飼料的常規(guī)成分檢驗.ppt

飼料的常規(guī)成分檢驗,一、飼料中粗蛋白的測定方法 適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料 原理：凱氏定氮法測定試樣中含氮量，即在催化劑作用下，用濃硫酸破壞有機物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。再加入強堿進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用鹽酸標準溶液滴定，測出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。,測定步驟,主要試劑 硫酸: 化學純，含量為98%以上，無氮 混合指示劑: 硫酸銅與硫酸鉀或硫酸鈉一定比例磨碎混 勻，最好烘干 氫氧化鈉: 化學純，40%水溶液(m/v) 硼酸吸收液: 化學純，2%水溶液(m/v) 混合指示劑: 甲基紅乙醇溶液與溴甲酚綠乙醇溶液一定量比混合，陰涼處保存期三個月。 鹽酸標準溶液: 碳酸鈉法標定。,粗蛋白結(jié)果計算,C鹽酸標準溶液的濃度，moL V1空白溶液消耗標液的體積，mL V2試樣消耗標液的體積，mL M試樣質(zhì)量，g V試樣分解液定容體積，mL V，滴定時移取試樣分解液體積，mL,重復性 CP 大于等于25 ，相對偏差小于等于1 CP 大于等于10 ，小于25 ，相對偏差小于等于2 CP 小于10 ，相對偏差小于等于3 ,二、飼料中粗灰分的測定方法 適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料 原理：試樣在550 灼燒后所得殘渣。主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括沙石、土等 測定步驟：干凈坩堝高溫爐55020灼燒恒重，干燥器冷卻稱量。5g左右試料，電爐炭化，低溫灼燒至無煙，升溫灼燒無炭粒，高溫爐灼燒3（4）小時冷卻稱量。 粗灰分結(jié)果計算:,m 試樣的質(zhì)量 m1灰化后粗灰分與空坩堝質(zhì)量 m0空坩堝質(zhì)量,重復性： 粗灰分 大于等于5 ，相對偏差小于等于1 粗灰分 小于5 ，相對偏差小于等于5 ,三、飼料中粗纖維的測定方法 適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料 原理：在 濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。粗纖維不是一個化學實體，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 主要試劑：硫酸溶液（0.13mol/L0.005）； 氫氧化鈉溶液（ 0.23mol/L0.005 ）,粗纖維的分析步驟（仲裁法）,高腳燒杯 加熱，2 min內(nèi)煮沸，微沸30 min,12 g試樣,抽濾，洗至中性，加200 mL NaOH(已沸),加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，15ml乙醇洗,200 mL硫酸(已沸）,130烘2h稱重m1 ，再在550灼燒3h稱重m2,粗纖維的分析步驟（推薦法）,熱萃取器 加熱，微沸30min,12 g試樣 (于G2玻璃沙漏斗中),抽濾，洗至中性，加200mlNaOH(已沸）,加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，25ml丙酮洗,200 mL硫酸(已沸）,130烘2h稱重m1，再在500灼燒3h稱重m2,m試樣質(zhì)量 m1130烘干后樣品及玻璃坩堝質(zhì)量 m2灼燒后殘渣與玻璃坩堝的質(zhì)量 重復性： 粗纖維 大于等于10，相對偏差小于等于4 粗纖維 小于10 ，絕對值相差小于等于0.4 ,粗纖維結(jié)果計算:,飼料中粗纖維的測定方法（2006年標準） 試劑 硫酸濃度，堿，有機溶劑 增加預處理 1）預先脫脂 2）除去碳酸鹽 稱樣量 防泡劑：正辛醇 適用范圍：粗纖維含量大于10g/Kg,四、飼料水分的測定方法 適用于配合飼料和單一飼料，用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。 原理：試樣在1052 烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。 主要儀器設備：分析天平、電熱式恒溫箱、干燥器與稱樣皿。,水分的分析步驟,已干燥（恒重？）