工作場所空氣中有害物質(zhì)采集和實驗室檢測的質(zhì)量保證.ppt

1,工作場所空氣中有害物質(zhì) 采集和實驗室檢測的質(zhì)量保證,2,檢測工作在職業(yè)病預防控制工作中的重要地位,建設(shè)項目職業(yè)病危害預評價 建設(shè)項目職業(yè)病危害控制效果評價 工作場所職業(yè)病危害現(xiàn)狀評價 職業(yè)病危害因素的日常檢測 工作場所職業(yè)病危害因素的動態(tài)監(jiān)測（主動監(jiān)測） 突發(fā)化學中毒事件的現(xiàn)場處置 職業(yè)病診斷(現(xiàn)場的檢測數(shù)據(jù)做支持) 職業(yè)衛(wèi)生科研工作等（流行病學調(diào)查、職業(yè)衛(wèi)生標準接觸限值的制訂）,3,空氣檢測由兩部分組成,由于我們要檢測的介質(zhì)是空氣，它不同于水、食品、土壤等液態(tài)和固態(tài)的介質(zhì)?？諝鈾z測包括空氣樣品的采集和實驗室檢測兩部分。而空氣樣品的采集是首要和十分重要的，它決定檢測結(jié)果的真實性、準確性和可靠性。雖然檢測結(jié)果的準確度和精密度依賴于采樣和測定兩個方面，但相對于樣品的采集來說，測定過程中的質(zhì)量控制比較容易實施和得到保證，而由于采樣現(xiàn)場情況復雜，影響因素較多，空氣采集過程的質(zhì)量控制相對比較困難。,4,主要內(nèi)容,采樣和檢測是檢測方法的兩個部分，二者 空氣中有害物質(zhì)的采集過程中的質(zhì)量保證 空氣中有害物質(zhì)的檢測過程中的質(zhì)量保證,5,空氣中有害物質(zhì)的 采集過程中的質(zhì)量保證,6,空氣中有害物質(zhì)的采集,根據(jù)工作場所空氣中有害物質(zhì)的特征和存在的狀態(tài)不同，采取的采樣方法是不同的。,7,工作場所空氣中有害物質(zhì)的特征,空氣中有害物種類多 空氣中有害物濃度變化大 氣象因素對空氣樣品的影響較大,8,有毒物質(zhì)在空氣中的存在狀態(tài),在常溫常壓下，物質(zhì)以氣體、液體和固體三種形態(tài)存在。 工作場所空氣中的有害物質(zhì)由于其物理和化學性質(zhì)不同，以及職業(yè)活動條件的不同，在工作場所空氣中的存在狀態(tài)是不一樣的，有的以氣體或蒸氣狀態(tài)存在，有的以液體或固體顆粒狀態(tài)（氣溶膠狀態(tài)）分散于空氣中。,9,工作場所空氣中有害物質(zhì)的狀態(tài),蒸氣：液態(tài)物質(zhì)氣化或固體物質(zhì)升華而形成的氣態(tài)物質(zhì)。 氣溶膠：以液態(tài)或固體為分散相，分散在氣體介質(zhì)中的溶膠物質(zhì)，其中包括：粉塵、霧、煙 粉塵：能夠長時間懸浮于空氣中的固體微粒，粒徑范圍通常在1-10 m。 霧：分散在空氣中的液體微粒，多由蒸氣冷凝或液體噴散形成。粒徑通常在10m上下。 煙：分散在空氣中的粒徑0.1m的固體微粒。,10,氣體和蒸氣狀態(tài)的毒物采樣方法,容器采樣法 有泵型采樣法 無泵型采樣法,11,容器采樣法（直接采樣法）,注射器 大部分已經(jīng)被淘汰 采氣袋 (CO、CO2),12,有泵型采樣法-液體吸收法,吸收管 吸收液用量 采樣流量 適用范圍 ml L / min 大型氣泡吸收管 510 0.52.0 氣態(tài)和蒸汽態(tài) 小型氣泡吸收管 2 0.11.0 氣態(tài)和蒸汽態(tài) 多孔玻板吸收管 510 0.11.0 氣態(tài)和蒸汽態(tài) 霧態(tài)氣溶膠 沖擊式吸收管 510 0.52.0 氣態(tài)和蒸汽態(tài) 3.0 氣溶膠態(tài),13,有泵型采樣法-固體吸附劑管法,固體吸附劑管 適用范圍 優(yōu)缺點 活性炭管 非極性和弱極性化合物 吸附容量大、水的影響小 硅膠管 極性和弱極性化合物 吸附容量較小、水的影響較大 分子篩管 非極性氣體、蒸汽 吸附容量較大、水的影響較小 高分子 極性和弱極性化合物 吸附容量大、 水的影響小 多孔微球管,14,無泵性采樣法,在采集空氣中毒物時，不需要抽氣動力和采樣流量裝置，而是利用毒物分子在空氣中的擴散作用，完成采樣的，這種采樣器叫做無泵型采樣器。