58062鋁用炭素材料檢測方法 第20部分硫分的測定 標準 YS T 63.20-2006.pdf

I CS 7 1 . 1 0 0 ， 1 0Q 5 2中華人 民共和 國有 色金屬行 業(yè)標 準Y S / T 6 3 . 2 0 一2 0 0 6鋁用炭素材料檢測方法第2 0 部分: 硫分的測定C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e di nt h e P r o d u c t i o no f a l u mi n i u m 一 P a r t 2 0 : D e t e r mi n a t i o no fs u l f u rc o n t e n t2 0 0 6 一 0 5 一 2 5 發(fā)布2 0 0 6 一 1 2 一 0 1 實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā) 布Y S / T6 32 0 一2 0 0 6前言 YS / T6 3(鋁用炭素材料檢測方法 共有 20 部分: 一 Y S / T6 3 . 1 第1 部分: 陰極糊試樣焙燒方法、 焙燒失重的測定及生坯試樣表觀密度的 測定; Y S/T6 3 . 2 第2 部分: 陰極炭塊和預焙陽 極室溫電阻率的測定; 一一Y s/T6 3 . 3 第3 部分: 熱導率的測定比 較法; Y s / T6 3 . 4 第4 部分: 熱膨脹系數(shù)的測定; Y s/T63. 5 第5 部分: 有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測定; Y s / T6 36 第6 部分: 開氣孔率的 測定 液體靜力學法; Y s/T63 7 第7 部分: 表觀密度的測定 尺寸法; Y S / T6 3 . 8 第8 部分: 二甲苯中密度的測定比重瓶法; Y s / T63. 9 第9 部分: 真密度的測定 氦比 重計法; Y S / T6 3 . 1 0 第 10 部分: 空氣滲透率的測定; - 一 Y s/T6 3 . 11第 n部分: 空氣反應性的測定質量損失法; Y S / T63. 12 第12部分: 預焙陽極C O 。 反應性的測定 質量損失法; Y s / 丁63. 13 第13部分: 楊氏 模量的側定 靜測法; Y s/T6 3 . 14 第14部分: 抗折強度的測定 三點法; Y S/T6 3 . 1 5 第 15部分: 耐壓強度的測定; 一 一Y s/T6 3 . 1 6 第16部分: 微量元素的測定 x 射線熒光光譜分析方法; Y s / T6 3 . 1 7 第17部分: 揮發(fā)分的測定; Y s / T63. 18 第18部分: 水分含量的 測定; Y S / T6 3 . 1 9 第 19部分: 灰分含量的測定; 一 一Y s/T6 3 . 2 。 第20部分: 硫分的測定。 本部分為第20部分 本部分參照I s( ) 5 9 31一2 。 。 。 鋁生產(chǎn)用炭素材料 鍛后石油焦及其制品 總硫含量的測定和Y B / T1 4 3 。 一1 9 9 7 炭素材料硫量測定方法 制定。根據(jù)國內(nèi)現(xiàn)狀將灼燒溫度確定為8 2 5 士1 0 。 本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。 本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草。 本部分主要起草人: 張樹朝、 倉向輝、 郭永恒、 張煒華 本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋Y S / T6 3 衛(wèi) 0 一2 0 0 6鋁用炭素材料檢測方法第2 0 部分: 硫分的測定范圍本部分規(guī)定了鋁用炭素材料硫分的測定方法。本部分適用于鋁用炭素材料中硫分的測定; 測量范圍: )。 ， 巧%。規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本部分的條款。凡是注日 期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本部分， 然而， 鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本適用于本部分 Y S / T62. 1 鋁用炭素材料取樣方法第1 部分: 底部炭塊 Y S / T6 2 . 2 鋁甩炭素材料取樣方法 第2 部分: 側部炭塊 Y S / T6 2 . 3 鋁用炭素材料取樣方法第3 部分: 預焙陽極 Y S / T6 2 . 4 鋁用炭素材料取樣方法第4 部分: 陰極糊方法原理 將試樣與艾氏卡試劑混合， 在一定的溫度下灼燒， 使試樣中的硫被氧化成二氧化硫或三氧化硫， 硫的氧化物再與碳酸鈉及氧化鎂作用生成硫酸鹽， 用水將硫酸鹽浸出， 調節(jié) p H值， 加人氯化鋇溶液使其生成硫酸鋇沉淀， 過濾， 灼燒， 根據(jù)硫酸鋇沉淀的質量計算試樣中的硫含量。