GB25573-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑過氧化鈣.pdf

GB 255732010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 過氧化鈣 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255732010 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255732010 1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 過氧化鈣 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯化鈣、過氧化氫、氨水為原料或以氫氧化鈣、過氧化氫為原料生產(chǎn)的食品添加劑過氧化鈣。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 CaO2 3.2 相對分子質(zhì)量 72.08 （按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 淡黃色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 活性氧（O） ，w/ % 16.6 附錄 A 中 A.4 水分，w/ % 2.0 附錄 A 中 A.5 pH（10g/L 水溶液） 1113 附錄 A 中 A.6 重金屬（以 Pb 計）/ (mg/kg) 10 附錄 A 中 A.7 鉛（Pb）/ (mg/kg) 4 附錄 A 中 A.8 砷（As）/ (mg/kg) 3 附錄 A 中 A.9 氟化物（以 F 計）/ (mg/kg) 50 附錄 A 中 A.10 GB 255732010 2附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用劇毒品時，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。暴露部位有傷口的人員不能接觸。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸溶液：1+2。 A.3.1.2 氨水溶液：1+3。 A.3.1.3 乙酸銨溶液：35 g/L。 A.3.1.4 酚酞指示液：10 g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 取試樣少許，加鹽酸溶液溶解后，加入2滴3滴酚酞指示液，用氨水溶液調(diào)至中性，加入乙酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀能溶解于鹽酸溶液，而不溶于冰乙酸。 A.3.2.2 用鹽酸溶液將鈣鹽潤濕，產(chǎn)生一種暫時的微紅色至暗紅色。 A.4 活性氧的測定 A.4.1 方法提要 在酸性條件下，過氧化氫與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，確定活性氧含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 磷酸溶液：13。 A.4.2.2 硫酸溶液：13。 A.4.2.3 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/5KMnO4)= 0.1 mol/L。 A.4.3 分析步驟 稱取約 0.2 g 試樣，精確至 0.000 2 g，置于盛有 25mL 磷酸溶液的錐形瓶中，待試樣溶解后加入約25 mL 硫酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在 30 s 內(nèi)不消失即為終點。同時進(jìn)行空白試驗。 空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測定試驗相同。 GB 255732010 3A.4.4 結(jié)果計算 活性氧含量以氧（O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： %1001000)01=mcMVVw（A.1） 式中： V滴定試驗溶液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0空白試驗所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M氧（1/2 O）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g /mol） （M=7.999） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2。 A.5 水分的測定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 稱量瓶：25 mm40 mm。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 1182。 A.5.2 分析步驟 用已于 1182條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶， 稱取約 1 g 試樣， 精確至 0.000 2 g， 置于 1182電熱恒溫干燥箱中放置 2 h，將稱量瓶置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。并測定干燥后的活性氧含量。 （分析方法及結(jié)果計算按 A.4 規(guī)定測定，干燥后的活性氧含量以 w2計。 ） A.5.3 結(jié)果計算 水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： %100)(2131323+=mwmmwmmmw）（A.2） 式中： m1稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2干燥前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m3干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； w1按 A.4 測得的活性氧含量，以表示； w2干燥 2 h 后側(cè)得的活性氧含量，以表示。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2。 A.6 pH的測定 A.6.1 試劑和材料 無二氧化碳的水。 GB 255732010 4A.6.2 儀器和設(shè)備 pH 計：分度值為 0.02。 A.6.3 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于 150 mL 燒杯中，加入約 25的 100 mL 無二氧化碳的水，待試樣溶解后，按 GB/T 97242007 的規(guī)定進(jìn)行測定。 A.7 重金屬的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 硝酸溶液：11。 A.7.1.2 氨水溶液：11。 A.7.1.3 乙酸乙酸鈉緩沖溶液：pH3。 A.7.1.4 硫化鈉溶液：此溶液應(yīng)遮光、加蓋密閉保存于棕色瓶。配制后三個月內(nèi)有效。 配制方法一：稱取硫化鈉 5g，在 10mL 水及 30mL 丙三醇的混合溶液中溶解。 配制方法二：稱取氫氧化鈉 5g，在 30mL 水和 90mL 丙三醇的混合溶液中溶解。將一半體積的溶液邊冷卻邊通入硫化氫氣體使之飽和，然后將剩下的一半加入混合。 A.7.1.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.010 mg。 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.2 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于 100 mL 燒杯中。加入 10 mL 水、8 mL 硝酸溶液，待試樣完全溶解，蓋上表面皿，在電爐上加熱至試樣近干。冷卻后，加少量水使殘渣溶解，過濾試驗溶液至 50 mL 比色管中，用氨水溶液調(diào)節(jié) pH 為 34（用 pH 試紙檢驗） 。加入 5 mL 的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，滴加 2 滴硫化鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。