0 0 “. . 。 ( 1 )GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5 式 中: V -滴定試料耗用的三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 3 . 1 . 2 . 3 ) 體積的數(shù)值， 單位為毫升( mL ) ; c 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為摩爾每升( mo l / L ) ; 優(yōu) 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; M- 一覓菜紅鋁色淀( 以鈉鹽計(jì)) 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾( g / m o ll ( M=6 0 4 . 4 8 ) . 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。431 . 5 允許差 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1 . 0 %.4 . 3 . 2 分光光度比色法4 . 3 . 2 . 1 方法提要 將芡菜紅鋁色淀與已知含量的覓菜紅標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用水溶解后， 在最大吸收波長(zhǎng)處， 分別測(cè)其吸光度， 然后計(jì)算其含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4 . 3 . 2 . 2 試劑4 . 3 . 2 . 2 . 1 乙酸錢溶液: 3 - 1- 1 9 9 7 ,4 . 3 . 2 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +2 0 ,4 . 3 . 2 . 2 . 3 覽菜紅標(biāo)準(zhǔn)樣品: 質(zhì)量分?jǐn)?shù))8 5 . 0 %( 三氯化鐵滴定法) 。4 . 3 . 2 . 3 儀器4 . 3 . 2 . 3 . 1 分光光度計(jì)。4 . 3 . 2 . 3 . 2 比色皿: 1 0 m m,4 . 3 . 2 . 4 覽菜紅標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制 稱取 。 . 5g 覓菜紅標(biāo)準(zhǔn)樣品， 精確至。 . 2 m g .溶于適量的水中， 移人1 0 0 0 mL的容量瓶中， 加人乙酸錢溶液， 稀釋至刻度， 搖勻。準(zhǔn)確吸取 1 0 mL移人 5 0 0 m L容量瓶中， 加人乙酸錢溶液， 稀釋至刻度，搖勻 。4 . 3 . 2 . 5 覽菜紅鋁色淀試驗(yàn)溶液的配制 稱取規(guī)定量的實(shí)驗(yàn)室樣品( 以 使試驗(yàn) 溶液的吸光度在。 . 2 -0 . 7 范圍內(nèi)為準(zhǔn)) ， 精確至。 . 2 m g 。 加人硫酸溶液 2 5 mL， 加熱至8 0 0C-9 0 0C,溶解后移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用乙酸餒溶液稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取 1 0 m L移人5 0 0 mL容量瓶中， 再用乙酸錢溶液稀釋至刻度， 搖勻。4 . 3 . 2 . 6 分析步驟 將覓菜紅標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 和覽菜紅鋁色淀試驗(yàn)溶液( 4 . 3 . 2 . 5 ) 分別置于比色皿中， 同在5 2 0 n m士2 n m波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定其各自的吸光度。以乙酸鐵溶液作參比溶液。4 . 3 . 2 . 7 結(jié)果計(jì)算 覺(jué)菜紅鋁色淀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( w 2 ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 2 ) 計(jì)算: m Au 2 =一 一 丁 一 入 U 刀2 A ,( 2 ) 式中: A-覽菜紅鋁色淀試驗(yàn)溶液( 4 . 3 . 2 . 5 ) 的吸光度; 人覽菜紅標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 的吸光度; I - 芡菜紅標(biāo)準(zhǔn)樣品( 4 . 3 . 2 . 2 . 3 ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 三氯化欽滴 定法) ， 數(shù)值以%表示; m 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單 位為克( 9 ) ; I -覓菜紅標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。4 . 3 . 2 . 8允許差 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1。 %。GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 54 . 4 千燥減f的測(cè)定 按G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9 中 的4 . 4 規(guī)定的 方法。4 . 5 鹽酸和氮水中不溶物含.的側(cè)定4 . 5 . 1 試荊4 . 5 . 1 . 1 鹽酸;4 . 5 . 1 . 2 鹽酸溶液， 3 +1 7 ;4 . 5 . 1 . 3 氨水溶液: 4 +9 6 ;4 . 5 . 1 . 4 硝酸銀溶液: c ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / L a4 . 5 . 2 儀器4 . 5 . 2 . 1 玻璃砂芯增禍: 孔徑為5 t m-1 5 N m;4 . 5 . 2 . 2 恒溫烘箱。4 . 5 . 3 分析步驟 稱取2g實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至1 0 mg 。置于6 0 0 m L燒杯中， 加人水 2 0 mL和鹽酸2 0 mL ， 充分?jǐn)嚢韬蠹尤藷崴?3 0 0 mL , 攪勻， 蓋上表面皿。在 7 0 C -8 0 的水浴中加熱 3 0 min ， 放冷用已在 1 3 5 士2 烘至質(zhì)量恒定的砂芯增渦過(guò)濾， 用水約 3 0 m L將燒杯中的不溶物沖洗到增禍中， 洗滌至濾液無(wú)色后， 再用氨水溶液 1 0 0 mL洗至無(wú)色， 用鹽酸溶液 1 0 mL洗滌， 然后用水洗到濾液用硝酸銀溶液檢測(cè)無(wú)白色沉淀， 放人 1 3 5 士2 恒溫烘箱中烘至質(zhì)量恒定 ， 在干燥器內(nèi)放冷， 稱量。4 . 5 . 4 結(jié)果計(jì)算 鹽酸和氨水中不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 二， ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 3 ) 計(jì)算:w , =竺 X 1 0 0(3 ) 式中 : m , 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; 、試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。4 . 5 . 5允許差 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于。 . 0 5 %.4 . 6 副染料含f的測(cè)定4 . 6 . 1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離， 洗脫， 然后用分光光度法定量。4 . 6 . 2 試劑4 . 6 . 2 . 1 無(wú)水乙醇;4 . 6 . 2 . 2 正丁醇;4 . 6 . 2 . 3 酒石酸氫鈉;4 . 6 . 2 . 4 丙酮溶液: 1 +1 ;4 . 6 . 2 . 5 氨水溶液: 4 +9 6 ;4 . 6 . 2 . 6 碳酸氫鈉溶液: 4 g / L e4 . 6 . 3 儀器4 . 6 . 3 . 1 分光光度計(jì);4 . 6 . 3 . 2 層析濾紙: 中速， 1 5 0 mmX2 5 0 m m;4 . 6 . 3 . 3 層析缸: 2 4 0 m mX3 0 0 mm;4 . 6 . 3 . 4 微量進(jìn)樣器: 1 0 0 V L;4 . 6 . 3 . 5 納氏比色管: 5 0 mL有玻璃磨 口塞;GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 54 . 6 . 3 . 6 玻璃砂芯漏斗: 孔徑為 1 5 K m-4 0 k m;4 . 6 . 3 . 7比色皿 : 5 0 mm;4 . 6 . 3 . 8 比色皿: 1 0 m m,4 . 6 . 4 分析步驟4 . 6 . 4 . 1 紙上層析條件 展開(kāi)劑: 正丁醇+無(wú)水乙醇+氨水溶液=6 +2 +3 ; 溫度: 2 0 0C- - 2 5 0C,4 . 6 . 4 . 2 覽菜紅鋁色淀試驗(yàn)溶液的配制 稱取 2g實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至 1 mg 。置于燒杯中， 加人適量水和酒石酸氫鈉 5g ， 加熱溶解后， 移人1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)樣器吸取 1 0 0 p L， 均勻地注在離濾紙底邊 2 5 mm的一條基線上， 成一直線， 使其在濾紙上的寬度不超過(guò) 5 m m， 長(zhǎng)度為 1 3 0 mm， 用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放人裝有預(yù)先配制好展開(kāi)劑的層析缸中展開(kāi)， 濾紙底邊浸入展開(kāi)劑液面下 1 0 m m， 待展開(kāi)劑前沿線上升至1 5 0 mm或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙， 用冷風(fēng)吹干。 用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)， 該空白濾紙必須與試驗(yàn)溶液展開(kāi)用的濾紙?jiān)谕粡垶V紙上相鄰部位裁取 。 