電感耦合等離子發(fā)射光譜儀icp-oes.ppt

第九章電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,第一節(jié) 概述 根據(jù)原子的特征發(fā)射光譜來(lái)研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和測(cè)定物質(zhì)的化學(xué)成分的方法稱為“原子發(fā)射光譜分析”。 發(fā)射光譜通常用化學(xué)火焰、電火花、電弧、激光和各種等離子體光源激發(fā)而獲得。,等離子體發(fā)射光譜儀,目前最廣泛應(yīng)用的原子發(fā)射光譜光源是等離子體。包括： 電感耦合等離子體（Inductively Coupled Plasma,ICP） 直流等離子體（Direct-current Plasma,DCP） 微波等離子體（Microwave Plasma,MWP）,儀器名稱介紹,ICP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀 等離子體發(fā)射光譜儀 全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀,一、原子發(fā)射光譜分析步驟,分析過(guò)程主要分三步：激發(fā)、分光、檢測(cè) 1、激發(fā)：利用激光光源使試樣蒸發(fā)氣化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子也可以進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子或離子在光源中激光發(fā)光。 2、分光：利用光譜儀器把光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜 3、檢測(cè)：利用光電器件檢測(cè)光譜，按所測(cè)得的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。,二、ICP分析技術(shù)的特點(diǎn),可以快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析，周期表中已有73種元素可以測(cè)定 測(cè)定靈敏度較高，包括易形成難熔氧化物的元素在內(nèi)，檢出限可達(dá)每毫升亞微克級(jí) 標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線形動(dòng)態(tài)范圍 具有良好的精密度和重復(fù)性 較容易建立分析方法 基體效應(yīng)較低,缺點(diǎn)（久攻不克的弱點(diǎn)）,工作氣體氬氣消耗量較大；用分子氣體（氮?dú)獾龋┤〈鷼鍤獾膶?shí)驗(yàn)尚未推廣到實(shí)際應(yīng)用 通用氣動(dòng)霧化器的霧化效率很低，檢出限對(duì)某些元素仍顯不足。,第二節(jié) ICP光譜分析的應(yīng)用 一、應(yīng)用領(lǐng)域,根據(jù)分析方法和分析條件的類似性，將樣品分成以下九類 1、鋼鐵及其合金：包括碳素鋼、鑄鐵、合金鋼、高純鋼、鐵合金等 2、有色金屬及其合金：包括有色金屬及其合金、稀有金屬及其合金、貴金屬、稀土元素及其化合物,3、水質(zhì)樣品：飲用水、地表水、廢水 4、環(huán)境樣品：土壤、大氣飄塵、粉煤灰 5、地礦樣品：地質(zhì)樣品、礦石及礦物 6、化學(xué)化工產(chǎn)品：化學(xué)試劑、化工產(chǎn)品、無(wú)機(jī)材料、化妝品、油類 7、動(dòng)植物及生化樣品：植物、中藥及動(dòng)物組織、生物化學(xué)樣品 8、核工業(yè)產(chǎn)品：核燃料分析、核材料 9、食品及飲料：包括食品、飲料的分析,電感藕合等離子原子發(fā)射光譜在金屬元素的分析過(guò)程中具有穩(wěn)定性好，基體干擾效應(yīng)小，線形范圍寬、能同時(shí)分析多種元素的特點(diǎn)。 是催化光度法、熒光儀、原子分光吸收光譜儀等設(shè)備無(wú)法取代的。 對(duì)標(biāo)志性成果“清潔化制革工業(yè)技術(shù)”中的生物質(zhì)化學(xué)部分分析、測(cè)量生物質(zhì)的降解過(guò)程中金屬元素的濃度對(duì)反應(yīng)的影響。 建立描述其影響的定量關(guān)系，評(píng)估微量元素對(duì)人體健康和環(huán)境的影響。(我系論證報(bào)告),具體研究?jī)?nèi)容包括 1）鉻鞣過(guò)程中，金屬元素的蛋白質(zhì)變性的影響規(guī)律； 2）生物質(zhì)降解過(guò)程，微量元素對(duì)催化反應(yīng)速率影響規(guī)律的定性描述； 3）微量元素對(duì)人體健康和環(huán)境污染影響的定量描述。,第三節(jié) ICP光譜分析程序,對(duì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、待測(cè)元素濃度較高的樣品，可以直接分析樣品。 對(duì)較復(fù)雜的樣品，應(yīng)建立分析方法。一般程序如下： 1、確定取樣及樣品保存方法：在取樣后應(yīng)確保樣品在儲(chǔ)存期間不變質(zhì)、不損失、不沾污。有些樣品，如水樣，取樣后應(yīng)酸化、低溫保存。,2、樣品處理：確定采用何種試劑及何種溶樣的方法。要求處理過(guò)程中不損失、不沾污且手續(xù)簡(jiǎn)便。鹽酸和硝酸是最常用的無(wú)機(jī)酸。 3、選擇分析線：根據(jù)樣品的組成及待測(cè)元素含量的高低選擇適當(dāng)?shù)姆治鼍€，原則是無(wú)光譜線的干擾、能夠合理地扣除光譜背景。 4、分析參數(shù)的優(yōu)化（重要）：,主要分析參數(shù)是載氣流量（或壓力）及高頻功率。 對(duì)一般的樣品可用儀器說(shuō)明書給出的折中條件。 對(duì)于要求較高的樣品可通過(guò)優(yōu)化載氣流量、高頻功率、觀測(cè)高度等。原則是： 選擇靈敏度、測(cè)量精密度等。 方法的精密度確定：選擇有代表性的樣品或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品，平行測(cè)定11次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。,5、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)：有三種途徑檢驗(yàn)準(zhǔn)確度。 最好用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)檢查測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的符合程度。 用通用的較成熟的其他方法進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì) 加標(biāo)回收發(fā)驗(yàn)證 6、檢查回收率：對(duì)于樣品處理過(guò)程比較復(fù)雜，或懷疑樣品中有易損失元素時(shí)，建議要檢測(cè)元素的回收率。,第四節(jié) ICP光譜的應(yīng)用,一、化學(xué)化工產(chǎn)品分析 包括化學(xué)試劑和化工產(chǎn)品；催化劑；塑料制品；有機(jī)化學(xué)試劑中無(wú)機(jī)成分分析等。 如：塑料制品涂料中重金屬的測(cè)定，可以檢測(cè)Cr、Pb、Hg、Ba、Cd等 油脂：Pd (檢出限5.0g/L)、 Cu (4g/L)、 Fe (3.4g/L)、 Ni（1.4g/L）,二、生物及生物化學(xué)樣品,1、樣品處理：ICP要求對(duì)樣品進(jìn)行干燥和灰化。正確選擇干燥和灰化方法，對(duì)于得到準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)至關(guān)重要。 通常實(shí)驗(yàn)室的干燥和灰化方法有四種： 冷凍干燥、烘箱干燥、等離子體灰化、高溫灰化等。 不同干燥和灰化方法的樣品損失率不同（參考等離子體發(fā)射光譜分析）,三、有機(jī)化合物的ICP光譜分析,1976年以前，ICP主要用于無(wú)機(jī)樣品的分析；以后用于有機(jī)物 目前，各類有機(jī)化合物中的無(wú)機(jī)元素等測(cè)定已廣泛采用ICP光譜法。 主要有四方面的應(yīng)用領(lǐng)域：,1、各種油類的測(cè)定：包括石