GB25574-2010食品添加劑次氯酸鈉.pdf

GB 255742010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 次氯酸鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255742010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 次氯酸鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由食品添加劑氫氧化鈉和氯氣反應(yīng)制得的食品添加劑次氯酸鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 NaClO 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 74.442（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無(wú)色或淡黃色 取適量試樣置于50mL塑料燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 液體 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 有效氯（以Cl計(jì)），w/% 5.0 附錄A中A.4 游離堿（以NaOH計(jì)），w/% 0.21.0 附錄A中A.5 鐵（Fe）/（mg/kg） 50 附錄A中A.6 重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg） 10 附錄A中A.7 砷（As）/（mg/kg） 1 附錄A中A.8 w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎！ 如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均指分析純?cè)噭┖?GB/T 66822008規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 磷酸鹽緩沖溶液：pH8.0。 溶液：稱取23.8g無(wú)水磷酸氫二鈉，溶于水，稀釋至1000mL； 溶液：稱取9.07g磷酸鉀晶體，溶于水，稀釋至1000mL； 將50份的溶液和7份的溶液混合，分別用溶液或溶液調(diào)節(jié)至混合液的pH值約為8.0。 A.3.1.2 石蕊試紙。 A.3.2 鑒別方法 A.3.2.1 本樣品具有鈉鹽反應(yīng)和次氯酸鹽反應(yīng)。 A.3.2.2 量取1mL試樣，用水稀釋至25mL。量取4mL上述試驗(yàn)溶液，加入100mL磷酸鹽緩沖溶液，該溶液于波長(zhǎng)291nm294nm處有最大吸收值。 A.3.2.3 本樣品用紅色石蕊試紙浸入時(shí)石蕊試紙變藍(lán)色，然后褪色。 A.4 有效氯的測(cè)定 A.4.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： 2H+ + ClO- + 2I- =I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 碘化鉀溶液：100g/L。 A.4.2.2 硫酸溶液：3100。 A.4.2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 A.4.2.4 淀粉指示液：10g/L。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 試樣溶液制備 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 3 量取約20mL試樣，置于內(nèi)裝約20mL水并已稱量（精確至0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確至0.01g），然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于有效氯含量、游離堿含量、鐵含量、重金屬含量、砷含量的測(cè)定。 A.4.3.2 測(cè)定 移取10.00mL試樣溶液A，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液和10mL硫酸溶液，迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處?kù)o置5min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 有效氯含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： ()()%100500101000111=mcMVw（A.1） 式中： c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； V滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； m1試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M1氯（Cl）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M135.453）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。 A.5 游離堿的測(cè)定 A.5.1 方法提要 用過(guò)氧化氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O OH- + H+ = H2O A.5.2 試劑和材料 A.5.2.1 過(guò)氧化氫溶液：15。 A.5.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)= 0.1mol/L。 A.5.2.3 酚酞指示液：10g/L。 A.5.2.4 淀粉-碘化鉀試紙。 A.5.3 分析步驟 移取50.00mL試樣溶液A，置于250mL錐形瓶中，滴加過(guò)氧化氫溶液至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)），加2滴3滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。 A.5.4 結(jié)果計(jì)算 游離堿以氫氧化鈉（NaOH）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）表示： ()()%100500501000222=mcMVw（A.2） 式中： c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 4 V滴定消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； m2試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M2氫氧化鈉（NaOH）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M2 40.00）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04%。 A.6 鐵的測(cè)定 A.6.1 方法提要 在不含次氯酸根的介質(zhì)中，鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+，在pH44.5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e2+同1，10-菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下： 4Fe3+ + NH2OH = 4Fe2+ + N2O + H2O4H+ Fe2+ + 3C12H8N2 = Fe（C12H8N2）32+ A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 過(guò)氧化氫溶液：15。 A.6.2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH4.5。 A.6.2.3 鹽酸羥胺溶液：10g/L。 A.6.2.4 稱取1g鹽酸羥胺，溶于水，稀釋至100mL。 A.6.2.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.1mg。 A.6.2.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.01mg。 