實驗一食品中總酸度的測定(滴定法).ppt

實驗一 食品中總酸度的測定（滴定法）,一、目的與要求 1了解食品酸度的測定意義及原理。 2掌握滴定分析法的操作技能和正確判斷滴定終點。 3通過對實驗結(jié)果的分析，了解影響測定準(zhǔn)確性的因素。,二、原理 食品中的酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、草酸、乙酸等其電離常數(shù)均大于 10-8，可以用強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，用酚酞作指示劑，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點（ pH = 8.2，溶液呈淺紅色， 30s不退色）時，根據(jù)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液濃度和體積，可計算出樣品中總酸含量。,三、儀器與試劑 1儀器 滴定裝置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃儀器；研缽。,2、試劑 (1) NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.lmol/L） 配制稱取氫氧化鈉（A.R.） 120g于250 mL燒杯中，加入蒸餾水100 mL，振動使其溶解，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置數(shù)目澄清后，取上清液5.6 mL，加新煮沸過并已冷卻的蒸餾水至1000 mL，搖勻。 標(biāo)定 精密稱取0.6g（準(zhǔn)確至00001g）在105110oC干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，加 50 mL新煮沸過的冷蒸餾水，攪拌使其溶解，加二滴酚酞指示劑，用配制的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色且 30s不退色。同時做空白對照試驗。 用式（33）計算標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度。 式中 c標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度，molL； m基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； V1標(biāo)定時所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2空白試驗中所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 204.2鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量， gmol。 （2）酚酞乙醇溶液（0.2） 稱取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95乙醇中。 （3）實驗待測材料 鮮橙粉。,四、測定步驟 1樣品處理 稱取510 g（精確至10 mg）鮮橙粉樣品，置于研缽中，加少量無CO2蒸餾水，研磨成糊狀，移入250 mL的容量瓶中，用無CO2蒸餾水定容，充分搖勻、過濾，濾液備用。 2樣品分析 準(zhǔn)確吸取上述樣品濾液 50 mL于 250 mL的錐形瓶內(nèi)，加 34滴酚酞指示劑，以0.l molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色且 30s不退色為止。記錄消耗 0.l molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）。同一被測樣品須測定兩次。,3空白試驗 空白實驗：在不加待測試樣的情況下，按照與分析試樣相同的分析條件和步驟進行測定，所得結(jié)果稱為空白值。從試樣的測定結(jié)果中扣除空白值可得到比較可靠的分析結(jié)果?？瞻自囼炛饕糜谙稍噭⒄麴s水和儀器帶入的雜質(zhì)所引入系統(tǒng)誤差。 用水代替樣品液，操作相同，記錄消耗0.1 molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V2）。 五、分析結(jié)果 1，數(shù)據(jù)記錄于表36。,2計算,總酸以每公斤（或每升）樣品中酸的克數(shù)表示，按下式計算： 式中X每公斤（或每升）樣品中總酸的克數(shù)， gkg（或 gL）； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，molL； V1滴定試液時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V3樣品稀釋液總體積，mL； V4滴定時吸取的樣液體積，mL； m樣品質(zhì)量（或體積），g（mL）； K酸的換算系數(shù)各種酸的換算系數(shù)分別為：分析蘋果類果實及其制品類時，以蘋果酸表示，0.067；分析酒類、調(diào)味品時，用乙酸表示，0.060；分析葡萄及其制品類時，用酒石酸表示，0.075；分析柑桔類果實及其制品類時，用檸檬酸表示， 0.064檸檬酸（含分子結(jié)晶水），0.070；分析乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品類時，用乳酸表示，0.090；鹽酸，0.036；磷酸，0.033。,六、注意事項 1食品中的酸為多種有機弱酸的混合物，用強堿滴定測其含量時，滴定突躍不明顯，其滴定終點偏堿，一般在PH82左右，故可選用酚酞作終點指示劑。 2對于顏色較深的食品，因它使終點顏色變化不明顯，可通過加水稀釋，