GB-T10668-2000工業(yè)乙酸酐.pdf

I C S 7 1 . 0 8 0 . 5 0c 1 7臀日中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 0 6 6 8 -2 0 0 0工業(yè)乙酸酉 干Ac e t i c a n h y d r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 0 一 0 6 一 0 9 發(fā)布2 0 0 0 一 1 1 一 0 1實(shí)施國(guó) 家 質(zhì) fit 技 術(shù) 監(jiān) 督 局發(fā)布CB / T 1 0 6 6 8 - 2 0 0 0前言 本標(biāo)準(zhǔn)是等效采用日 本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)J I S K 1 3 5 2 -1 9 9 3 乙酸配 對(duì)G B / T 1 0 6 6 8 -1 9 8 9 工業(yè)乙酸配汾的修 訂。 本標(biāo)準(zhǔn)中乙酸醉含量的測(cè)定方法滴定法等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) I S O 7 5 4 : 1 9 8 2 工業(yè)乙酸醉試驗(yàn)方法 第 9 條“ 乙酸醉含量的測(cè)定滴定法” 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 J I S K 1 3 5 2 -1 9 9 3 E L 較， J I S K 1 3 5 2 -1 9 9 3為一個(gè)等級(jí)， 本標(biāo)準(zhǔn)為三個(gè)等級(jí)。J I S K1 3 5 2 -1 9 9 3 設(shè)密度項(xiàng)目， 不設(shè)還原高錳酸鉀物質(zhì)項(xiàng)目。 本標(biāo)準(zhǔn)已設(shè)控制產(chǎn)品純度的乙酸醉含量項(xiàng)目， 不再設(shè)間接控制產(chǎn)品純度的密度項(xiàng)目。 為控制產(chǎn)品中有機(jī)還原性雜質(zhì)含量， 本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)還原高錳酸鉀物質(zhì)項(xiàng)目。 本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)等品的色度、 蒸發(fā)殘?jiān)?標(biāo)優(yōu)于J I S K 1 3 5 2 -1 9 9 3 ， 其它指標(biāo)與J I S K 1 3 5 2 -1 9 9 3 等同。 乙酸配含量的測(cè)定方法氣相色譜法在J I S K 1 3 5 2 -1 9 9 3中， 對(duì)色譜柱及推薦的分析條件未作具體規(guī)定， 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 了這些條件。色度的測(cè)定方法分光光度法計(jì)算三刺激值所用加權(quán)系數(shù)引用G B / T 3 9 7 9 -1 9 9 7 物體色的測(cè)量方法 中的加權(quán)系數(shù)。 本標(biāo)準(zhǔn)與G B / T 1 0 6 6 8 -1 9 8 9 比較， 取消了沸程、 重金屬和氯化物控制項(xiàng)目。乙 酸醉含量的優(yōu)等品指標(biāo)由)9 8 . 5 %修改為)”. 。 %。 試驗(yàn)方法中色度的測(cè)定增加了分光光度法， 乙酸醉含量的測(cè)定增加了氣相色譜法; 鐵含量的測(cè)定增加了原子吸收光譜法。以色度測(cè)定的分光光度法、 乙酸醉含量測(cè)定的滴定法、 鐵含量測(cè)定的分光光度法為仲裁法。增設(shè)了安全條款。 本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之 日 起， 代替 G B / T 1 0 6 6 8 -1 9 8 9 工業(yè)乙酸醉 。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A, 附錄 B , 附錄 C是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由原化學(xué)工業(yè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 吉化集團(tuán)公司電石廠。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 李茹春、 楊永梅、 洪性光、 彭禹、 紀(jì)靜。 本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 8 9 年 3月首次發(fā)布。 本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G 1 3 / r 1 0 6 6 8 -2 0 0 0工業(yè)乙酸配代替GB / T 1 0 6 6 8 -1 9 8 9Ac e t i c a n h y d r i d e f u r i n d u s t r i a l u s e范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)乙酸醉的要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存、 安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于乙酸裂化法或乙醛氧化法制得的乙酸I ff a該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)醋酸纖維、 醫(yī)藥、 染料、 香料、 膠片等產(chǎn)品。