移取 25.00mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.6.2.5） ，置于 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.6.2.7 1,10-菲啰啉溶液：2g/L。 A.6.2.8 淀粉-碘化鉀試紙。 A.6.3 儀器和設(shè)備 分光光度計(jì)。 A.6.4 分析步驟 A.6.4.1 工作曲線繪制 A.6.4.1.1 移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.6.2.6）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別置于8個(gè)100mL容量瓶中，向每個(gè)容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液、10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和5mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。 A.6.4.1.2 以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，在波長(zhǎng)510nm處，選用適宜的比色皿，測(cè)定吸光度。 A.6.4.1.3 以100mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中鐵含量（mg）為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線或回歸線性方程。 A.6.4.2 空白試驗(yàn) 不加試樣溶液，采用與測(cè)定試樣溶液完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。 A.6.4.3 測(cè)定 移取50.00mL試樣溶液A，置于100mL容量瓶中，滴加過(guò)氧化氫溶液至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)），然后加5mL鹽酸羥胺溶液、10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和5mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以下按A.6.4.1.2規(guī)定進(jìn)行。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 5 A.6.5 結(jié)果計(jì)算 鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（A.3）計(jì)算： ()33431050050=mmw（A.3） 式中： m3試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m4由工作曲線查得的或線性回歸方程計(jì)算的試料中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于10 mg/kg。 A.7 重金屬的測(cè)定 A.7.1 方法提要 在弱酸性（pH34）的條件下，重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，作限量試驗(yàn)。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 鹽酸。 A.7.2.2 過(guò)氧化氫溶液：15。 A.7.2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH3。 A.7.2.4 硫化氫飽和溶液。 將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.2.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.1mg。 A.7.2.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。 移取 10.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.7.2.5） ，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.2.7 酚酞指示液：10g/L。 A.7.2.8 淀粉-碘化鉀試紙。 A.7.3 儀器和設(shè)備 納氏比色管：50mL。 所用玻璃儀器用10%20%硝酸浸泡24h以上，用自來(lái)水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 A管：移取1.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.7.2.6）置于50mL納氏比色管中，加水至25mL，加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻。備用。 A.7.4.2 B管：取一支與A管配套的納氏比色管，移取25.00mL試樣溶液A，置于50mL納氏比色管中，加水至25mL，滴加過(guò)氧化氫溶液，至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)） 。加1滴酚酞指示液，用鹽酸調(diào)節(jié)至微紅色，再加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻。備用。 A.7.4.3 C管：取一支與A、B管配套的50mL納氏比色管，加入與B管等量的相同的試樣溶液，再加入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.7.2.6） ，加水至25mL，滴定過(guò)氧化氫溶液，至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)） 。加1滴酚酞指示液，用鹽酸調(diào)節(jié)至微紅色，再加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻。備用。 w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 6 A.7.4.4 向各管中加入10mL新制備的硫化氫飽和溶液，加水至50mL刻度，混勻，于暗處放置5min。在白色背景下觀察， B管的色度不得深于A管的色度， C管的色度應(yīng)與A管的色度相當(dāng)或深于A管的色度。 A.8 砷的測(cè)定 A.8.1 方法提要 在碘化鉀和氯化亞錫存在下，高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫，生成砷化氫氣體，通過(guò)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較做限量試驗(yàn)。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 鹽酸。 A.8.2.2 過(guò)氧化氫溶液：15。 A.8.2.3 碘化鉀溶液：150g/L； 稱取15.0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL。 A.8.2.4 氯化亞錫溶液：400g/L。 A.8.2.5 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含砷（As）0.1mg。 A.8.2.6 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含砷（As）1.0g。 移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.8.2.5），置于100mL容量瓶中，稀釋至100mL，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.8.2.7 乙酸鉛棉花。 A.8.2.8 溴化汞試紙。 A.8.2.9 淀粉-碘化鉀試紙。 A.8.2.10 鋅粒。 A.8.3 儀器和設(shè)備 定砷儀見(jiàn)圖A.1。 單位為毫米 a100mL錐形瓶； b吸收管； c吸收管帽。 圖 A.1 定砷儀示意圖 120100abc標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 255742010 7 A.8.4 分析步驟 A.8.4.1 移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.8.2.6）置于定砷儀的錐形