,15,氣溶膠態(tài)有害物質(zhì)采樣收集器選擇,由于氣溶膠顆粒有重力的影響，特別是比重大、粒徑大的顆粒，在采樣時，需要一定的采樣流量，才能克服重力的作用，有效地采入收集器內(nèi)。 濾料采樣法（微孔濾膜、超細玻璃纖維濾紙、過氯乙烯濾膜等，粉塵是氣溶膠的一種形式，故采用過氯乙烯濾膜采集。） 沖擊式吸收管法 多孔玻板吸收管法,16,術(shù)語,工作場所（Workplace）指勞動者進行職業(yè)活動的全部地點。 工作地點（Work Site）指勞動者從事職業(yè)活動或進行生產(chǎn)管理過程中經(jīng)?；蚨〞r停留的地點。 采樣點（Sampled site）指根據(jù)監(jiān)測需要和工作場所狀況，選定具有代表性的、用于空氣樣品采集的工作地點。,17,術(shù)語,空氣收集器(Air collector)指用于采集空氣中氣態(tài)、蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)有害物質(zhì)的器具，如注射器、采氣袋、各類氣體吸收管及吸收液、固體吸附劑管、無泵型采樣器、濾料及采樣夾和采樣頭等。 空氣采樣器(Air sampler)指以一定的流量采集空氣樣品的儀器，通常由抽氣動力和流量調(diào)節(jié)裝置等組成。 無泵型采樣器(Passive sampler)指利用有毒物質(zhì)分子擴散、滲透作用為原理設(shè)計制作的、不需要抽氣動力的空氣采樣器。,18,術(shù)語,個體采樣(Personal sampling)指將空氣收集器佩帶在采樣對象的前胸上部，其進氣口盡量接近呼吸帶所進行的采樣。 采樣對象(Monitored person )指選定為具有代表性的、進行個體采樣的勞動者。 定點采樣(Area sampling)指將空氣收集器放置在選定的采樣點、勞動者的呼吸帶進行采樣。,19,術(shù)語,采樣時段(Sampling period)指在一個監(jiān)測周期（如工作日、周或年）中，選定的采樣時刻。 采樣時間(Sampling duration)指每次采樣從開始到結(jié)束所持續(xù)的時間。 短時間采樣（Short time sampling）指采樣時間一般不超過15min的采樣。 長時間采樣（Long time sampling）指采樣時間一般在1h以上的采樣。 采樣流量（Sampling flow）指在采集空氣樣品時，每分鐘通過空氣收集器的空氣體積。,20,術(shù)語,標準采樣體積（Standard sample volume ）指在氣溫為20，大氣壓為101.3 kPa（760mmHg）下，采集空氣樣品的體積，以L表示。 換算公式為 293 P V0 = Vt 273 + t 101.3 式中：V0 標準采樣體積，L； Vt 在溫度為t,大氣壓為P時的采樣體積,L； t 采樣點的氣溫，； P 采樣點的大氣壓，kPa。,21,采樣體積的校正問題,工作場所空氣樣品的采樣體積，在采樣點溫度低于5和高于35、大氣壓低于98.8kPa和高于103.4 kPa時，應按上述公式將采樣體積換算成標準采樣體積。,22,我國職業(yè)接觸限值有4種類型：,最高容許濃度（MAC）：在一個工作日內(nèi)，任何時間和任何工作地點有毒物質(zhì)均不應超過的濃度。 短時間接觸容許濃度(PC-STEL) ：在遵守PC-TWA的前提下容許短時間（15min）接觸的濃度. 時間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA） ：以時間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8h工作日、40h工作周的平均容許接觸濃度。 漂移限值（超限倍數(shù)）：對未制定PC-STEL化學有害因素，在符合8h時間加權(quán)平均容許濃度的情況下，任何一次短時間（15min）接觸的濃度均不應超過的PC-TWA的倍數(shù)值。,23,超限倍數(shù)意義和應用,意義：對未制定PC-STEL的化學物質(zhì)和粉塵，采用超限倍數(shù)控制其短時間接觸水平的過高波動。 