分子式: ( C H , C O ) , O結(jié) 構(gòu)式 : 0 /C H, -C 0 /C H ,-C 相對(duì)分子質(zhì)量: 1 0 2 . 0 9按 1 9 9 7 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的 各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 試驗(yàn)方法中所用制劑 及制品的制備 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 極限數(shù)值的表 示和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的 通用方法 鄰菲哆 琳分光光度法 ( e q v I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 3 1 4 3 -1 9 8 2 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法( H a z e n單位一鉑一 鉆色號(hào)) ( i d t I S O 2 2 1 1 : 1 9 8 1 ) G B / T 3 9 7 9 -1 9 9 7 物體色的 測(cè)量方法( n e q C I E 1 9 3 1 ) G B / T 6 3 2 4 . 2 -1 9 8 6 揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)鼫y(cè)定的通用方法 ( e q v I S O 7 5 9 : 1 9 8 1 ) GB / T 6 3 2 4 . 3 -1 9 9 3 有機(jī)化工產(chǎn)品還原高錳酸鉀物質(zhì)的測(cè)定方法 ( n e q I S O 1 3 8 7 : 1 9 8 2 , 7 5 3 / 6 : 1 9 8 1 ) GB / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工產(chǎn)品采樣總則 G B / T 6 6 8 0 -1 9 8 6 液體化工產(chǎn)品 采樣通則 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 )國(guó)家質(zhì)且技術(shù)監(jiān)督局2 0 0 0 一 0 6 一 0 9批準(zhǔn)2 0 0 0 一 1 1 一 0 1 實(shí)施G B / T 1 0 6 6 8 -2 0 0 0GB / T 1 0 4 7 9 -1 9 8 9 鋁制鐵道罐車技術(shù)條件要 求外觀: 透明液體， 無懸浮物和機(jī)械雜質(zhì)工業(yè)乙酸配的質(zhì)量應(yīng)符合表 1 的要求。33132表 1 要求項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu) 等 品一 等 品合 格 品色度， H B Z e n單位( 鉑一 鉆色度號(hào))鎮(zhèn)1 01 52 5乙酸醉含量， %)9 9 . 09 8 . 09 6 . 0蒸發(fā)殘?jiān)?%蕊0 . 0 0 50 . 0 10 . 0 1鐵含量( 以F e 計(jì)) ， 腸簇0 .0 00 10 . 0 0 0 20 . 0 0 0 5還原高錳酸鉀物質(zhì)u， 指數(shù)( mg / 1 0 0 -L )提6 08 0試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均指分析純?cè)噭┖虶B / T 6 6 8 2中規(guī)定的三級(jí)水。 本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制 品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按 GB / T 6 0 1 ,G B / T 6 0 3 制備。4 . 1 色度的測(cè)定4 . 1 . 1 目視比色法 按 G B / T 3 1 4 3規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。比色管容量為1 0 0 ml 。4 . 1 . 2 分光光度法( 仲裁法) 按附錄A( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄) 規(guī)定進(jìn)行測(cè)定4 . 2 乙酸配含量的測(cè)定4 . 2 . 1 滴定法( 仲裁法)4 . 2 . 1 ， 方 法 提 要 2 1 試樣用過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液水解， 生成乙酸。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定， 測(cè)定被乙酸消耗氫氧化鈉的量 。 取同樣量的試樣和苯胺反應(yīng)， 生成乙酸， 加同樣體積的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定， 測(cè)定被乙酸消耗氫氧化鈉的量。 根據(jù)水解反應(yīng)和胺解反應(yīng)生成的乙酸消耗氫氧化鈉的量之差. 計(jì)算乙酸醉含量。 ( CH3 CO) 2 0+ 2 Na OH-2 C H, 0 00Na 十H3 0 ( C H3 CO) 2 0+C6 H, NHi -C6 H, NH000H, +C H, COOH4 . 