GB7912-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑梔子黃.pdf

GB 79122010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 梔子黃 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 79122010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 79121987食品添加劑 梔子黃（粉末、浸膏）。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 79121987 相比，主要變化如下： 修改了色價(jià)、干燥失重、砷、鉛等指標(biāo)； 增加了梔子苷指標(biāo)； 取消了重金屬和灼燒殘?jiān)囊蟆?本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 7912-1987。 GB 79122010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 梔子黃 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以茜草科植物梔子（Gardenia jasminoides Ellis）的果實(shí)為原料，經(jīng)提取、精制而成，可用糊精稀釋的粉末、浸膏或液態(tài)的食品添加劑梔子黃。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 藏花素：C44H64O24 藏花酸：C20H24O4 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 藏花素：977.21（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 藏花酸：328.35（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 粉末產(chǎn)品呈橙黃色至橘紅色，浸膏產(chǎn)品呈黃褐色，液態(tài)產(chǎn)品呈黃褐色至橘紅色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤或燒杯中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末、浸膏或液體 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 粉末 浸膏、液體 色價(jià))5440(%11nmnmEcm 10 附錄 A 中 A.3 梔子苷，w/% 1（以色價(jià) 10 計(jì)進(jìn)行換算） 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 7 GB5009.3 直接干燥法 砷（As）/（mg/kg） 2 2 GB/T 5009.11 鉛（Pb）/（mg/kg） 3 3 GB 5009.12 GB 79122010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 最大吸收波長(zhǎng) 取 A.3.2 色價(jià)測(cè)定中的梔子黃試樣液，用分光光度計(jì)檢測(cè)，在波長(zhǎng) 440nm 附近應(yīng)有最大吸收峰。 A.2.2 顏色反應(yīng) 取0.5 g樣品，加入2 mL硫酸，即由深青色慢慢變?yōu)樽仙詈笞優(yōu)楹稚?A.2.3 薄層層析 A.2.3.1 試驗(yàn)方法 固定相采用微結(jié)晶纖維素薄層板，薄層板的制法：稱取 10 g 微結(jié)晶纖維素 SF 加水 35 mL 成懸濁液， 均勻涂布于平滑且厚度均勻的玻璃板上， 涂厚為 0.35 mm 以下， 在 6080 下， 烘 20 min。移動(dòng)相為異戊醇:丙酮:水=5:6:5（體積比） 。 A.2.3.2 點(diǎn)樣試驗(yàn)液的制備 稱取一定量的試樣，配成濃度為 50g/L 的水溶液作為點(diǎn)樣試驗(yàn)液。 A.2.3.3 點(diǎn)樣 在干燥的微結(jié)晶纖維素薄層板上，用毛細(xì)管點(diǎn)樣。點(diǎn)離板下端 2 cm，點(diǎn)間距離 1 cm，點(diǎn)直徑約3 mm，點(diǎn)樣時(shí)用冷風(fēng)吹干。 A.2.3.4 展開與觀察 將點(diǎn)樣的薄層板放入展開槽中展開，待展開高度為 15 cm 時(shí)，取出、風(fēng)干。觀察應(yīng)有兩個(gè)黃色斑點(diǎn)：Rf約為 0.6 是藏花素；Rf約為 0.9 是藏花酸。 A.3 色價(jià)的測(cè)定 A.3.1 儀器和設(shè)備 分光光度計(jì)。 A.3.2 分析步驟 稱取約 0.15g 粉末試樣（精確至 0.000 2 g）或稱取約 1g 浸膏或液體試樣（精確至 0.000 2 g） ，用水溶解，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。然后再吸取 10 mL 試樣液，轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。取此試樣液置于 1 cm 比色皿中，以水做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在（440nm5nm）范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 （吸光度應(yīng)控制在 0.30.7 之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，再重新測(cè)定吸光度。 ） A.3.3 結(jié)果計(jì)算 GB 79122010 3 色價(jià)按公式（A.1）計(jì)算： 1001)5440(%11=cAnmEcm（A.1） 式中： )5440(%11nmnmEcm試樣液濃度為 1 %，用 1 cm 比色皿，在（440nm5nm）范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)得的色價(jià)； A實(shí)際測(cè)定試樣液的吸光度； c被測(cè)試樣液的濃度，單位為克每毫升（g/mL） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的 5 %。 A.4 梔子苷的測(cè)定 A.4.1 試劑和材料 a) 乙腈：色譜純。 b) 梔子苷標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%。 A.4.2 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng) 238 nm） 。 A.4.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：ODS C18，4.6mm25cm，粒度 5m；或其他等效的色譜柱。 b) 流動(dòng)相：乙腈水=1585；將 150mL 色譜純乙腈與 850mL 水混合均勻后，用 0.45m 濾膜過濾，超聲脫氣后備用。 c) 柱溫：40。 d) 流速: 0.7 mL/min。 e) 進(jìn)樣量：10 L。 A.4.4 分析步驟 A.4.4.1 梔子苷標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 稱取約 0.01g 梔子苷標(biāo)準(zhǔn)品（精確至 0.0001g） ，用流動(dòng)相（乙腈水溶液）溶解并定容至 50mL，得到標(biāo)樣貯存液 A。吸取 0.25mL、0.75 mL、1.25mL、2.0mL、2.5mL 貯存液 A，分別用流動(dòng)相（乙腈水溶液）稀釋并定容至 50mL，得到 5 個(gè)標(biāo)樣。在 A.4.3 參考色譜條件下，對(duì)梯度濃度的標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定， 重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次， 得到標(biāo)樣平均峰面積值。 以標(biāo)樣峰面積為縱坐標(biāo)， 標(biāo)樣的梔子苷質(zhì)量濃度 （g/mL）為橫坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A.4.4.2 試樣液的制備 稱取適量試樣（精確至 0.0001g） ，用流動(dòng)相（乙腈水溶液）溶解并定容至 25mL，所得溶液用0.45m 濾膜過濾，濾液備用。 A.4.4.3 測(cè)定 在 A.4.3 參考色譜條件下，對(duì)試樣液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)梔子苷標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性。重復(fù)進(jìn)樣一次，得到梔子苷平均峰面積值。根據(jù)標(biāo)樣峰面積和標(biāo)樣的梔子苷質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系，得到試樣液中梔子苷的質(zhì)量濃度（g/mL） 。若試樣液中梔子苷濃度（g/mL）不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，則應(yīng)調(diào)整試樣液的濃度或者重新設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線。 GB 79122010 4 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 試樣中梔子苷的含量 X1按公式（A.2）計(jì)算： 100211=ccX%（A.2）