DB53T 677-2015 地理標(biāo)志產(chǎn)品 騰沖紅花油茶油.pdf

DB53/T 6772015 地理標(biāo)志產(chǎn)品 騰沖紅花油茶油 2015 - 03 - 12 發(fā)布 2015 - 06 - 12 實(shí)施 ICS 65.020.20 B 66 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督 檢驗(yàn)檢疫總局備案號：45287-2015 云南省地方標(biāo)準(zhǔn) 云南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā) 布 DB53/T 6772015 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2013年第190號公告和地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)規(guī)定要求 制定。 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由騰沖縣人民政府提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由云南省林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(YNTC 02)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：云南省林業(yè)技術(shù)推廣總站、騰沖縣林業(yè)局、保山市林業(yè)技術(shù)推廣總站、西南林業(yè) 大學(xué)。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蘇為耿、施彬、柴賢、陸斌、謝胤、凌勇、黃佳聰、辛成蓮、闞歡、聶艷麗、 蘇智良、車遠(yuǎn)舒、楊中品、段恩學(xué)、施海靜、趙平、趙永豐。 DB53/T 6772015 1 地理標(biāo)志產(chǎn)品 騰沖紅花油茶油 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了騰沖紅花油茶（Camellia reticulate）油的地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍、立地條件、栽培管理、 果實(shí)采收與處理及加工技術(shù)、質(zhì)量要求、檢驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、貯存和運(yùn)輸?shù)取?本標(biāo)準(zhǔn)適用于騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 2716 食用植物油衛(wèi)生規(guī)范 GB 2760 食品添加劑使用衛(wèi)生規(guī)范 GB 2763 食品中農(nóng)藥最大殘留限量 GB/T 5009.37 食用植物油衛(wèi)生規(guī)范的分析方法 GB/T 5009.82 食品中維生素A和維生素E的測定 GB/T 5490 糧油檢驗(yàn) 一般規(guī)則 GB/T 5524 動植物油脂 抽樣 GB/T 5525 植物油脂 透明度、氣味、滋味鑒定法 GB/T 5526 植物油脂檢驗(yàn) 比重測定法 GB/T 5527 植物油脂檢驗(yàn) 折光指數(shù)測定法 GB/T 5528 動植物油脂 水分及揮發(fā)物含量測定 GB/T 5529 植物油脂檢驗(yàn) 雜質(zhì)測定法 GB/T 5530 動植物油脂 酸值和酸度測定法 GB/T 5531 糧油檢驗(yàn) 植物油脂加熱試驗(yàn) GB/T 5532 動植物油脂 碘值的測定 GB/T 5534 動植物油脂 皂化值的測定 GB/T 5535.1 動植物油脂 不皂化物測定 第1部分：乙醚提取法 GB/T 5535.2 植物油脂檢驗(yàn) 不皂化物測定 第2部分：乙烷提取法 GB/T 5538 動植物油脂 過氧化值測定 GB/T 5539 糧油檢驗(yàn) 油脂定性試驗(yàn) GB 7718 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB 11765 油茶籽油 GB/T 17374 食用植物油銷售包裝 GB/T 17376 動植物油脂 脂肪酸甲酯制備 GB/T 17377 動植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析 GB/T 17756 色拉油通用技術(shù)條件 GB/T 22460 動植物油脂 羅維朋色澤的測定 DB53/T 6772015 2 LY/T 2033 油茶籽 DB53/T288 食品中鉛、砷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、鍶、錫、隔、鉻、 釩含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法。 