GB29942-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑維生素E(dl-α-生育酚).pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2994220132013-11-29 發(fā)布2014-06-01 實(shí)施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 維生素 E(dl-生育酚)GB 2994220131食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑維生素 E(dl-生育酚)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以異植物醇和三甲基氫醌為主要原料， 經(jīng)化學(xué)合成法制得的食品添加劑維生素 E （dl-生育酚）。2化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1化學(xué)名稱dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基-十三烷基)-6-色原醇2.2分子式C29H50O22.3結(jié)構(gòu)式OCH3OHCH3CH3CH3HHCH3CH3CH3CH32.4相對(duì)分子質(zhì)量430.71（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。表 1 感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤淡黃色至琥珀色，暴露在空氣或光線下色澤會(huì)變深取適量試樣置于白瓷點(diǎn)滴板上， 在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)澄清的黏稠液體3.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。GB 2994220132表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法維生素 E（dl-生育酚）含量，w /%96.0102.0附錄 A 中 A.3折光率20Dn1.5031.507GB/T 614吸光度）（nm292%1cm1E7176附錄 A 中 A.4灼燒殘?jiān)瑆/%0.1GB/T 9741酸度通過(guò)試驗(yàn)附錄 A 中 A.5鉛（Pb）/（mg/kg）2GB 5009.12GB 2994220133附錄 A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1溶解性不溶于水，易溶于乙醇，可混溶于乙醚。A.2.2比旋光度試驗(yàn)A.2.2.1試劑和材料三氯甲烷：色譜純。A.2.2.2儀器和設(shè)備旋光儀。A.2.2.3分析步驟稱取試樣5.0 g，加三氯甲烷溶解并稀釋至50 mL，將此試樣溶液置于旋光儀中進(jìn)行測(cè)定，具體分析步驟按GB/T 613的規(guī)定進(jìn)行。測(cè)得的比旋光度m(20 ，D)應(yīng)為0 ()dm2kg-10.05 ()dm2kg-1。A.2.3硝酸呈色試驗(yàn)A.2.3.1試劑和材料A.2.3.1.1無(wú)水乙醇。A.2.3.1.2硝酸。A.2.3.2分析步驟稱取試樣約10 mg，加10 mL無(wú)水乙醇溶解后，加2 mL硝酸，搖勻，在75 水浴中加熱15 min，溶液應(yīng)呈現(xiàn)亮紅色至橙色。A.2.4最大吸收波長(zhǎng)試驗(yàn)A.2.4.1儀器和設(shè)備紫外分光光度計(jì)。A.2.4.2分析步驟稱取試樣0.01 g，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至200 mL，搖勻，置于紫外分光光度計(jì)中進(jìn)行掃描，在292nm2 nm處應(yīng)有最大吸收峰。GB 2994220134A.3維生素E（dl-生育酚）含量的測(cè)定A.3.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，通過(guò)非極性石英毛細(xì)管色譜柱使試樣與雜質(zhì)分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，用內(nèi)標(biāo)法定量，計(jì)算試樣中維生素E（dl-生育酚）含量。A.3.2試劑和材料A.3.2.1正己烷：色譜純。A.3.2.2十六酸十六醇酯。A.3.2.3維生素E（dl-生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品。A.3.2.4維生素E（dl- -醋酸生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品。A.3.3儀器和設(shè)備氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器。A.3.4參考色譜條件A.3.4.1色譜柱：柱長(zhǎng)30 m，柱內(nèi)徑0.25 mm，固定相為聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25 m。A.3.4.2柱溫：280 。A.3.4.3檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器，溫度290 。A.3.4.4進(jìn)樣口：溫度290 ；分流進(jìn)樣，分流比1:30；進(jìn)樣量1 L。A.3.4.5載氣：氮?dú)?，流? mL/min。A.3.4.6A.3.4.1A.3.4.5為推薦的色譜柱及典型色譜操作條件，dl-生育酚含量測(cè)定典型氣相色譜圖參見(jiàn)附錄B。其他能達(dá)到等同分離效果的色譜柱和色譜條件均可使用。A.3.5分析步驟A.3.5.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取適量十六酸十六醇酯（內(nèi)標(biāo)物） ，加正己烷溶解、稀釋、搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。此內(nèi)標(biāo)溶液每毫升含3 mg十六酸十六醇酯。A.