應用：在符合PC-TWA前提下，粉塵超限倍數(shù)是PC-TWA的2倍，化學物質(zhì)超限倍數(shù)，視PC-TWA限值大小，是PC-TWA的1.5-3倍。,24,空氣樣品采集的原則,要想獲得能滿足職業(yè)衛(wèi)生標準要求的準確的、真實的結(jié)果，首先必須根據(jù)檢測的目的和要求，在現(xiàn)場調(diào)查的基礎(chǔ)上，選擇好具有代表性的采樣點和采樣對象，正確的選擇采樣時機、采樣時間、次數(shù)、方法和采用儀器，確保采集的樣品具有代表性和真實性、符合職業(yè)衛(wèi)生標準要求。同時必須對空氣樣品采集的各個環(huán)節(jié)進行嚴格的質(zhì)量保證，確保采樣的符合采樣規(guī)范的要求，以減少或消除采樣誤差。,25,空氣樣品采集實施過程,現(xiàn)場調(diào)查 制訂采樣方案 現(xiàn)場采樣的準備 實施現(xiàn)場檢測、樣品安全運輸 樣品及采樣記錄的交接、樣品保存,26,（一）現(xiàn)場調(diào)查,生產(chǎn)工藝 使用的原、輔材料及產(chǎn)品（MSDS） 所用設(shè)備 崗位定員 作業(yè)方式及時間,27,（二）方案制定（1）,在現(xiàn)場調(diào)查的基礎(chǔ)上，有害物質(zhì)的樣品采集和現(xiàn)場檢測應根據(jù)現(xiàn)場調(diào)查情況和GBZ159的要求、確定現(xiàn)場檢測和樣品采集地點、采樣對象和數(shù)量，根據(jù)職業(yè)病危害因素的職業(yè)接觸限值和檢測方法制定檢測實施方案。方案應包括檢測范圍、有害物質(zhì)樣品采集方式（個體或定點方法）、采集時機、樣品數(shù)量、采樣時間、采樣地點等相關(guān)內(nèi)容。,28,（二）方案制定（2）,職業(yè)接觸限值與方法的配套問題 最高容許濃度的化學有害因素短時間采樣，制定方案時考慮到采樣時機就可以了。 時間加權(quán)平均容許濃度與短時間接觸容許濃度以及時間加權(quán)平均容許濃度與超限倍數(shù)的化學有害因素的采樣，不僅要考慮長時間采樣，同時還要考慮短時間采樣。 由于目前檢測方法和檢測技術(shù)的局限，不是所有的指標都有長時間檢測方法。因此就要制定采樣的策略。,29,（二）方案制定（3）,采樣策略：因為我們的衛(wèi)生標準是針對勞動者個體接觸水平來評價工作場所的環(huán)境狀況的。所以對于同一種化學有害因素，我們要以勞動者的崗位為前提。也就是說，在一個車間、工段或任何工作區(qū)域，首先考慮勞動者的崗位設(shè)置，然后再考慮該崗位的勞動者、接觸的危害因素及對應的時間段，再看其每個工作過程是連續(xù)還是間斷的，每段的持續(xù)時間或累計時間。按照GBZ159-2004的要求制定總體方案。,30,（三）采樣前的準備,采樣通知單下達（采樣材料的準備） 采樣儀器準備（采樣流量校準） 采樣記錄紙的準備 現(xiàn)場工作人員 (個人防護),31,（四）采樣的實施,在正常生產(chǎn)狀況下進行采樣 制備樣品空白 采樣信息的記錄 個人安全的防范 樣品的安全運送,32,空白樣品試驗,空白樣品實驗的目的是了解采樣過程中樣品的污染程度，在采樣過稱中，不能忽視帶空白樣品?？瞻讟悠吩囼灥牟僮鞒徊杉諝馔?，其他操作全部同樣品。包括收集器的準備、采樣的操作、樣品的運輸、保存和測定，一定要同樣品一樣在現(xiàn)場操作。,33,采樣記錄的填寫,采樣記錄上的信息都應該是有用的信息，一定要填寫完全，目前存在的問題是記錄不能當場填寫，存在后補現(xiàn)象，這樣就不能反映現(xiàn)場的實際情況，甚至出現(xiàn)填寫錯誤，造成檢測結(jié)果與實際不符。