試荊及儀器4 . 1 氧化鎂。4 . 2 無水碳酸鈉4 . 3 艾氏卡試劑 將無水碳酸鈉(4. 2)和氧化鎂( 4 . 1)按照 1， 2的質量比棍合， 研細至粒度小于。 . Z m m ， 貯于帶磨口的 試劑瓶中4 . 4 鹽酸溶液: 1 +14 . 5 氯化鋇溶液: 10O 9 / L4 . 6 硝酸銀溶液: 109 / L 。4 . 7 甲基紅溶液: 1 9 / L 。稱取。 . 10 9 甲基紅， 溶于50 m L無水乙醇中， 用蒸餾水稀釋至 10o m l 。貯存在棕色磨口 瓶中。48 定性濾紙: 中速， 直徑9 O m m 一1 10m m 。4 . 9 定量濾紙: 中 速， 直徑90 m m 一1 10m m ， 要求1 張濾紙灰化后的質量小于。 . 。 。 。 1 94 . 1 0 燒杯: 4 0 0ml4 . 11瓷柑渦: 30 mL ， S OmL兩種4 . 12 烘箱: 溫度控制在1 10士5 。4 . 13 干燥器: 內(nèi)裝干燥劑。4飛 4 分析天平: 感量00 0 0 1 9 。4 ， 15馬弗爐: 溫度控制在8 2 5 士10。Y S / T6 32 0 一2 0 0 65 取樣及制樣5 . 1 底部炭塊、 側部炭塊、 預焙陽極、 陰極糊分別按Y S / T6 2 . 1 、 Y s / T62. 2 、 Y S/T6 2 ， 3 、 Y S/T6 2 . 4的規(guī)定進行取樣。5 . 2 對于底部炭塊、 預焙陽 極、 側部炭塊， 取樣后粉碎并研磨至試樣全部通過。 . Z m m的 標準篩網(wǎng); 對于陰極糊樣品， 取樣后先破碎至4m m以下， 充分混合， 用四分法縮分至約60 9 ， 再全部破碎至通過。 . Zm m 標準篩網(wǎng)5 ， 3 試樣(5. 2)預先在烘箱(4. 1 2)中于1 10士5 下至少烘干Z h ， 取出冷卻， 貯存在干燥器( 4 . 1 3 ) 內(nèi)備用6 步驟6 . 1 試樣 稱取 1 . 0 0 0 09 試樣( 5 ) ， 精確至0 . 0 0 019 。6 . 2 測定次數(shù) 平行地進行兩次測定， 取其平均值， 隨同試樣做空白試驗。6 . 3 測定6 . 3 . 1 將試樣(6. D置于已加入2 . o 9 艾氏卡試劑( 4 . 3)的50 m L瓷柑渦(4. 1 1)中， 攪勻， 再用 10 9艾氏卡試劑(4， 3)覆蓋。6 ， 3 . 2 將 6 . 3 . 1中的瓷柑禍放入冷的馬弗爐(4. 15) 中， 在 lh 一1 _ sh內(nèi)將溫度升至 8 2 5 ， 并在825 士10保溫Z h ; 將瓷柑禍從馬弗爐中取出， 冷卻至室溫， 用玻璃棒攪動灼燒物， 若發(fā)現(xiàn)有未燒盡的黑色顆粒， 應在8 25士10繼續(xù)灼燒。 . s h ， 將灼燒物移人4 00 m l燒杯中， 用熱蒸餾水仔細沖洗瓷柑渦內(nèi)壁， 將沖洗液倒人燒杯中， 再加人 1 00 m L 一1 50 mL熱蒸餾水， 用玻璃棒仔細搗碎灼燒物( 此時若發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的試樣顆粒， 則本次試驗作廢， 應當重新測定) ; 搗碎后， 用傾瀉法以定性濾紙( 48)過濾， 并用熱蒸餾水將灼燒物沖洗至濾紙上， 繼續(xù)以熱蒸餾水仔細沖洗濾紙上的灼燒物， 次數(shù)不少于10 次6 . 3 . 3 向濾液中加2 3 滴甲基紅溶液( 4 . 7 ) ， 然后， 滴加鹽酸溶液( 4 . 4)直至濾液顏色變紅， 再多加l m l _ ， 燒杯蓋上表面皿， 煮沸， 將溶液的體積控制在2 00 m L 左右: 停止煮沸， 取下表面皿， 在玻璃棒的攪拌下， 逐滴加人10m L氯化鋇溶液(4. 5 ) ， 蓋上表面皿， 加熱， 繼續(xù)煮沸s m in， 取下， 陳化 12h 。6 . 3 . 4 用定量濾紙(4. 9)過濾， 并用蒸餾水洗滴沉淀至洗液中無氯離子為止， 用硝酸銀溶液(4. 6)檢驗。6 . 3 . 5 將沉淀物和濾紙放人預先于 8 25士10的馬弗爐( 4 . 1 5 ) 中灼燒至恒重的 30 m 工瓷增禍(4. 1 1)中. 先在電爐上低溫灰化濾紙( 注意別燃燒著火) ， 然后移入 8 2 5 士10的馬弗爐( 4 . 15) 中， 灼燒 l h ， 取出， 置于于燥器(4. 13) 中， 冷卻30 m l n ， 稱量， 精確至。 . 。 。 。工 9 ; 重復灼燒， 稱量至恒量7 分析結果的計算按公式( 1)計算硫分的質量分數(shù)二( %) :叨 . =竺 匕 二 竺 蘭 只。 ， 137 4 又1 00 ， ， ( 曰 刀2 自 式 1)中: 、 1 試 樣試驗硫酸鋇 沉淀的 質量， 單位為 克( 9 ) ; 7n 2 一 一空白 試驗硫酸鋇沉淀的質量， 單位為克( 9 ) ; 、 。 試 樣的 質量， 單 位為克( 9 ) ;。 . 137 4 硫酸鋇換算為硫的系數(shù)。Y S / 1 6 3 一 2 0 一2 0 0 68 精密度8 .