副染料紙上層析示意圖見(jiàn)圖1 . 圖 1 副染料紙上層析示意圖 將展開(kāi)后取得的各個(gè)副染料和在空白濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下， 并剪成約5 m mX 1 5 mm的細(xì)條， 分別置于 5 0 mL的納氏比色管中， 加人丙酮溶液 5 mL , 搖動(dòng) 3 min -5 mi n 后， 再加人碳酸氫鈉溶液 2 0 mL ， 充分搖動(dòng)， 然后分別在玻璃砂芯漏斗中自 然過(guò)濾， 濾液必須澄清，無(wú)懸浮物。分別得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波長(zhǎng)處， 用 5 0 mm比色皿，在分光光度計(jì)上測(cè)定其各自的吸光度。 在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度時(shí)， 以丙酮溶液 5 mL和碳酸氫鈉溶液 2 0 mL的混合溶液作參比溶液。4 . 6 . 4 . 3 標(biāo)準(zhǔn)洗出溶液的配制 吸取上述 2 %的試驗(yàn)溶液 6 mL ， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)樣器吸取1 0 0 k L， 均勻地注在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放人裝有預(yù)先配制好展開(kāi)劑的層析缸中展開(kāi)， 待展開(kāi)劑前沿線上升 4 0 mm， 取出后， 用冷風(fēng)吹干， 剪下所有展開(kāi)的各染料部分，按 4 . 6 . 4 . 2 方法進(jìn)行萃取操作后 ， 得到標(biāo)準(zhǔn)洗出溶液。將標(biāo)準(zhǔn)洗出溶液用 1 0 m m比色皿在最大吸收波 5GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)， 按 4 . 6 . 4 . 2的方法進(jìn)行萃取操作后， 測(cè)其萃取液的吸光度。464 . 4 結(jié)果計(jì)算 副染料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 二 ; ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 4 ) 計(jì)算: ( A 、 一b , ) +十( A ， 一b 0 / 5( A 一b , ) X ( 1 0 0 / 6 )X 切(4 ) 式 中 : A, - - - , A , 各副染料洗出溶液以 5 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; b , - - - , b , 各副染料對(duì)照空白洗出溶液以5 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; A標(biāo)準(zhǔn)樣品洗出溶液以 1 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; 瓦標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照空白洗出溶液以 1 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; 5 折算成以 1 0 mm光徑長(zhǎng)度計(jì)算的比數(shù); 1 0 0 / 6 標(biāo)準(zhǔn)樣品洗出溶液折算成 2 %試驗(yàn)溶液的比數(shù); w ,覓菜紅鋁色淀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。4 . 6 . 4 . 5 允許差 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。 . Z 0 a e4 . 7 砷( 以A s 計(jì)) 含f的測(cè)定4 , 7 . 1 方法提要 覽菜紅鋁色淀經(jīng)濕法消解處理后， 然后采用“ 砷斑法” 進(jìn)行限量比色。4 . 7 . 2試劑4 . 7 . 2 . 1 鹽酸 ;4 . 7 . 2 . 2硝酸 ;4 . 7 . 2 . 3氨水 ;4 . 7 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 +1 ;4 . 7 . 2 . 5 鹽酸溶液: 1 +3 ;4 . 7 . 2 . 6 乙酸按溶液: 1 +9 ;4 . 7 . 2 . 7 硝酸一 高氯酸混合溶液( 3 +1 ) : 量取 6 0 mL硝酸， 加2 0 m L高氯酸， 混勻;4 . 7 . 2 . 8 硫化鈉溶液: 1 +9 ;4 . 7 . 2 . 9 砷( A s ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0 . 0 0 1 m g / mL ) : 取 0 . 1 m g / m L的砷( A s ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 mL于 1 0 0 m l容量瓶中， 稀釋至刻度。4 . 7 . 