DB53/T 333 騰沖紅花油茶生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程 3 術(shù)語和定義 DB53/T 333確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。 3.1 騰沖紅花油茶油 在附錄A給出的保護(hù)范圍內(nèi)種植的騰沖紅花油茶的茶籽經(jīng)加工，符合本標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求的油茶油。 4 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍限于國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2013年第190號公告批準(zhǔn)劃 定的 地理標(biāo)志產(chǎn)保護(hù)規(guī)定批準(zhǔn)的范圍，見附錄A。 5 立地條件 5.1 地形 海拔 1500 m2600 m；坡度30，坡向半陽坡。 5.2 土壤類型 土壤為紅壤、黃壤、黃棕壤、棕壤、火山灰土等，土壤PH值5.57.0。 5.3 氣溫 年平均氣溫12.016.0；最冷月平均氣溫3.0，最熱月平均氣溫23.0。 6 種植及管理 6.1 種植按 DB53/T 333 規(guī)定執(zhí)行。 6.2 果實(shí)采收、處理按 DB53/T 333 規(guī)定執(zhí)行。 6.3 茶籽分級按 DB53/T 3332010 中 8.3 條規(guī)定執(zhí)行。 7 加工 7.1 加工流程 壓榨堿煉脫水脫色脫臭成品油 7.2 工藝 DB53/T 6772015 3 7.2.1 壓榨 壓榨采用冷壓榨和熱壓榨兩種方式。 冷壓榨， 直接壓榨油茶籽。 熱壓榨， 油茶籽應(yīng)先進(jìn)行脫殼取仁， 炒制后壓榨。 7.2.2 堿煉 用堿調(diào)和游離脂肪酸，同時除去其他雜質(zhì)。 7.2.3 脫色 采用活性介質(zhì)進(jìn)行脫色。若脫水后，茶油品質(zhì)符合質(zhì)量要求的可不進(jìn)行脫色。 7.2.4 脫臭 有真空蒸汽脫臭，除去油脂異味物質(zhì)。 8 質(zhì)量要求 8.1 茶油特征指標(biāo) 特征指標(biāo)見表1。 表1 茶油特征指標(biāo) 編號 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 折光指數(shù)（n 40） 1.4651.474 2 相對密度（d 20 20） 0.9100.922 3 碘值()(g/100g) 7896 4 皂化值(KOH)(mg/g) 174190 5 不皂化物(g/) 15 6 主要脂肪酸組成(%): 6.1 飽和酸 1316 6.2 油酸C18:1 6778 6.3 亞油酸C18:2 814 6.4 亞麻酸 0.71.8 7 維生素 E（mg/100g） 10 8 角鯊烯（mg/100g） 13 9 谷甾醇（mg/100g） 18 10 含鈣量（mg/） 70 8.2 質(zhì)量指標(biāo) 質(zhì)量指標(biāo)見表2。 8.3 安全性指標(biāo) 農(nóng)藥殘留量指標(biāo)應(yīng)符合GB 2763規(guī)定。 其他衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合GB 2716的規(guī)定。 DB53/T 6772015 4 表2 質(zhì)量指標(biāo) 質(zhì)量指標(biāo) 項(xiàng)目 一級 二級 氣味、滋味 具有騰沖紅花油茶油固有的 氣味和滋味，無異味 具有騰沖紅花油茶油固有的氣 味和滋味，無異味 透明度 清亮透明 清亮透明 色澤（羅為朋維色槽25.4mm） 黃35，紅2.0 黃35，紅3.0 水分及揮發(fā)物/(%) 0.10 0.15 不溶性雜質(zhì)/(%) 0.05 0.05 酸值(KOH)/(mg/g) 1.0 2.5 過氧化值/(mmol/) 6.0 7.5 加熱試驗(yàn)(280) 無析出物，羅維朋比色：黃色 值不變，紅色值增加小于0.4 微量析出物，羅維朋比色： 黃色值不變，紅色值增加小于 0.4，藍(lán)色值增加小于0.5 9 檢驗(yàn)方法 9.1 透明度、氣味、滋味檢驗(yàn) 按GB/T 5525執(zhí)行。 9.2 色澤檢驗(yàn) 按GB/T 22460執(zhí)行。 9.3 相對密度檢驗(yàn) 按GB/T 5526執(zhí)行。 9.4 折光指數(shù)檢驗(yàn) 按GB/T5527執(zhí)行。 9.5 水分及揮發(fā)物檢驗(yàn) 按GB/T 5528執(zhí)行。 9.6 不溶性雜質(zhì)檢驗(yàn) 按GB/T 5529執(zhí)行。 9.7 酸值檢驗(yàn) 按GB/T 5530執(zhí)行。 9.8 加熱試驗(yàn) DB53/T 6772015 5 按GB/T 5531執(zhí)行。 9.9 碘值檢驗(yàn) 按GB/T 5532執(zhí)行。 9.10 皂化值檢驗(yàn) 按GB/T 5534執(zhí)行。 9.11 不皂化物檢驗(yàn) 按GB/T 5535.1和GB/T 5535.2執(zhí)行。 9.12 過氧化值檢驗(yàn) 按GB/T 5538執(zhí)行。 9.13 脂肪酸組成檢驗(yàn) 按GB/T 17376和GB/T 17377執(zhí)行。 