GB25532-2010食品添加劑納他霉素.pdf

GB 255322010食品安全國家標準 食品添加劑 納他霉素 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255322010 I 前 言 本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255322010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 納他霉素 1 范圍 本標準適用于由納塔爾鏈霉菌 （Streptomyces natalensis） 受控發(fā)酵后制得的食品添加劑納他霉素。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式、結構式和相對分子質量 3.1 分子式 C33H47NO13 3.2 結構式 3.3 相對分子質量 665.73（按 2007 年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色至奶油黃色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 幾乎無臭 組織狀態(tài) 結晶性粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 w w w . b z f x w . c o mGB 255322010 2 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 納他霉素（以干基計）， w /% 95.0 附錄 A 中 A.3 比旋光度 m(20,D)/( )dm2kg-1 +250+295 附錄 A 中 A.4 干燥減量， w /% 8.0 GB 5009.3 減壓干燥法 灼燒殘渣， w /% 0.5 GB/T 9741a pH 5.07.5 附錄 A 中 A.5 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5009.12 a稱樣量約為 2g。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255322010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、 雜質測定用標準溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 溶解性 難溶于水，微溶于甲醇。溶于冰乙酸及二甲基甲酰胺。 A.2.2 顏色反應 取適量樣品置于滴試板上，滴加鹽酸，有藍色產(chǎn)生；滴加磷酸，產(chǎn)生綠色，幾分鐘后變?yōu)榈t色。滴加酸的量以能夠完全潤濕或溶解納他霉素的樣品為度。 A.2.3 紫外吸收光譜 準確稱取 25mg 樣品，轉移至 100mL 容量瓶中，加 5.0mL 水濕潤樣品。加 50mL 冰乙酸-甲醇溶液冰乙酸甲醇11000(體積比)， 在避光條件下震搖至溶解。 再用冰乙酸-甲醇溶液定容至刻度，混勻。移取 2.0mL 該溶液置于 100mL 容量瓶中，用冰乙酸-甲醇溶液定容至刻度，混勻。該溶液的紫外吸收光譜與標準樣品溶液相比，具有相同的最大和最小吸收波長。 A.3 納他霉素的測定 A.3.1 試劑和材料 a) 納他霉素標準品。 b) 乙腈：色譜純。 c) 乙酸銨。 d) 氯化銨。 e) 四氫呋喃。 f) 甲醇。 g) 鹽酸溶液：0.1mol/L。 A.3.2 儀器和設備 高效液相色譜儀：配紫外檢測器（檢測波長為 303nm） 。 A.3.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：25cm 4.6mm（內(nèi)徑）色譜柱，內(nèi)填充十八烷基硅膠；或其他等效色譜柱。 b) 流動相： 稱取 3.0g 乙酸銨和 1.0g 氯化銨， 溶于 760mL 水中， 混勻。 加 5.0mL 四氫呋喃和 240mL乙腈，混勻，用 0.45m 的膜過濾器過濾。 c) 柱溫：室溫。 d) 流動相流速：3mL/min。 e) 進樣量：20 L w w w . b z f x w . c o mGB 255322010 4 注：系統(tǒng)適用性為重復注入標準溶液三次，所得響應面積的相對平均偏差小于 1.0。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 標準溶液的制備 稱取約 0.02g 納他霉素標準品，精確至 0.0001g，置于 100mL 容量瓶中，加入 5.0mL 四氫呋喃，超聲波震蕩 10min。加入 60mL 甲醇，旋轉至溶解。加入 25mL 水，混勻后冷卻至室溫。加水定容至刻度，混勻，用 0.45m 的膜過濾器過濾。 A.3.4.2 試樣液的制備 稱取約 0.02g 試樣（精確至 0.0001g） ，轉移至 100mL 容量瓶中，加入 5.0mL 四氫呋喃，超聲震蕩 10min。加入 60mL 甲醇，旋轉至溶解。加入 25mL 水，混勻后冷卻至室溫。加水定容至刻度，混勻，用 0.45m 的膜過濾器過濾。 A.3.4.3 測定 在 A.3.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，記錄主峰面積，根據(jù)公式計算出試樣中納他霉素的含量。 A.3.5 結果計算 納他霉素的含量 X1按公式（A.1）計算： 100X101=SUUSSAAMCMX）（%（A.1） 式中： X1試樣中納他霉素的含量，%； MS納他霉素標準品的質量，單位為克（g） ； CS納他霉素標準品中標示的納他霉素的含量，%； MU試樣的質量，單位為克（g） ； X0實測試樣的干燥失重，%； AU試樣液色譜分析得到的主峰面積； AS標準溶液色譜分析得到的主峰面積。 實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的 2 %。 A.4 比旋光度的測定 A.4.1 稱取適量試樣，以冰乙酸為溶劑，配制成10mg/mL的試樣冰乙酸溶液，用旋光儀進行測定，同時做空白對照。測定溫度為200.5。 比旋光度 m(20,D)數(shù)值以()dm2kg-1表示，按公式(A.2)計算： （A.2） 式中： 測得的旋光角,單位為度()； l 旋光管的長度,單位為分米(dm)； ()lDCm=,20標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w