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取約30 mg維生素E（dl-生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0.000 1 g，置于10 mL棕色容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.3.5.3試樣溶液的制備稱取約30 mg試樣，精確至0.000 1 g，置于10 mL棕色容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為試樣溶液。A.3.5.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)分別稱取等量的維生素E（dl-生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品和維生素E（dl-醋酸生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品，加正己烷溶解，配制成每毫升正己烷中分別含1 mg維生素E（dl-生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品和1 mg維生素E（dl-醋酸生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品的混合溶液。在A.3.4參考色譜條件下，多次進(jìn)樣，對(duì)混合溶液進(jìn)行色譜分析，測(cè)定分離度R，R應(yīng)不小于3。A.3.5.5儀器校正GB 2994220135在A.3.4參考色譜條件下，取A.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣，直至連續(xù)3針的相對(duì)響應(yīng)因子f為常數(shù)（相對(duì)偏差在2 %范圍內(nèi)）。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間定性，測(cè)量維生素E（dl-生育酚）和內(nèi)標(biāo)物的峰面積，將相應(yīng)的值分別記作AS和AP。按公式（A.1）計(jì)算出相對(duì)響應(yīng)因子f。A.3.5.6含量測(cè)定量取1.0L試樣溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量維生素E（dl-生育酚）和內(nèi)標(biāo)物的峰面積，將相應(yīng)的值分別記作A2和A1。按公式（A.2）計(jì)算出試樣中維生素E（dl-生育酚）含量。A.3.5.7結(jié)果計(jì)算A.3.5.7.1相對(duì)響應(yīng)因子相對(duì)響應(yīng)因子f按公式（A.1）計(jì)算：SPPSmmAAf（A.1）式中：AS標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中維生素 E（dl-生育酚）的峰面積值；AP標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積值；mP標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；mS標(biāo)準(zhǔn)溶液中維生素 E（dl-生育酚）的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。A.3.5.7.2含量維生素E（dl-生育酚）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式（A.2）計(jì)算：%100101211mAAfmw（A.2）式中：m1試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；f相對(duì)響應(yīng)因子；A2試樣溶液色譜圖中維生素E（dl-生育酚）的峰面積值；A1試樣溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積值；m0試樣質(zhì)量，單位為毫克（mg）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2。A.4吸光度的測(cè)定A.4.1試劑和材料無(wú)水乙醇。A.4.2儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。A.4.3分析步驟GB 2994220136稱取約0.01 g試樣，精確至0.002 g，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至200 mL，搖勻，得到試樣液。取此試樣液置于1 cm比色皿中，以無(wú)水乙醇做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在292 nm處測(cè)定其吸光度（吸光度應(yīng)控制在0.20.8之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，再重新測(cè)定吸光度）。A.4.4結(jié)果計(jì)算吸光度）（nmEcm292%11按公式（A.3）計(jì)算：1001)292(%1cm1cAnmE（A.3）式中：A被測(cè)試樣液的吸光度；c被測(cè)試樣液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）；100濃度換算系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值的比值不大于2 %。A.5酸度的測(cè)定A.5.1試劑和材料A.5.1.1無(wú)水乙醇。A.5.1.2乙醚。A.5.1.3酚酞指示液：10 g/L。A.5.1.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。A.5.2分析步驟量取無(wú)水乙醇與乙醚各12.5 mL，置于錐形瓶中，配成混合溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酚酞指示液指示溶液為中性。稱取1.0 g試樣，加入錐形瓶中，使其溶解，再加0.5 mL酚酞指示液，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至溶液顯淡粉紅色，30 s內(nèi)不褪色，即為滴定終點(diǎn)。記錄加試樣后消耗的氫氧