9.14 維生素 E 的檢驗(yàn) 按GB/T 5009.82執(zhí)行。 9.15 角鯊烯檢驗(yàn) 按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄B執(zhí)行。 9.16 谷甾醇 按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄C執(zhí)行。 9.17 含鈣量 DB53/T288-2009規(guī)定測定。 9.18 農(nóng)藥殘留指標(biāo)檢驗(yàn) 按GB/T 2763執(zhí)行。 9.19 衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn) 按GB/T 5009.37執(zhí)行。 10 檢驗(yàn)規(guī)則 10.1 茶籽檢驗(yàn)規(guī)則 按GB/T 5490執(zhí)行。 10.2 成品油檢驗(yàn)規(guī)則 10.3 抽樣 DB53/T 6772015 6 抽樣方法按照GB/T 5524的規(guī)定執(zhí)行。 10.4 組批 同一加工工藝、同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品為同一批產(chǎn)品。 10.5 出廠檢驗(yàn) 產(chǎn)品出廠前，必須按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)，出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為色澤、氣味、透明度、酸值、 過氧化值、加熱試驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后，簽發(fā)合格證。 10.6 型式檢驗(yàn) 10.6.1 當(dāng)原料、設(shè)備、工藝有較大變化或質(zhì)量監(jiān)督部門提出要求時，均應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。 10.6.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目，正常生產(chǎn)情況下，每半年進(jìn)行一次。 10.6.3 有下列情況之一時，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)： a) 新產(chǎn)品試制鑒定時； b) 停產(chǎn)半年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時； c) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時； d) 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時。 10.7 判定規(guī)則 檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)時，則判定為合格品。檢驗(yàn)項(xiàng)目如一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合本標(biāo)準(zhǔn)，允許在 同批產(chǎn)品中加倍抽樣對不合格項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢后若仍不合格，則判定該批產(chǎn)品為不合格。 11 標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 11.1 標(biāo)簽 應(yīng)符合GB 7718的規(guī)定。 11.2 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 按GB 11765的規(guī)定執(zhí)行。 DB53/T 6772015 7 A A 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 圖 A.1 和表 A.1 給出了騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 注：騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍為圖中標(biāo)注的騰沖縣18個鄉(xiāng)鎮(zhèn)現(xiàn)轄行政區(qū)域（詳見表 A.1） 圖 A.1 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍圖 DB53/T 6772015 8 表 A.1 騰沖縣騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)行政區(qū)劃 縣（區(qū)） 鄉(xiāng)鎮(zhèn) 騰沖縣 界頭鎮(zhèn)、明光鎮(zhèn)、滇灘鎮(zhèn)、固東鎮(zhèn)、馬站鄉(xiāng)、中和鎮(zhèn)、猴橋鎮(zhèn)、芒棒鎮(zhèn)、北海鄉(xiāng)、曲石鎮(zhèn)、騰越 鎮(zhèn)、和順鎮(zhèn)、荷花鎮(zhèn)、清水鄉(xiāng)、團(tuán)田鄉(xiāng)、新華鄉(xiāng)、五合鄉(xiāng)、蒲川鄉(xiāng) DB53/T 6772015 9 B B 附 錄 B （資料性附錄） 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)志產(chǎn)品角鯊烯檢驗(yàn)方法 B.1 儀器 6890N 氣相色譜儀，配火焰離子化檢測器（ FID），G2613 自動進(jìn)樣器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、恒溫水浴鍋、 冷凝回流管、500 ml分液漏斗。 