GB25566-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑三聚磷酸鈉.pdf

GB 255662010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 三聚磷酸鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255662010 I前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。GB 255662010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 三聚磷酸鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和碳酸鈉中和反應(yīng)或以三聚磷酸鈉重結(jié)晶制得的食品添加劑三聚磷酸鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子量 3.1 分子式 Na5P3O10 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 367.86（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粒狀或粉狀 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 三聚磷酸鈉(Na5P3O10) ，w/% 85.0 附錄 A 中 A.4 總磷酸鹽(以 P2O5計(jì))， w/% 56.058.0 附錄 A 中 A.5 水不溶物，w/% 0.1 附錄 A 中 A.6 氟化物(以 F 計(jì))/ （mg/kg） 50 附錄 A 中 A.7 砷(As) / （mg/kg） 3 附錄 A 中 A.8 重金屬(以 Pb 計(jì)) / （mg/kg） 10 附錄 A 中 A.9 鉛（Pb）/（mg/kg） 4 附錄 A 中 A.10 GB 255662010 2附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用揮發(fā)性酸時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。使用易燃品時(shí)，嚴(yán)禁使用明火加熱。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 硝酸溶液：1+9。 A.3.1.3 氨水溶液：2+3。 A.3.1.4 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.3.2 鈉離子鑒別方法 取鉑絲，用鹽酸潤(rùn)濕后，先在無(wú)色火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸試樣，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯亮黃色。 A.3.3 磷酸鹽的鑒別方法 稱取約 1g 試樣，溶于 20 mL 水中，加硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 A.4 三聚磷酸鈉的測(cè)定 A.4.1 方法提要 將三聚磷酸鈉中的各種磷酸鹽吸附在強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂柱上，利用其對(duì)樹(shù)脂的吸附力不同，用不同濃度的氯化鉀溶液洗提，使其按正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽、三偏磷酸鹽的順序流出，測(cè)定三聚磷酸鈉洗提液中的五氧化二磷的含量，計(jì)算三聚磷酸鈉的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。 A.4.2.2 鹽酸溶液：約2 mol/L。 A.4.2.3 緩沖溶液（pH4.3） ：溶解51g三水合乙酸鈉(CH3COONa3H2O)和46mL冰乙酸于水中，用水稀釋至1000mL。 A.4.2.4 鉬酸銨-硫酸溶液：7.2g/L； GB 255662010 3 取7.2 g四水合鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O 溶解于水中，加入400mL濃度為c(1/2H2SO4)=10 mol/L的硫酸溶液， 用水稀釋至1000mL。 此溶液中硫酸濃度為c (1/2H2SO4)=4mol/L， 每升中含三氧化鉬(MoO3)約6g。 A.4.2.5 抗壞血酸溶液：25g/L，每隔23天重配。 A.4.2.6 氯化鉀溶液： 0.15mol/L、 0.25mol/L、 0.50mol/L和0.75mol/L， 各濃度溶液1L中含緩沖溶液(A.4.2.3) 10 mL。 A.4.2.7 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含五氧化磷（P2O5）1.00 mg； 取1.917g (精確至0.000 5g) 預(yù)先于110烘至2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 A.4.2.8 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含五氧化磷（P2O5）0.01mg； 準(zhǔn)確吸取10.00mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.4.2.7)于1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 A.4.2.9 喹鉬檸酮溶液。 A.4.2.10 離子交換樹(shù)脂：粒度0.07mm0.16mm的強(qiáng)堿性陰離子型或氯型，在4mol/L鹽酸溶液中浸泡一周，用水以傾析法洗至洗液澄清，保存于水中備用。 A.4.2.11 玻璃棉。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 離子交換柱：玻璃管內(nèi)徑10mm，長(zhǎng)400mm，管底收縮，配一玻璃活塞(25mL滴定管可適用)見(jiàn)圖A.1。 圖 A.1 離子交換柱 A.4.3.2 分液漏斗：125mL，固定在鐵環(huán)上與交換柱頂部連接。 GB 255662010 4A.4.3.3 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5m15mm。 A.4.3.4 硬質(zhì)玻璃試管：25mm200mm。 A.4.3.5 水浴鍋，溫度可微調(diào)。 A.4.3.6 分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍350nm800nm。 A.4.4 分析步驟 A.4.4.1 離子交換柱的準(zhǔn)備：將離子交換柱固定在架子上，關(guān)上活塞，在柱底填1cm厚的玻璃棉，倒入約10mL水，注入樹(shù)脂至樹(shù)脂床高30cm，用鹽酸溶液浸沒(méi)備用。樹(shù)脂使用前按樹(shù)脂再生步驟中的處理過(guò)程處理后即可進(jìn)樣。 A.4.4.2 樹(shù)脂的再生：每次樣品洗脫分離完畢，用200mL鹽酸溶液流過(guò)樹(shù)脂床，待剩余的鹽酸溶液高于樹(shù)脂層約3cm時(shí)停止流出且浸泡過(guò)夜。