（ 1052 ,0.5 h）的稱量皿（兩次重量差0.0003 g）,5 g試樣(可視樣品體積而定),開蓋，1052 烘4 h，蓋上蓋，干燥器冷30 min，稱重，同樣再烘1 h，冷卻稱重，直至兩次重量差0.002 g（試樣質(zhì)量的0.1%),重復性： 兩個平行樣測定值絕對相差小于等于0.2 ,m試樣質(zhì)量 m0空皿質(zhì)量 m1稱量皿與干燥后試樣的質(zhì)量,水分結(jié)果計算:,飼料水分的測定方法（2006版本） 適用范圍 干燥溫度（103） 增加液體、粘稠飼料、油脂為主要成分飼料和因化學反應發(fā)生不可接受質(zhì)量變化的樣品（80真空干燥） 增加不可接受質(zhì)量變化的檢查（再次干燥2h后兩次質(zhì)量變化大于試樣質(zhì)量的0.2%） 計算增加預處理樣品的水分計算,五、飼料粗脂肪的測定方法 適用于單一、混合飼料和預混料，適用于油籽和油籽殘渣以外的動物飼料。 原理：用乙醚（石油醚）提取試樣，稱提取物的質(zhì)量，除脂肪外也包括有機酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等。 主要儀器：索氏脂肪提取器，恒溫干燥箱（1032）。,粗脂肪的分析步驟（仲裁法）,105烘2h,15 g試樣于濾紙筒或濾紙包,于索氏提取管（已干燥），連上抽提瓶（已干燥稱重）,加無水乙醚(石油醚)，水浴回流,回收乙醚(石油醚) ，抽提瓶于105烘至恒重,重復性： 粗脂肪 大于等于10，相對偏差小于等于3 粗脂肪 小于10 ，相對偏差小于等于5 ,m試樣質(zhì)量 m1空提取瓶質(zhì)量 m2提取瓶與干燥后殘渣的質(zhì)量,粗脂肪結(jié)果計算:,飼料粗脂肪的測定方法（2006版本） 增加飼料分類：A類和B類 注：A類B類以外的動物飼料 B類純動物飼料，包括乳制品；脂肪不經(jīng)預先水解不能提取的純植物性飼料，如谷蛋白、酵母、大豆、及馬鈴薯蛋白以及加熱處理的飼料；含有一定數(shù)量加工產(chǎn)品的配合飼料、其脂肪含量至少有20%來自這些加工產(chǎn)品。 增加分析步驟：預先提取和水解 注： 脂肪含量較高（200g/kg）的樣品預先用石油醚提取 B類樣品用鹽酸加熱水解，水解溶液冷卻過濾，洗滌殘渣并干燥后用石油醚提取，蒸餾干燥除去溶劑，殘渣稱量。 A類樣品石油醚提取，蒸餾干燥除去溶劑，殘渣稱量。 提取溶劑（石油醚，沸點30-60） 改變或增加烘干條件,六、飼料中水溶性氯化物的測定方法 適用于飼料中以氯化鈉表示的水溶性氯化物含量測定。 原理：試樣中的氯離子溶解于水溶液中（含有機物則需溶液澄清）硝酸稍酸化，過量硝酸銀標準溶液使氯化物生成氯化銀沉淀，再用硫氰酸銨或硫氰酸銀標準溶液滴定。 兩種標準溶液，返滴定方式 反應量比關系：Cl-+Ag+（過量）=AgCl（白色） Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN（白色） Fe3+SCN-=FeSCN2+（紅色）,水溶性氯化物的分析步驟,硝酸銀標液滴定紅棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）,5mL硝酸 +2mL硫酸鐵銨飽和液+2滴硫氰酸銨標準溶液 （紅棕色沉淀）,氯化鈉提取，過濾，取濾液50.00mL,硫氰酸銨標液滴定至淡紅棕色,注意：滴定中產(chǎn)生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要劇烈搖動錐形瓶。 使用兩只不同的滴定管 氯化鈉提?。?g試樣于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL20水+5mLCarrez溶液，攪拌+5mLCarrez溶液，振蕩器振蕩30分，稀釋至刻度。,重復性：氯化鈉 大于等于1.5，精確到0.10 氯化鈉 小于1.5，精確到0.05 ,M-氯化鈉的摩爾質(zhì)量，58.44g/moL Cs-硝酸銀標液的濃度，moL/L Vs1-測試溶液滴加的硝酸銀標準溶液的體積，mL Vs0-空白溶液滴加的硝酸銀溶液的體積，mL Ct-硫氰酸銨標液的濃度，moL/L Vt1-測試溶液滴加的硫氰酸銨標液的體積，mL Vt0-空白溶液滴加的硫氰酸銨標液的體積，mL Vi-試液的體積，mL Va-移取試液的體積,mL f-稀釋因子：f=2,用于熟化飼料、亞麻粉或富含亞麻粉的產(chǎn)品和富含黏液或膠體物質(zhì)的試樣 f=1用于其它飼料,七、飼料中鈣的測定方法(高錳酸鉀法) 適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品 原理：將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的Ca2+離子，用過量草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量（間接滴定法） 反應定量關系： Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+2H+= Ca2+H2C2O4 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O 1/5MnO4- 1/2Ca2+,試樣消化,25g試樣,炭化，再550灼燒3h,10 