GB7912-2010食品安全國家標準食品添加劑梔子黃.pdf

GB 79122010食品安全國家標準 食品添加劑 梔子黃 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 79122010 I 前 言 本標準代替GB 79121987食品添加劑 梔子黃（粉末、浸膏）。 本標準與 GB 79121987 相比，主要變化如下： 修改了色價、干燥失重、砷、鉛等指標； 增加了梔子苷指標； 取消了重金屬和灼燒殘渣的要求。 本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： GB 7912-1987。 GB 79122010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 梔子黃 1 范圍 本標準適用于以茜草科植物梔子（Gardenia jasminoides Ellis）的果實為原料，經提取、精制而成，可用糊精稀釋的粉末、浸膏或液態(tài)的食品添加劑梔子黃。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質量 3.1 分子式 藏花素：C44H64O24 藏花酸：C20H24O4 3.2 相對分子質量 藏花素：977.21（按 2007 年國際相對原子質量） 藏花酸：328.35（按 2007 年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 粉末產品呈橙黃色至橘紅色，浸膏產品呈黃褐色，液態(tài)產品呈黃褐色至橘紅色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤或燒杯中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末、浸膏或液體 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 粉末 浸膏、液體 色價)5440(%11nmnmEcm 10 附錄 A 中 A.3 梔子苷，w/% 1（以色價 10 計進行換算） 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 7 GB5009.3 直接干燥法 砷（As）/（mg/kg） 2 2 GB/T 5009.11 鉛（Pb）/（mg/kg） 3 3 GB 5009.12 GB 79122010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、 雜質測定用標準溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 最大吸收波長 取 A.3.2 色價測定中的梔子黃試樣液，用分光光度計檢測，在波長 440nm 附近應有最大吸收峰。 A.2.2 顏色反應 取0.5 g樣品，加入2 mL硫酸，即由深青色慢慢變?yōu)樽仙?，最后變?yōu)楹稚?A.2.3 薄層層析 A.2.3.1 試驗方法 固定相采用微結晶纖維素薄層板，薄層板的制法：稱取 10 g 微結晶纖維素 SF 加水 35 mL 成懸濁液， 均勻涂布于平滑且厚度均勻的玻璃板上， 涂厚為 0.35 mm 以下， 在 6080 下， 烘 20 min。移動相為異戊醇:丙酮:水=5:6:5（體積比） 。 A.2.3.2 點樣試驗液的制備 稱取一定量的試樣，配成濃度為 50g/L 的水溶液作為點樣試驗液。 A.2.3.3 點樣 在干燥的微結晶纖維素薄層板上，用毛細管點樣。點離板下端 2 cm，點間距離 1 cm，點直徑約3 mm，點樣時用冷風吹干。 A.2.3.4 展開與觀察 將點樣的薄層板放入展開槽中展開，待展開高度為 15 cm 時，取出、風干。觀察應有兩個黃色斑點：Rf約為 0.6 是藏花素；Rf約為 0.9 是藏花酸。 A.3 色價的測定 A.3.1 儀器和設備 分光光度計。 A.3.2 分析步驟 稱取約 0.15g 粉末試樣（精確至 0.000 2 g）或稱取約 1g 浸膏或液體試樣（精確至 0.000 2 g） ，用水溶解，轉移至 100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。然后再吸取 10 mL 試樣液，轉移至100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。取此試樣液置于 1 cm 比色皿中，以水做空白對照，用分光光度計在（440nm5nm）范圍內的最大吸收波長處測定吸光度。 （吸光度應控制在 0.30.7 之間，否則應調整試樣液濃度，再重新測定吸光度。 ） A.3.3 結果計算 GB 79122010 3 色價按公式（A.1）計算： 1001)5440(%11=cAnmEcm（A.1） 式中： )5440(%11nmnmEcm試樣液濃度為 1 %，用 1 cm 比色皿，在（440nm5nm）范圍內的最大吸收波長處測得的色價； A實際測定試樣液的吸光度； c被測試樣液的濃度，單位為克每毫升（g/mL） 。 實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的 5 %。 A.4 梔子苷的測定 A.4.1 試劑和材料 a) 乙腈：色譜純。 b) 梔子苷標準品：質量分數99%。 A.4.2 儀器和設備 高效液相色譜儀：配紫外檢測器（檢測波長 238 nm） 。 A.4.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：ODS C18，4.6mm25cm，粒度 5m；或其他等效的色譜柱。 b) 流動相：乙腈水=1585；將 150mL 色譜純乙腈與 850mL 水混合均勻后，用 0.45m 濾膜過濾，超聲脫氣后備用。 c) 柱溫：40。 d) 流速: 0.7 mL/min。 e) 進樣量：10 L。 A.4.4 分析步驟 A.4.4.1 梔子苷標準曲線的制備 稱取約 0.01g 梔子苷標準品（精確至 0.0001g） ，用流動相（乙腈水溶液）溶解并定容至 50mL，得到標樣貯存液 A。吸取 0.25mL、0.75 mL、1.25mL、2.0mL、2.5mL 貯存液 A，分別用流動相（乙腈水溶液）稀釋并定容至 50mL，得到 5 個標樣。在 A.4.3 參考色譜條件下，對梯度濃度的標樣進行測定， 重復實驗兩次， 得到標樣平均峰面積值。 以標樣峰面積為縱坐標， 標樣的梔子苷質量濃度 （g/mL）為橫坐標，做標準曲線。 A.4.4.2 試樣液的制備 稱取適量試樣（精確至 0.0001g） ，用流動相（乙腈水溶液）溶解并定容至 25mL，所得溶液用0.45m 濾膜過濾，濾液備用。 A.4.4.3 測定 在 A.4.3 參考色譜條件下，對試樣液進行測定，根據梔子苷標準品的保留時間定性。重復進樣一次，得到梔子苷平均峰面積值。根據標樣峰面積和標樣的梔子苷質量濃度之間的線性關系，得到試樣液中梔子苷的質量濃度（g/mL） 。若試樣液中梔子苷濃度（g/mL）不在標準曲線范圍內，則應調整試樣液的濃度或者重新設計標準曲線。 GB 79122010 4 A.4.5 結果計算 試樣中梔子苷的含量 X1按公式（A.2）計算： 100211=ccX%（A.2）