B.2 試劑 試劑均為分析純，水為重蒸餾水； KOH、NaCl、無水硫酸鈉、無水乙醇、石油醚（沸程6090 ）、正己烷。 B.3 方法 B.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取100.0 mg角鯊烯標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶內(nèi)，加適量正己烷，振搖，使角鯊烯完全溶解后，再加 正己烷，定容至刻度，搖勻，即配成1000 mg/L 儲備液。 B.3.2 樣品提取、凈化 稱取1.0 g左右油茶籽油樣品，放入250 mL磨口錐形瓶中，加入50 mL的2 mol /L KOH 乙醇溶液， 置于85恒溫水浴鍋中皂化1 h，移出冷卻，轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗中，加入 50 mL飽和NaCl溶液，再 加入50 mL石油醚，振搖萃取2 min，靜置，待分層后將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)入250 mL 分液漏斗中，下層皂化 液再分別加入50 mL、30 mL石油醚，萃取兩次，合并 3 次的石油醚層于 250 mL 分液漏斗中，每次加 入50 mL去離子水洗有機(jī)相，洗至中性，有機(jī)相過無水硫酸鈉脫水后，于 35 水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至 近干，用正己烷溶解并定容至10 mL，過0.45 um有機(jī)濾膜，上氣相色譜儀（GC-FID）測定。 B.3.3 色譜條件： HP5毛細(xì)管色譜柱（30 m032 mmid，0.25m）。色譜柱溫度：160（2 min）15/min 280（5 min）300（2 min）。檢測器溫度330，進(jìn)樣口溫度300 。載氣高純氮（純度99. 999% ）:2.5 mL/min;尾吹氣 （ 高純氮）:30mL / min。進(jìn)樣量 1. 0L； 定量方法:峰面積外標(biāo)法定 量。 B.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限 利用 1000 mg /L 的角鯊烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配制成20，40，60，80，100 mg /L 的系列標(biāo)液，按選定 的色譜條件，進(jìn)樣量1L，用濃度與峰面積為坐標(biāo)，其線性方程y = 20.016x + 2.1553 和相關(guān)系數(shù) R=0.9999。當(dāng)信噪比（S/N）為3時，角鯊烯的最低檢出限為：0.0013 g /kg。 DB53/T 6772015 10 C C 附 錄 C （資料性附錄） 騰沖紅花油茶油地理標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品谷甾醇檢驗(yàn)方法 C.1 儀器 氣相色譜儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 C.2 試劑 氫氧化鉀、氯化鈉、正己烷、石油醚、無水硫酸鈉、無水乙醇、分析純、超純水。 C.3 方法 C.3.1 谷甾醇的測定 稱取油脂1.0 g左右至100 mL磨口錐形瓶中，加2 mol/L的KOHC2H5OH溶液50 mL，置于85恒溫水 浴鍋中皂化1 h，移出冷卻后，轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗中，加入50 mL飽和NaCl溶液，再加入50 mL石油 醚，振搖萃取2 min，靜置，待分層后將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)入250 mL分液漏斗中，下層皂化液再分別用50 mL 石油醚重復(fù)萃取2次，合并3次的石油醚層于250 mL分液漏斗中，用去離子水洗有機(jī)相，洗至中性，有機(jī) 相過無水硫酸鈉脫水后，于40水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用正己烷溶解并定容至10 mL，過0.45m 有機(jī)濾膜，待測定。 C.3.2 谷甾醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷為溶劑，分別配制成質(zhì)量濃度均為1000 mgL1的標(biāo)準(zhǔn)儲備 液，保存于冰箱中，