課題用紙層析法分離Fe和Cu.ppt

課題2 用紙層析法分離Fe3+和Cu2+,一、色譜分析法：,1、簡(jiǎn)介：基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異（如吸附、分配差異等）而進(jìn)行分離和分析的方法。 國(guó)際公認(rèn)俄國(guó)M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。,色譜法體系中的兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，通常其中一個(gè)相是固定不動(dòng)的，稱為固定相；另一相是移動(dòng)的，稱為流動(dòng)相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物,菠菜的葉綠體中色素的提取和分離,2、色譜法的應(yīng)用展示：,（1）按流動(dòng)相和固定相的不同，色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體，液相色譜法的流動(dòng)相是液體 （2）按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。 （3）按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜 （4）按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。 （5）按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。,3、色譜法的分類：,紙色譜，以濾紙為載體，是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相，以有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相的分配色譜分離。紙上色譜分離具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、分離效率高、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn)，但分離量少、回收困難，分離速度慢等；,柱色譜，具有進(jìn)樣量大，回收容易等優(yōu)點(diǎn)，但其分辨率不如紙上色譜和薄層色譜高；,薄層色譜分離 ，將固定相在玻璃平板上鋪成薄層而進(jìn)行分離的一種分離技術(shù)。薄層色譜是柱色譜和紙上色譜兩者的結(jié)合。,二、實(shí)驗(yàn)原理 含有Cu2和Fe3的溶液涂在濾紙一端，丙酮作展開劑，在濾紙的毛細(xì)作用下，展開劑攜帶Cu2和Fe3沿濾紙纖維向上移動(dòng)因?yàn)樗俣炔煌ㄎ胶腿芙饽芰Φ牟煌欢螘r(shí)間后，Cu2和Fe3距起點(diǎn)的距離會(huì)不同，從而達(dá)到分離的目的。,三、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,1操作要點(diǎn),（1）裁紙,（2）點(diǎn)樣,（3）展開,（4）顯色,(5) 分離,四：實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì),裝置制作,操作步驟：,操作要點(diǎn)：,濾紙剪成約1cm寬，10cm長(zhǎng)(保證下端能浸入展開劑中1cm)的濾紙條，一端固定在橡膠塞上，在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫一小圓點(diǎn)。,配試樣后，用毛細(xì)管蘸取試樣在“原點(diǎn)”處點(diǎn)直徑0.3-0.5cm的斑點(diǎn)，晾干后再點(diǎn)。重復(fù)3-5次。也在濾紙下方距離底邊2cm處畫出混合液細(xì)線代替點(diǎn)樣。,用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL配成展開劑。,展開劑不可沾到試管壁，點(diǎn)樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁，濾紙條下端浸入展開劑中1cm,注意不要讓試樣點(diǎn)觸及展開劑。,注意觀察濾紙條上色帶的變化，濾紙條取下后用氨氣熏，觀察顏色變化；氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,（1）層析過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,（2）氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,五、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙，架在燒杯上方（如圖）。調(diào)節(jié)完濾紙高度后，蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。,氯化鐵層，顏色較深,硫酸銅層，顏色稍淺,用紙層析法分離鐵離子和銅離子,六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1、為防止水解，飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影響實(shí)驗(yàn)效果。 2、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。 3、層析速度開始較快，后逐漸減慢，大約10分鐘即可分離完全。,第一課時(shí)完成 2008.4.11,拓展課題12 菠菜的葉綠體中色素的提取和分離,1、藥品準(zhǔn)備：菠菜葉45克；石英砂1克（可用細(xì)砂代替）；丙酮;層析液按石油醚9份、丙酮1份（體積比）配制，也可用20份石油醚、