GB25531-2010食品添加劑三氯蔗糖.pdf

GB 255312010食品安全國家標準 食品添加劑 三氯蔗糖 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255312010 I 前 言 本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255312010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 三氯蔗糖 1 范圍 本標準適用于以蔗糖為原料，用氯原子選擇性取代三個羥基而制得的食品添加劑三氯蔗糖。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 1,6-二氯-1,6-二脫氧-D-呋喃果糖-4-氯-4-脫氧-D-呋喃半乳糖苷 3.2 分子式 C12H19Cl3O8 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對分子質(zhì)量 397.63（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色至近白色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 無臭 組織狀態(tài) 結(jié)晶性粉末 w w w . b z f x w . c o mGB 255312010 2 4.2 理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 三氯蔗糖（以干基計） ，w/% 98.0102.0 附錄 A 中 A.3 比旋光度 m(20,D)/( )dm2kg-1 +84.0+87.5 附錄 A 中 A.4 水分，w/% 2.0 GB/T 6283 灼燒殘渣，w/% 0.7 GB/T 9741a 水解產(chǎn)物 通過檢驗 附錄 A 中 A.5 相關(guān)物質(zhì) 通過檢驗 附錄 A 中 A.6 甲醇，w/% 0.1 附錄 A 中 A.7 鉛（Pb）/（mg/kg） 1 GB 5009.12 a稱樣量為 1 g 2g。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255312010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標準溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 在檢測三氯蔗糖含量試驗中， 試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時間應(yīng)與標準溶液中三氯蔗糖的保留時間相同。 A.2.2 在檢測相關(guān)物質(zhì)試驗中，試樣液在薄層色譜圖中主色斑的Rf值應(yīng)與標準溶液主色斑的Rf值相同。 A.3 三氯蔗糖的測定 A.3.1 試劑和材料 a) 乙腈：色譜純。 b) 三氯蔗糖標準品：質(zhì)量分數(shù)98.0%。 A.3.2 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀：配備示差折光檢測器，或其他等效的檢測器。 A.3.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：C18反相色譜柱，8mm10cm，粒度 5m；或其他等效的色譜柱。 b) 流動相：將 150mL 乙腈與 850mL 水混合均勻后，用 0.45m 濾膜過濾，超聲脫氣后備用。 c) 柱溫：室溫。 d) 流動相流速: 1.5 mL/min。 e) 進樣量：20 L。 f) 三氯蔗糖保留時間： 9min 左右， 為確保獲得所需的保留時間， 必要時可以調(diào)整流動相的比例。 注：系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標準溶液兩次，所得響應(yīng)面積的相對誤差小于 2.0。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 標準溶液的制備 稱取約 0.025g 三氯蔗糖標準品（精確至 0.0001g） ，用流動相溶解，移入 25mL 容量瓶中，加流動相定容至刻度，所得溶液用 0.45m 濾膜過濾，濾液備用。 A.3.4.2 試樣液的制備 稱取約 0.025g 試樣（精確至 0.0001g） ，用流動相溶解，移入 25mL 容量瓶中，加流動相定容至刻度，所得溶液用 0.45m 濾膜過濾，濾液備用。 A.3.5 測定 在 A.3.3 參考色譜條件下， 分別對標準溶液和試樣液進行測定， 進樣量為 20 L， 重復(fù)進樣一次，w w w . b z f x w . c o mGB 255312010 4 計算出其主峰面積平均值。 A.3.6 結(jié)果計算 三氯蔗糖的含量 X1按公式（A.1）計算： 100)1 (01=XMAPMAXUSsU（A.1） 式中： X1試樣中三氯蔗糖的含量，%； AU試樣液色譜主峰面積的平均值； MS稱取的三氯蔗糖標準品質(zhì)量，單位為克（g） ； P三氯蔗糖標準品中標示的三氯蔗糖的含量，%； AS標準溶液色譜主峰面積的平均值； MU稱取的試樣質(zhì)量，單位為克（g） ； X0實測試樣的水分含量，%。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的 2 %。 A.4 比旋光度的測定 A.4.1 稱取約1 g試樣（精確至0.00 1g） ，用水溶解，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。測定溫度為200.5。 比旋光度 m(20,D)數(shù)值以()dm2kg-1表示，按公式(A.2)計算： （A.2） 式中： 測得的旋光角,單位為度()； l 旋光管的長度,單位為分米(dm)； 溶液中有效組分的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。 