3 儀器 按 ( B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3中第 1 0 章圖 2 的裝置。4 . 7 . 4 覽菜紅鋁色淀試驗(yàn)溶液的配制 稱取 2 . 5 g實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至 1 0 mg ,置于圓底燒杯中， 加硝酸 5 mI , -$ mL , 潤(rùn)濕樣品， 放置片刻后， 緩緩加熱。等作用緩和后稍冷， 沿瓶壁加人硫酸溶液約 1 5 mL ， 再緩緩加熱， 至瓶中溶液開(kāi)始變成棕色， 停止加熱。放冷后加人硝酸一 高氯酸混合溶液約 1 5 mL ， 繼續(xù)加熱， 至生成大量的二氧化硫白色煙霧， 最后溶液應(yīng)呈無(wú)色或微黃色( 如仍有黃色則再補(bǔ)加硝酸一 高氯酸混合溶液 5 m L后處理) 。冷卻后加水2 0 m L, 煮沸除去殘余的硝酸一 高氯酸， 如此處理兩次至產(chǎn)生白煙， 放冷。將溶液移人 5 0 mI容量瓶中， 用水洗滌圓底燒瓶， 將洗滌液并人容量瓶中， 加水至刻度， 搖勻， 作為覽菜紅鋁色淀試驗(yàn)溶液。4 . 7 . 5 空白溶液的配制 按 相 同 方 法， 取同 樣 量的 硝 酸 、 硫 酸 和 硝酸 一 高 氯 酸 混 合 溶 液 配 制 成 空白 溶 液。4 . 7 . 6 分析步驟 按G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3 中 第1 1 章所示的規(guī)定進(jìn)行操作。 6GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 54 . 8 宜金屬( 以P b 計(jì)) 含f的測(cè)定4 . 8 . 1 方法提要 芡菜紅鋁色淀經(jīng)濕法消解處理后， 稀釋至一定體積， 在 p H等于4時(shí)， 加人硫化鈉溶液， 然后進(jìn)行限量 比色 。4 . 8 . 2試荊4 . 8 . 2 . 1 鹽酸;4 . 8 . 2 . 2 硝酸;4 . 8 . 2 . 3 氨水;4 . 8 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 十1 ;4 . 8 . 2 . 5 鹽酸溶液: 1 +3 ;4 . 8 . 2 . 6 乙酸按溶液: 1 +9 ;4 . 8 . 2 . 7 硝酸一 高抓酸混合溶液( 3， 1 ) : 量取 6 0 mL硝酸， 加 2 0 mL高抓酸， 混勻;4 . 8 . 2 . 8 硫化鈉溶液: 1 +9 ;4 . 8 . 2 . 9 鉛( P b ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0 . 0 1 mg / m L ) : 取0 . 1 mg / mL的鉛( P b ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 m L于 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度。4 . 8 . 3 覽萊紅鋁色淀試驗(yàn)溶液的配制 按本標(biāo)準(zhǔn)中4 . 7 . 4 方法配制。4 . 8 . 4 空白試驗(yàn)溶液的配制 按相同方法， 取同樣量的硝酸、 硫酸溶液， 作為空白試驗(yàn)溶液。4 . 8 . 5 檢測(cè)溶液的配制 量取 2 0 mL試驗(yàn)溶液( 4 . 8 . 3 ) 。加氨水調(diào)整 p H， 再加乙酸按溶液調(diào)至 p H為4 ， 加水配至 5 0 mL ,作為檢測(cè)溶液。4 . 8 . 6 比較溶液的配制 量取 2 0 mL空白試驗(yàn)溶液( 4 . 8 . 4 ) 及鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 . 0 mL 。與4 . 7 . 4 一樣操作， 配成比較溶液。4 . 8 . 7 分析步驟 在兩種溶液( 4 . 8 . 5 ) 和( 4 . 8 . 6 ) 中各加硫化鈉溶液2滴后， 搖勻， 放置 5 min ， 檢測(cè)溶液顏色不應(yīng)深于比較溶液。4 . 9 鋇( 以 B a 計(jì)) 含f的測(cè)定4 . 9 . 1 試劑4 . 9 . 1 . 1 硫酸;4 . 9 . 1 . 2 無(wú)水碳酸鈉;4 . 9 . 1 . 3 鹽酸溶液: 1 +3 ;4 . 9 . 1 . 4 硫酸溶液 : 1 +1 9 ;4 . 9 . 1 . 5 鋇 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 氯化鋇( B a C l , 2 H , 0 ) 1 7 7 . 9 m g ， 用水定容至1 0 0 0 M I 。 每1 m L 含有0 . 1 m g鋇( 0 . 1 mg / mL ) ,4 . 9 . 2 覓菜紅鋁色淀試驗(yàn)溶液的配制 稱取 1 g實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至 1 0 m g ， 放于白金柑禍或陶瓷增竭中， 加少量硫酸潤(rùn)濕， 徐徐加熱， 盡量在低溫下使之幾乎全部灰化。放冷后， 再加硫酸 1 mL, 慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸蒸汽為止， 放人馬福爐中， 于 4 5 0 一5 5 0 灼燒 3h 。冷卻后