mL鹽酸，數(shù)滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，為分解液,25g試樣,10 mL硝酸,消化管 加熱煮沸，黃煙逸近，加10 mL高氯酸，煮沸至溶液無色，加水50 mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容為分解液,濕法,干法,鈣分析步驟,取分解液1020ml,燒杯 氨水（恰黃）、鹽酸（橙）調(diào)pH，煮沸，滴加草酸銨10ml，煮沸數(shù)分鐘,沉淀和濾紙移入原燒杯，10ml硫酸，50ml水，加熱，高錳酸鉀滴定,100ml蒸餾水,指示劑2滴,放置過夜沉化或過濾，氨水洗沉淀至無草酸根離子,鈣計算結(jié)果,V試樣消耗標液的體積，mL V0空白消耗標液的體積，mL C高錳酸鉀以1/5為基本單元的濃度即C（1/5KMnO4） m試樣質(zhì)量 V1滴定時移取試樣分解液體積 ，mL V2試樣分解液定容體積，mL 重復性：鈣 大于等于10，相對偏差2 鈣 為510，相對偏差3； 鈣 為15，相對偏差5 鈣 1，相對偏差10% 注意：滴定管，洗滌，檢驗，標液，各試劑的濃度等,飼料中鈣的測定方法(EDTA法) 原理：將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA絡合滴定鈣，可快速測定鈣含量,525 mL 分解液,50 mL 水,250 mL錐形瓶 加一滴孔雀石綠，加KOH至無色，再加10 mLKOH，加0.1 g鹽酸羥胺，少量鈣指示劑，EDTA滴定至綠色熒光消失。,10 mL 淀粉,2 mL 三乙醇胺,1 mL 乙二胺,分析步驟,計算結(jié)果,V試樣消耗標液EDTA的體積，mL C標液EDTA的濃度 mol/L M試樣質(zhì)量，g V1滴定時移取試樣分解液的體積，mL V2試樣分解液定容體積，mL,八、飼料中磷的測定方法 適用于飼料原料（除磷酸鹽）及飼料產(chǎn)品中磷的測定 原理：將試樣中有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的物質(zhì)，在波長400nm下進行比色測定。 磷標線（工作曲線）的繪制： 與測定在相同條件下完成。,試樣消化,25 g試樣,炭化，再550灼燒3h,10 mL鹽酸，數(shù)滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，為分解液,25 g試樣,30 mL硝酸,加熱煮沸，黃煙逸近，加10 mL高氯酸，煮沸至溶液無色，加水30 mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容為分解液,濕法,干法,鹽酸溶解法,0.21 g試樣,燒杯 緩緩加入10 mL鹽酸，移入100ml容量瓶，定容，為分解液,磷分析步驟 試樣測定,分解液 110 mL,釩鉬酸銨 10 mL,50ml容量瓶 加水至刻度搖勻，放置10 min以上,400nm下，1cm比色皿中比色,磷標準曲線繪制,一定體積的磷標準液,釩鉬酸銨 10 mL,50 mL容量瓶 加水至刻度，搖勻，放置10min,400nm下，1cm比色皿中比色,標準曲線：以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標,y = 0.0019x - 0.0001 R2 = 0.9999,磷結(jié)果計算,m1由工作曲線查得試樣分解液磷含量，g m試樣的質(zhì)量 V 試樣測定時移取試樣分解液的體積，mL V試樣分解液定容體積，mL 重復性： 磷 0.5，相對偏差3 磷 0.5，相對偏差10%,九、魚粉中揮發(fā)性鹽基氮的測定 一、半微量定氮法 原理：動物性食品由于酶和細菌作用，在腐敗過程中蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生氨及胺類等堿性含氮物質(zhì)即為揮發(fā)性鹽基氮。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，堿性溶液中蒸出后用標準酸溶液滴定計算含量。 分析步驟： 試樣處理10.0g于錐形瓶加100.0mL水，加塞、振搖、浸漬30min，過濾，濾液于冰箱。（放置時間盡量短）,蒸餾滴定裝有10mL硼酸吸收液和5-6滴混合指示劑的錐形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液面下。 5.0mL濾液于蒸餾器反應室，加5mL氧化鎂混懸液（10g/L），迅速加塞并加水防漏氣，通入蒸汽進行蒸餾5min；鹽酸標準溶液（0.010mol/L）滴定吸收液至藍紫色。同時做空白。 注意：指示劑當時配用。 鹽酸標準溶液0.01mol/L,計算結(jié)果,V0空白消耗標液的體積，mL V 測定用樣液消耗標液體積 ，mL C鹽酸標液的實際濃度即，mol/L X 試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100mL m試樣質(zhì)量