,34,（五）采樣的交接和保存,樣品的數(shù)量、狀態(tài) 原始記錄的完整 填寫交接記錄 按照方法的要求進行保存,35,采樣誤差分析,采樣方法是否正確 采樣儀器是否可靠 采樣點和采樣對象選擇是否合理 采樣材料是否無誤 采樣時機、頻率是否合理 采樣記錄是否完整、正確 樣品運輸是否安全可靠 樣品交接是否無誤,36,空氣中有害物質(zhì)的檢測過程中的質(zhì)量保證,37,檢測工作質(zhì)量保證,質(zhì)量體系文件的全面、系統(tǒng) 人員能力和資質(zhì)的可靠有效 儀器設(shè)備和標準物質(zhì)（量值溯源） 外供品的質(zhì)量驗收 檢測檢驗的方法的標準規(guī)范 環(huán)境設(shè)施的安全運行 原始記錄與檢測報告,38,科室質(zhì)量體系文件,如：職業(yè)衛(wèi)生科 科室的職能（包括認證的項目和單位資質(zhì)），人員組成、分工及個人資質(zhì)能力情況，儀器設(shè)備清單和儀器操作規(guī)程，所用實驗耗材及其質(zhì)量可靠性，涉及的標準、規(guī)范，相應的作業(yè)指導書及其使用的各種記錄表格，實驗室環(huán)境設(shè)施的安全性。 這樣質(zhì)量體系中的一、二、三、四層文件都有了。,39,人員,人員檔案：資歷、能力、資質(zhì) 定期的學習、培訓，制訂年度培訓計劃 新標準、新方法、新技術(shù)、新動向。 提升人的能力水平,40,儀器設(shè)備,儀器的選型、采購、申請、論證； 新儀器的驗收、建檔； 儀器的定期檢定和校準（制訂年度的檢定和校準計劃）； 儀器的日常維護計劃、并檢查其落實情況（維護操作規(guī)程）； 儀器的期間核查（期間核查計劃、期間核查的操作規(guī)程）； 儀器的報修、驗收記錄； 儀器的檔案管理、儀器的日常使用記錄、各種記錄的歸檔。,41,儀器的檢定和校準,儀器檢定：制訂儀器年度檢定、校準計劃 強檢儀器：國家有計量檢定規(guī)程的計量器具，送法定計量檢定機構(gòu)或授權(quán)的計量檢定機構(gòu)檢定。 非強檢儀器：國家尚無檢定規(guī)程的計量器具，1）通過同類儀器設(shè)備的比對方法判斷其比對結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)。2)按照國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則編寫“自校準方法”，實施自校準。3）用于綜合性檢測的儀器，可通過對基本參數(shù)的測量來對儀器進行校準；4）對于有較高檢測要求的計量器具可送制造廠家進行校準。,42,儀器的檢定,實驗室常存在的問題： 未有效地識別計量機構(gòu)提供的計量證書/報告的質(zhì)量，如：溫度計只給出45處的不確定度，而對常用的90-100 處未作檢定。 未充分利用計量證書/報告的數(shù)據(jù)。,43,儀器的檢定,對于儀器檢定中產(chǎn)生的修正值或測試數(shù)據(jù)的利用，應關(guān)注檢定/校準條件和方式，采用絕對值測量方式進行檢定的儀器設(shè)備如；天平、pH計、流量計等，可直接使用檢定的參數(shù)（如不確定度或修正值）；而采用相對測量方式進行檢定的儀器如：氣相色譜、液相色譜等，由于檢定的條件與工作的條件的不一致，檢定的參數(shù)只能說明儀器的狀態(tài)，不能直接使用。,44,儀器設(shè)備的期間核查,期間核查是對重要的檢測設(shè)備在兩次周期檢定之間進行的運行檢查。 期間核查的目的是為了保持計量器具和儀器設(shè)備校準狀態(tài)的可信性，了解儀器的精度、準確度、靈敏度是否有變化。,45,儀器設(shè)備的期間核查,期間核查通常在下述情況進行 （1）按檢定周期規(guī)定的核查次數(shù)進行； （2）儀器設(shè)備導致數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常； （3）儀器設(shè)備故障維修或改裝后； （4）長期脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復使用前； （5）儀器設(shè)備經(jīng)過運輸和搬遷； （6）使用在單位控制范圍以外的儀器設(shè)備（租用的）。,46,儀器設(shè)備的期間核查,期間核查一般內(nèi)容 （1）儀器設(shè)備的基線漂移、本底水平、信噪比、零點穩(wěn)定度檢測； （2）光學儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性、靈敏度檢測； （3）采用有證標準物質(zhì)對儀器進行了準確度和精密度的檢測，或作留樣再測。 （4）制作標準曲線，根據(jù)線性回歸方程獲得修正因子，確定儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量,47,儀器設(shè)備的期間核查,期間核查的主要方法 （1）用有證標準物質(zhì)；或參考（標準）溶液核查； （2）參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對； （3）與相同儀器的比對； （4）同一樣品不同儀器檢測結(jié)果比對； （5）對保留的樣品再檢測。,48,儀器設(shè)備的期間核查,編制儀器設(shè)備期間核查的作業(yè)指導書。 制定核查計劃（核查的儀器、編號、核查指標、日期、核查人）。 核查記錄納入設(shè)備檔案管理。 實驗室儀器設(shè)備期間核查計劃 實驗室儀器設(shè)備期間核查總結(jié),49,外供品驗收,主要指實驗器材和耗材： 氣體吸收管：大泡、小泡、多孔板等 沖擊式吸收管 活性碳管：本底、解吸效率 硅膠管：本底、解吸效率 采樣袋：試漏 二硫化碳：本底,50,解吸效率的測試,見：GBZ/T 210.4-2008 職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質(zhì)的測定方法,51,檢測/檢驗方法,新標準的跟蹤（制訂日常查新計劃或規(guī)定）。 檢測方法使用：國家標準方法；參考國際通用方法；非標方法（要有程序）。 新方法的首次應用要進行條件確認和方法驗證。 編制方法使用細則或作業(yè)指導書。,52,環(huán)境設(shè)施安全,實驗室通風設(shè)施 實驗室的危險化學品存放 實驗室的事故噴淋和洗眼設(shè)施 實驗室的滅火器材 廢棄物的處理（化學、生物） 安全檢查記錄,53,原始記錄,原始記錄是檢測工作形成的檢測數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理的結(jié)果，是編制檢測報告及進行檢測數(shù)據(jù)追溯的客觀依據(jù)，是提供所完成檢測活動的證據(jù)。要求：如實、完整、客觀、準確、具備體現(xiàn)溯源鏈的各個環(huán)節(jié)的信息，以便于追溯和分析。 實驗原始記錄應及時記錄、儀器打印下來的原始數(shù)據(jù)和圖譜應標明相關(guān)信息，以便溯源。 原始記錄需要劃改時要進行杠改，并簽字或蓋章等。,54,檢測報告,檢驗報告是實驗檢測工作的最終產(chǎn)品，也是整個檢測工作能力和質(zhì)量的集中體現(xiàn)。其準確性和可靠性關(guān)系到委托方的切身利益，也關(guān)系到檢測單位的形象。 檢測報告中的所有信息都是非常關(guān)鍵的；沒有一項內(nèi)容是多余的。所以檢測報告的編制、校核、審核、簽發(fā)幾個環(huán)節(jié)是檢測產(chǎn)品出廠的最后一道關(guān)口。 檢驗報告的蓋章。,55,實驗室質(zhì)量監(jiān)督與質(zhì)量控制,質(zhì)量監(jiān)督計劃與總結(jié)：監(jiān)督時機、重點人群、重點方法（指標）、發(fā)現(xiàn)問題、糾正措施、預防措施。 質(zhì)量控制計劃與總結(jié)：室內(nèi)質(zhì)控、室外質(zhì)控（指標、方法、參加人、考核標準、考核結(jié)果、原因分析、糾正措施） 儀器檢定計劃與匯總：時間、強檢、自校準 儀器期間核查與總結(jié)：時間、儀器、核查方法、核查人員、判定標準、核查結(jié)果。,56,實驗室質(zhì)量控制計劃,制定年度的質(zhì)量控制計劃 其中包括質(zhì)控考核的方法、考核的內(nèi)容、被考核人員、實施結(jié)果、結(jié)果評價。 實驗室質(zhì)量控制計劃(室內(nèi)、室間) 室內(nèi)質(zhì)控方法有：人員比對、儀器比對、留樣再測，質(zhì)控樣品測定等。,57,實驗室間質(zhì)控工作的實施,施控實驗室根據(jù)檢測需要和條件確定質(zhì)控項目，并通知受控實驗室，受控實驗室將參加考核的項目報給施控實驗室。 實驗條件準備：受控實驗室根據(jù)所報考核項目進行（標準品、試劑、質(zhì)控樣、實驗器材、儀器等） 實驗準備：標準溶液的準備、質(zhì)控