A.4.2 其他按GB/T 613-2007的規(guī)定進行。 A.5 水解產(chǎn)物的測定 A.5.1 試劑和材料 a) p-茴香胺。 b) 鄰苯二甲酸。 c) 甲醇。 d) 甘露糖醇。 e) 果糖。 A.5.2 儀器和設(shè)備 薄層層析板：涂有 0.25mm 厚度的 Merk 硅膠 60 或其他等效物質(zhì)。 ()lDCm=,20標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255312010 5 A.5.3 分析步驟 A.5.3.1 顯色劑的制備 將 1.23g p-茴香胺和 1.66 g 鄰苯二甲酸溶于 100 mL 甲醇中。將溶液存放在暗處并冷藏，如果溶液退色則已失效。 A.5.3.2 標準溶液A的制備 稱取 10g 甘露糖醇（精確至 0.001g） ，用水溶解后，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。 A.5.3.3 標準溶液B的制備 分別稱取 10g 甘露糖醇（精確至 0.001g）和 0.04g 果糖（精確至 0.0001g） ，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。 A.5.3.4 試樣液的制備 稱取 2.5g 試樣（精確至 0.001g） ，用 5mL 甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。 A.5.4 測定 取標準溶液 A、標準溶液 B 和試樣液各 5L，分別在同一塊薄層層析板的不同位置進行點樣，將每份溶液分 5 次(每次 1L) 點于板上，每次點樣之間要待樣點干燥后再繼續(xù)點，3 份樣點的面積要基本相同，點樣完畢后用顯色劑噴霧后于 1002烘箱中加熱 15min，加熱后立即在陰暗背景下觀察層析板，試樣液的色斑呈色不應(yīng)深于標準溶液 B 的色斑呈色。 注意：如果標準溶液 A 的點樣點變黑，說明層析板加熱時間過長，需重新制備。 A.6 相關(guān)物質(zhì)的測定 A.6.1 試劑和材料 a) 三氯蔗糖標準品：質(zhì)量分數(shù)98.0%。 b) 乙腈。 c) 硫酸。 d) 甲醇。 e) 氯化鈉溶液：50g/L。 A.6.2 儀器和設(shè)備 薄層層析板：涂有 0.2mm 厚度的 C18烷基修飾的硅膠或其他等效物質(zhì)。 A.6.3 分析步驟 A.6.3.1 展開劑的制備 展開劑：氯化鈉溶液乙腈=7030（體積比） 。 A.6.3.2 顯色劑的制備 配制 15%硫酸的甲醇溶液（體積分數(shù)） 。 A.6.3.3 標準溶液的制備 稱取 0.5g 三氯蔗糖標準品（精確至 0.001g） ，溶解于 5.0mL 甲醇中，此為溶液 C。吸取 0.5mL的溶液 C，用甲醇定容至 100mL，此為溶液 D。 A.6.3.4 試樣液的制備 稱取 1.0g 試樣（精確至 0.001g） ，溶解于 10.0mL 甲醇中。 w w w . b z f x w . c o mGB 255312010 6 A.6.4 測定 取溶液 C、溶液 D 和試樣液各 5L，點于薄層層析板底部，將層析板置于盛有展開劑的層析缸中，待展開的溶劑前沿移至 15cm 時后取出薄層層析板，放置，待展開劑揮發(fā)干凈后用顯色劑噴霧，然后于 1252烘箱中加熱 10min。試樣液主色斑的 Rf值應(yīng)與溶液 C 主色斑的 Rf值相同，且試樣液中其他色斑的呈色應(yīng)不深于溶液 D 主色斑的呈色。 Rf值試樣展開后斑點到原點的距離與溶劑前沿到原點的距離的比值。 A.7 甲醇的測定 A.7.1 試劑和材料 a) 甲醇標準品：色譜純。 b) 正丙醇：色譜純。 c) 吡啶：色譜純。 A.7.2 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器。 A.7.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：2.1m4mm（內(nèi)徑）玻璃柱，內(nèi)填充 0.2mm0.15mm 聚苯乙烯型色譜固定相；或其他等效色譜柱。 b) 載氣：氮氣或氦氣。 c) 柱溫：150。 d) 進樣口溫度：200。 e) 檢測器溫度：250。 f) 流速：20mL/min。 g) 進樣量：1L。 注：系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標準溶液兩次，所得響應(yīng)面積的相對誤差小于 2.0。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 內(nèi)標溶液的制備 準確吸取 1.0mL 正丙醇，置于 100mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。移取 5mL 該溶液，置于 500mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。 A.7.4.2 標準溶液的制備 準確吸取 2.0mL 甲醇，置于 100mL 容量瓶中，用內(nèi)標溶液定容至刻度，搖勻。移取 1.0mL 該溶液，置于 100mL 容量瓶中，用內(nèi)標溶液定容至刻度，搖勻。 A.7.4.3 試樣液的制備 稱取約 2g 試樣（精確至 0.001g） ，用內(nèi)標溶液溶解，移入 10mL 容量瓶中，用內(nèi)標溶液定容至刻度，搖勻。 A.7.5 測定 在 A.7.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，進樣量為 1 L，重復(fù)進樣一次，計算出每次進樣甲醇峰面積與內(nèi)標物峰面積的比值。 A.7.6 結(jié)果計算 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載GB 255312010 7 甲醇的含量 X2按公式（A