2 . 1 . 2 試劑和溶液 a )苯胺: 新蒸餾無水試劑; b ) 環(huán)己烷: 新蒸餾無水試劑; c )甲醇; d ) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( N a O H ) =1 m o l / I ;采 用說 明0 J I S K1 3 5 2 -1 9 9 3 未設(shè)此項(xiàng)。2 ) J I S K1 3 5 2 - 1 9 9 3 未 采 用 I S O 7 5 4 : 1 9 8 2方 法 ，c a / r 1 0 6 6 8 -2 0 0 0 。 ) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: , ( H C I ) = 1 m o l / I ; ( )酚酞指示液: 5 g / I乙醇溶液。4 . 2 . 1 . 3 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器及 a ) 點(diǎn)滴瓶; b 錐形瓶: 帶有磨口玻璃塞， 容量5 0 0 ml4 . 2 . 14 分析步驟 a ) 第一次滴定 用點(diǎn)滴瓶稱取約2 g 試樣， 精確至。 . 0 0 0 2 g , 置于盛有5 0 m l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐形瓶中， 蓋上瓶塞靜置 1 h ， 加4 0 ml環(huán)己烷、 1 0 ml苯胺和1 0 0 m l甲醇， 加。 . 5 ml酚酞指示液， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的氫氧化鈉， 直至粉紅色剛好消失。 b ) 第二次滴定 用點(diǎn)滴瓶稱取約2 g 試樣， 精確至。 . 0 0 0 2 g , 置于另一個(gè)盛有2 0 m l環(huán)己 烷的錐形瓶中， 蓋上瓶塞置于冰浴中。 加人冰冷卻的1 0 m l 、 苯胺和2 0 m 工環(huán)己烷， 蓋上瓶塞， 在冰浴中靜置 1 h 。 加人 1 0 0 ml ， 甲醇和 5 0 n i l , 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加 0 . 5 ml . 酚酞指示液 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的氫氧化鈉， 直至粉紅色剛好消失。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。4 . 2 . 1 . 5 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的乙酸醉含量 X, ， 按式( 1 ) 計(jì)算:X , 一 ( V a - V ,m ,一 V o - V , X 。 1 02 X 。 -V。 一 V, V。一 Vz ”又 刀t 2X 1 0 . 2 1 (1 )式中: V空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m l , ; V, 第一次滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m l; V z 第二次滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m l; 陰 ， 一 第 一次 稱取 試 樣的 質(zhì) 量， 9 ; 。 : 第二次稱取試樣的質(zhì)量， 9 ; 。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際 濃度， M O O ; 0 . 1 0 2 1 與 1 . 0 0 m l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( HC I ) =1 . 0 0 0 mo l / I 習(xí)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜醘f f 質(zhì)量。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于 0 . 3 0 %.4 . 2 . 2 氣相色譜法 按附錄B ( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄) 規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。4 . 3 蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定 按 G B / T 6 3 2 4 . 2 規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于 。 . 0 0 0 5 % o4 . 4 鐵含量的測(cè)定4 . 4 . 1 鄰菲哆琳分光光度法( 仲裁法) 按GB / T 3 0 4 9規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。4 . 4 . 1 . 1 試液制備 移取 1 0 0 ml試樣置于瓷或玻璃蒸發(fā)皿中， 在沸水浴上蒸干。殘?jiān)?2m工鹽酸溶液( 1 +1 ) 溶解。4 . 4 . 1 . 