暗處放置 5 min 后，在白色背景下觀察，其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液移取 1.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50 mL 比色管中，從“加入 5 mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液， ”開始與試驗溶液同時同樣處理。 A.8 鉛的測定 A.8.1 雙硫腙比色法（仲裁法） A.8.1.1 試劑和材料 A.8.1.1.1 硝酸溶液：11。 A.8.1.1.2 其他試劑同 GB/T 5009.752003 的第 3 章。 A.8.1.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.752003 的第 4 章。 A.8.1.3 分析步驟 稱取 2.50 g0.01 g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加入 20 mL 水和 8 mL 硝酸溶液，加熱至沸，微沸5 min 使試樣完全分解（不再有氣泡產(chǎn)生）冷卻后，置于分液漏斗中。 用移液管移取 1.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于分液漏斗中，作為標(biāo)準(zhǔn)比對溶液，以下按 GB/T GB 255732010 55009.752003 第 6 章規(guī)定進(jìn)行測定。 A.8.2 原子吸收分光光度法 A.8.2.1 方法提要 樣品經(jīng)溶解，其中鉛經(jīng)與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）絡(luò)合、萃取等處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，測量其原子化后在 283.3 nm 處的吸光度，與鉛標(biāo)準(zhǔn)限量比較。 A.8.2.2 試劑和材料 A.8.2.2.1 鹽酸。 A.8.2.2.2 三氯甲烷。 A.8.2.2.3 硝酸。 A.8.2.2.4 氫氧化鈉溶液：250 g/L。 A.8.2.2.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：2%。 稱取 2 g 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶于 100 mL 水中。如有不溶物，使用前過濾。 A.8.2.2.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.010 mg。 移取1.00 mL按HG/T 3696.2要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.8.2.2.7 精密 pH 試紙：pH0.55.0。 A.8.2.2.8 二級水：符合 GB/T 66822008。 A.8.2.3 儀器和設(shè)備 A.8.2.3.1 分液漏斗：250 mL。 A.8.2.3.2 原子吸收分光光度計。 A.8.2.4 測定步驟 A.8.2.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)測定溶液的制備及測定 準(zhǔn)確移取 4 .00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加到 150 mL 燒杯中，加 30 mL 水、10 mL 鹽酸，蓋上表面皿加熱至沸，并沸騰 5 min。冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 為 1.01.5（用精密 pH 試紙檢驗） 。將溶液移入分液漏斗中，用水稀釋至約 200 mL。加入 2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液，搖勻。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 mL，將萃取液（即有機(jī)相）收集于 50 mL 燒杯中，在通風(fēng)櫥中用水浴加熱蒸發(fā)至干。在殘余物中加入 3 mL 硝酸，加熱近干。加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水，加熱至剩余液體體積為 3 mL5 mL，移入 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。選用空氣-乙炔火焰，于 283.3 nm 波長處，用水調(diào)零，測定溶液的吸光度。 A.8.2.4.2 試樣測定溶液的制備及測定 稱取 10.0 g0.1 g 試樣置于 150 mL 燒杯中，加入 30 mL 水，加入 10 mL 鹽酸，蓋上表面皿加熱使試樣溶解， 并沸騰 5 min。 然后按 A.8.2.4.1 從 “冷卻， 用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 為 1.01.5” 至 “測定溶液的吸光度”進(jìn)行操作，測定相應(yīng)吸光值。 A.8.2.5 結(jié)果判定 試樣測定溶液的吸光度不得大于鉛標(biāo)準(zhǔn)測定溶液的吸光度。 A.9 砷的測定 A.9.1 試劑和材料 GB 255732010 6A.9.1.1 硝酸溶液：11。 A.9.1.2 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含有砷（As）0.001mg。 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.9.1.3 其他試劑同 GB/T 5009.762003 的第 9 章。 A.9.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.762003 的第 10 章。 A.9.3 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于 100 mL 燒杯中，加入 20 mL 水和 8 mL 硝酸溶液，加熱至沸，微沸5 min 使試樣完全分解（不再有氣泡產(chǎn)生）冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至定砷瓶中。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液得配制：用移液管移取 3.00 mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于定砷瓶中，以下按 GB/T 5009.762003 中第 11 章的規(guī)定進(jìn)行測定。 A.10 氟化物的測定 A.10.1 試劑和材料 A.10.1.1 鹽酸溶液：1+4。 A.10.1.2 總離子強(qiáng)度緩沖液：將乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合，該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.10.1.3 乙酸鈉溶液：c（CH3COONa3H2O）=3 mol/L。 稱取 204 g 乙酸鈉溶于約 300 mL 水中，冷卻，以 1 mol/L 乙酸調(diào)節(jié) pH7.0，全部轉(zhuǎn)移至 500 mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.10.1.4 檸檬酸鈉溶液：c（Na3C6H5O72H2O）=0.75 mol/L。 稱取 110 g 檸檬酸鈉，溶于約 300 mL 水中，加高氯酸 14 mL，全部轉(zhuǎn)移至 500 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.10.1.5 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含氟（F）0.010 mg。 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.10.2 儀器和設(shè)備 A.10.2.1 氟電極。 A.10.2.2 甘汞電極。 A.10.2.3 電位計。 A.10.2.4 磁力攪拌器。 A.10.3 分析步驟 A.10.3.1 氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制 移取氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0