2 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵含量 Xz ， 按式( 2 ) 計(jì)算:X,W X 1 0 - s V PX 1 0 0 =W X 1 0 - 0 V P(2 )式中: W從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鐵的量， E i % ;GB/r 1 0 6 6 8 -2 0 0 0 V試樣的體積， m l; P 試樣 2 0 C時(shí)的密度, g / c m o取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于 。 . 0 0 0 0 2 %,2 原子吸收光譜法按附錄 c ( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄) 規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 還原高錳酸鉀物質(zhì)的測(cè)定按G B / T 6 3 2 4 . 3 -1 9 9 3 中3 . 2 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。試樣用量: 5 . 0 m l。碘化鉀溶液加人量: 1 0 ml 。取兩次平行測(cè) 定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于2 m g / 1 0 0 m 工 。5 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目 均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目， 其中色度、 乙酸配含量、 鐵含量和還原高錳酸鉀物質(zhì)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。正常情況下， 一個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。5 . 2 工業(yè)乙酸配應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。 生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5 . 3 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。54 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。 其內(nèi)容包括: 產(chǎn)品名稱、 產(chǎn)品等級(jí)、 生產(chǎn)廠廠名、廠址、 批號(hào)或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5 . 5 工業(yè)乙酸f產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。 桶裝產(chǎn)品以不大于 6 0 c 為一批。 罐裝產(chǎn)品以車罐或船罐的單位包裝量為一批。5 . 6 工業(yè)乙酸醉的采樣按 G B / T 6 6 7 8和G B / T 6 6 8 。 規(guī)定進(jìn)行。 采樣總體積不少于2 1， 混合均勻后分別裝于兩個(gè)清潔、 干燥的1 I磨口瓶中。 貼標(biāo)簽并注明: 產(chǎn)品名稱、 批號(hào)、 采樣日期、 采樣人姓名。 一瓶供檢驗(yàn)用， 另一瓶密封保留兩個(gè)月備查。5 . 了 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按 G B / T 1 2 5 。中修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)， 桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)， 罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點(diǎn)采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求， 則整批產(chǎn)品為不合格。6 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存6 . 1 工業(yè)乙酸ff F 包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志， 其內(nèi)容包括: 產(chǎn)品名稱、 商標(biāo)、 生產(chǎn)廠廠名、 廠址、 凈重、 批號(hào)、 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及符合GB 1 9 。 規(guī)定的“ 腐蝕品” 標(biāo)志。6 . 2 工業(yè)乙酸配裝于符合G B / T 1 0 4 7 9 規(guī)定的罐車中， 也可裝于不銹鋼制船罐或塑料桶中。 包裝容器應(yīng)清潔、 干燥。6 . 3 工業(yè)乙酸醉在運(yùn)輸及裝卸時(shí)， 防止激烈震動(dòng)。運(yùn)輸工具應(yīng)附有遮蓋物。6 . 4 工業(yè)乙酸醉應(yīng)貯存在陰涼、 通風(fēng)、 干燥的場(chǎng)所， 避免日曬， 遠(yuǎn)離火源和熱源。 不能與有機(jī)酸及堿類一起貯存 。7 安 全 工業(yè)乙酸酚是一種有刺激性氣味、 腐蝕性很強(qiáng)的透明液體， 它的蒸氣對(duì)眼睛及呼吸道具有特殊的刺激作用， 空氣中最大允許濃度不超過2 0 m g / m a ， 與空氣混合的爆炸極限為2 . 9 % 1 0 . 3 絨。 在包裝、 采樣時(shí)， 操作者要佩戴好防護(hù)用具， 濺到皮膚或眼睛時(shí)應(yīng)立即用堿性肥皂或大量水清洗， 以防灼傷。c B / T 1 0 6 6 8 -2 0 0 0 附錄A ( 標(biāo)準(zhǔn) 的附錄)色度 的測(cè)定分光光度法A1 方法提要 黃度指數(shù)可定量地描述試樣的顏色， 用分光光度計(jì)或比色計(jì)測(cè)定并計(jì)算試樣黃度指數(shù)， 從標(biāo)準(zhǔn)比色液的黃變度鉑一 鉆色度號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣的色度號(hào)， 以鉑一 鉆色號(hào)表示結(jié)果。 注:黃變度為標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的黃度指數(shù)的差值。A 2 試劑和溶液 鉑一 鉆標(biāo)準(zhǔn)比色液: 按G B / T 3 1 4 3 規(guī)定進(jìn)行配制。 在 。 -3 。鉑一 鉆色號(hào)范圍內(nèi)配制不少于 1 0個(gè)色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液。儀器A31 分光光度計(jì)符合 GB / T 3 9 7 9 -1 9 9 7比色皿: 厚度 1 c m.2比色計(jì)符合 GB/ T 3 9 7 9 - 1 9 9 7八口qAA中 6 . 1 和 6 . 3 . 1 的要求。并備有雙光束、 自動(dòng)掃描、 自動(dòng)記錄性能。中7 . 1 和 6 . 3 . 1 的要求。A 4 分析步驟A 4 . 1 分光光度計(jì)分析步驟A 4 . 1 . 1 儀器調(diào)整 將空皿放人參比池， 水放人樣品池， 調(diào)儀器透光度為 1 0 0 %,A 4 . 1 . 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制A 4 . 1 . 2 . 1 水及標(biāo)準(zhǔn)比色液透光度的測(cè)定 以空氣為參比， 在波長(zhǎng)為 3 8 0 - 7 8 0 n m范圍內(nèi)， 每隔 1 0 n m依次測(cè)定水及標(biāo)準(zhǔn)比色液的透光度。A4 . 1 . 2 . 2 水及標(biāo)準(zhǔn)比色液黃度指數(shù)的計(jì)算 黃度指數(shù)按式( A1 ) 計(jì)算:1 0 0 ( 1 . 2 8 X 一 1 . 0 6 Z) Y式中: Y ; 被測(cè)物質(zhì)的黃度指數(shù);X, Y , Z 被測(cè)物質(zhì)的三刺激值 被測(cè)物質(zhì)的三刺激值分別按式( A 2 ) , ( A 3 ) , ( A4 ) 計(jì)算: X一K 藝s ( A ) x ( A ) r ( A ) A A Y 一K名S ( A ) y ( d ) r ( A ) A A Z 一K 藝S ( A ) Z ( A ) r ( A ) A A( A1 )(A 2 )(A 3 )(A 4 )式 中:K 一 歸 化 系 數(shù) ， K = - .1 塑 一二=; 乙 。( A ) y( A ) oAs ( ,1 ) 標(biāo)準(zhǔn)光源( 照明體) 的相對(duì)光譜功率分布;cB / T 1 0 6 6 8 - 2 0 0 0 r G I ) , 歹 ( l ) , - ( d ) X Y Z 色度系統(tǒng)中 的色度函 數(shù); r ( A ) 被測(cè)物質(zhì)透光度; A x 波長(zhǎng)間隔。 加權(quán)系數(shù)S( A ) Y( A ) , S ( A ) 歹 ( 1 ) , S ( A ) Z ( 1 ) 值見G B / T 3 9 7 9 -1 9 9 7中表 2 . 1 的 C照明體數(shù)據(jù)。A 4 . 1 . 2 . 3 標(biāo)準(zhǔn)比色液黃變度的 計(jì)算 黃變度按式( A 5 ) 計(jì)算: A Y, = Y 一 Ya 。 。 。 (A5)式中:AY,-標(biāo)準(zhǔn)比色液的黃變度; 藝標(biāo)準(zhǔn)比色液的黃度指數(shù); y 。 水的黃度指數(shù) 以標(biāo)準(zhǔn)比色液的鉑一 鉆色號(hào)為橫坐標(biāo)， 對(duì)應(yīng)的黃變度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A 4 . 2 比色計(jì)分析步驟 按儀器說明書的規(guī)定測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的三刺激值， 其他按 A 4 . 1 . 2 規(guī)定執(zhí)行。A 4 . 3 試樣的測(cè)定 按上述規(guī)定( A4 . I 或 A4 . 2 ) 側(cè)定并計(jì)算試樣的黃變度。A 4 . 4 分析結(jié)果的表述 根據(jù)試樣的黃變度， 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣的色度號(hào)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于一個(gè)鉑一 鉆色度號(hào)。 附錄B ( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄)乙酸醉含且 的測(cè)定 氣相色譜法B 1 方法提要 工業(yè)乙酸配中的各組分在阿皮松M/ 石墨化炭黑柱上分離， 熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)， 歸一法定量。B 2 試劑和材料B 2 . 1 載氣 氫氣: 純度)9 9 . 9 0 o ( Y / V ) oB 2 . 2 固定液: 阿皮松 M,B 2 . 3 載體: 石墨化炭黑( S T H - 2 ) ， 孔徑 0 . 1 8 - 0 . 2 5 mm,B 2 . 4 溶劑: 苯。B3 儀器B 3 . 1 氣相色譜儀B 3 . 2 檢測(cè)器: 熱導(dǎo)檢測(cè)器。B 3 . 3 記錄儀: 滿量程為 1 m V， 或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。B 3 . 4 色譜柱B 3 . 4 . 1 柱管: 長(zhǎng) 1 . 5 -2 . 0 m， 內(nèi)徑 3 mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。B 3 . 4 . 2 填充物 固定液 : 載體二1 0: 1 0 0 涂漬固定液的方法: 稱取 。 . 7 0 g阿匹松 M， 置于 2 0 0 ml燒杯中， 加約 1 5 ml苯， 在水浴上加熱溶 sc B / T 1 0 6 6 8 -2 0 0 0解， 然后加 7 . 0 g載體， 使載體完全浸沒， 稍加攪拌， 于紅外燈下烘干或自然干燥B 3 . 4 . 3 填充方法 將色譜柱的出口端 接檢測(cè)器端) 塞上玻璃棉， 接真空泵， 另一端接漏斗. 開啟真空泵. 在輕輕地振動(dòng)下 裝人固定相。 填充均勻， 緊 密， 填充量約6 g ， 再用玻璃棉塞好。B 3 . 4 . 4 色譜柱老化 將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中， 出口端與檢測(cè)器斷開， 于 1 5 0 C老化8h以上， 直至基線穩(wěn)定 。B 3 . 5 進(jìn)樣器 微量玻璃注射器: 容量1 0 k I ， 最小分刻度。 . 2 川 。B 4 分析步驟B 4 . 1 色譜儀操作條件 按下列條件調(diào)整儀器， 允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)， 應(yīng)得到合適的分離度。B 4 . 1 . 1 氣化室溫度: 2 0 0 C eB 4 . 1 . 2 檢測(cè)室溫度: 1 5 0 C。B 4 . 1 . 3 柱箱溫度: s 0 CaB 4 . 1 . 4 橋電流: 1 2 0 mAoB 4 . 1 . 5 載氣流速: 5 0 ml - / min ,B 4 . 1 . 6 進(jìn)樣量: 1 V I 。B 42 定量方法 面積歸一法。B 4 . 3 試驗(yàn) 按上述規(guī)定調(diào)整儀器， 基線穩(wěn)定后， 用進(jìn)樣器進(jìn)樣， 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算。B 4 . 4 色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間B 4 . 4 . 1 色譜圖( 見圖B 1 )I 一空氣;z 一乙烯酮;3 一乙酸;4 一乙酸醉;5 一未知; s 一丙酮酸乙酷;7 一亞乙基二乙酸醋 圖 B 1 工業(yè)乙酸醉色譜圖B 4 . 4 . 2 相對(duì)保留時(shí)間各組分在色譜柱( 阿皮松 M/ 石墨化炭黑) 上相對(duì)保留時(shí)間見表 B l oc B / P 1 0 6 6 8 -2 0 0 0表 B 1 相對(duì)保留時(shí)間峰序組 分 名 稱相對(duì)保留時(shí)問1空 氣02乙 烯 酮0. 0 7 93乙 酸0 . 2 74乙 酸 配1 . 0 05未 知1 . 9 26丙酮酸乙醋2 . 6 47亞乙基二乙酸酉 旨3 . 3 4B5分析結(jié) 果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的乙酸醉含量X, ， 按式( B 1 ) 計(jì)算: XI=式中:A 試樣中乙酸醉的峰面積， mm ; Y- A , 試樣中各雜質(zhì)峰面積之和， mm , AA + I AX1 00(B1 ) 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于 。 . 1 0 %.B 6 最小檢測(cè)且 乙酸醉最小檢測(cè)量為 0 . 0 7 p g , 附錄C ( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄)鐵含且的測(cè)定原子吸收光譜法C 1 方法提要 試樣經(jīng)蒸發(fā)處理后， 配成適當(dāng)濃度的溶液， 在空氣一 乙炔火焰中噴霧， 以鐵空心陰極燈為光源， 在2 4 8 . 3 n m波長(zhǎng)下測(cè)定試樣吸光度。根據(jù)在相同條件下確定的鐵工作曲線， 計(jì)算試樣中鐵的含量。C 2 試荊和溶液 本方法所用的水， 指GB / T 6 6 8 2中規(guī)定的二級(jí)水。C 2 . 1 鹽酸: 優(yōu)級(jí)純。C 2 . 2 鹽酸溶液: 1 +1 aC 2 . 3 鐵: 光譜純。C 2 . 4 硝酸: 優(yōu)級(jí)純。C 2 . 5 硝酸溶液: 1 十2 ,C 2 . 6 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液( F e 1 m g / m 1 ) : 稱 取鐵 1 g , 精確至0 . 0 0 1 g ， 置于2 5 0 m l 燒杯中， 加人2 5 m l . 硝酸溶液， 加熱溶解， 待溶液冷卻后，移人1 0 0 0 m l容量瓶中， 稀釋至刻度。C 2 . 7 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液( F e 0 . 0 1 m g / m l ) : 吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 1 . 0 0 ml ， 移人