再使用50mL鹽酸溶液流過(guò)柱子最后至注滿，關(guān)閉交換柱活塞，塞上橡皮塞，倒轉(zhuǎn)幾次使樹(shù)脂松動(dòng)，排出氣泡將柱子垂直固定在架上，先用水慢速?zèng)_洗樹(shù)脂，然后以5.5mL/min6.0mL/min的流速洗至流出液的pH為4.55.0(用水約80mL)。維持液面高于樹(shù)脂層1cm，關(guān)閉交換柱和分液漏斗的活塞備用。 離子交換柱樹(shù)脂床中不能有氣泡；每次分離完畢，樹(shù)脂必須再生；在再生樹(shù)脂和分離樣品的全過(guò)程中始終保持柱中液面高出樹(shù)脂層。 A.4.4.3 當(dāng)樹(shù)脂批號(hào)或交換柱參數(shù)改變時(shí)，需按A.4.4.5選擇最佳分離條件的程序，用已知組成的樣品，選用合適的洗提溶液，核對(duì)離子交換柱色譜分離的準(zhǔn)確性。 A.4.4.4 工作曲線的制作：準(zhǔn)確吸取五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.4.2.8） 0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL、 15.00mL、 20.00mL、 25.00mL， 分別移入硬質(zhì)玻璃試管中， 加水稀釋至25mL， 加入10mL鉬酸銨-硫酸溶液，2mL抗壞血酸溶液，在沸水浴中至少加熱30min，保證水解完全。冷卻至室溫，分別移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用分光光度計(jì)在650nm處，以2cm比色皿，用水作參比測(cè)定工作曲線系列溶液的吸光度。以各工作曲線系列溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度為橫坐標(biāo)，以五氧化二磷質(zhì)量(mg)為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 A.4.4.5 選擇最佳色譜分離條件：在選定離子交換柱以后，裝入處理好的樹(shù)脂，然后按A.4.4.6稱取試樣，制備試樣溶液， 進(jìn)樣， 加入洗脫溶液， 每5mL流出液收作一份， 分別移入硬質(zhì)玻璃試管中， 加水稀釋至25mL，加入10mL鉬酸銨-硫酸溶液，2mL抗壞血酸溶液，在沸水浴中至少加熱30min，保證水解完全。冷卻至室溫分別移入100mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻。 用分光光度計(jì)在650nm處， 以2cm比色皿， 用水作參比，分別測(cè)定吸光度，從工作曲線上查得對(duì)應(yīng)的五氧化二磷質(zhì)量（mg） ，繪制流出曲線，從而確定最佳分離條件。本標(biāo)準(zhǔn)選用內(nèi)徑10mm柱，樹(shù)脂床高300mm，柱流速5.5mL/min6.0mL/min，用0.15mol/L氯化鉀溶液70mL， 0.25mol/L氯化鉀溶液90mL， 0.50mol/L氯化鉀溶液90mL， 75mol/L氯化鉀溶液70mL依次洗脫正、 焦、三聚、三偏磷酸鹽。如圖A.2所示。 A.4.4.6 試樣溶液的配制：稱取約1g試樣，精確到0.000 2g，加水溶解，移入500mL容量瓶中，加入10mL緩沖溶液，用水稀釋至刻度，混勻(若混濁需過(guò)濾)。 A.4.4.7 色譜柱分離：準(zhǔn)確吸取10mL試樣溶液于交換柱上端的分液漏斗中，打開(kāi)分液漏斗和交換柱的活塞，使試液流入樹(shù)脂床，用10 mL 0.15mol/L氯化鉀溶液沖洗分液漏斗，用60mL 0.15mol/L氯化鉀溶液沖洗樹(shù)脂床，控制流速5.5mL/min6.0 mL/min，洗提液可棄去；再用90 mL 0.25mol/L氯化鉀溶液沖洗樹(shù)脂床，控制流速5.5mL/min6.0 mL/min， 洗提液可棄去。 用90mL 0.50mol/L氯化鉀溶液洗提分離三聚磷酸鹽組分，將三聚磷酸鈉洗出液收集于400mL高型燒杯中。 GB 255662010 5A.4.4.8 測(cè)定洗出液中五氧化二磷含量： 在三聚磷酸鈉洗出液中加入15mL硝酸溶液， 70mL水， 微沸40min，用水沖洗表面皿和燒杯壁， 控制試驗(yàn)溶液體積約為100mL。 再加熱至近沸騰， 趁熱加入50mL喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，加熱沸騰1min，保溫30s(在加入試劑和加熱過(guò)程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊)。冷卻至室溫。用已于1805下干燥45min的玻璃砂坩堝以傾析法過(guò)濾，在燒杯中洗滌沉淀三次，每次用水15mL，將沉淀移入玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌(所用洗滌水共約150mL)。于1805下干燥45min，或于2505下干燥15min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量與測(cè)定試樣相同。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 三聚磷酸鈉含量以三聚磷酸鈉（Na5P3O10）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： ()()%1005001055410 . 0-011=mmmw（A.1） 式中： m1試樣溶液的磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m0空白試驗(yàn)的磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 0.05541磷鉬酸喹啉換算成三聚磷酸鈉的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。 圖A.2 測(cè)定洗提條件的示范圖 A.5 總磷酸鹽(以P2O5計(jì))的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 GB 255662010 6A.5.1.1 硝酸溶液：1+1。 A.5.1.2 喹鉬檸酮溶液。 A.5.2 儀器和設(shè)備 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為（515）m。 A.5.3 分析步驟 稱取約 1g 試樣，精確至 0.000 2g，置于 l00mL 燒杯中加水溶解，全部轉(zhuǎn)移到 1000mL 容量瓶中，用水稀釋到刻度， 搖勻。 必要時(shí)過(guò)濾。 移取 25mL 試驗(yàn)溶液， 置于 400mL 高型燒杯中， 加 15mL 硝酸溶液， 70mL水，微沸 40min，用水沖洗表面皿和燒杯壁，控制試驗(yàn)溶液體積約為 100mL。再加熱至近沸騰，趁熱加入50mL 喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，加熱沸騰 1min，保溫 30s (在加入試劑和加熱過(guò)程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊)。冷卻至室溫。用已于 1805下干燥 45min 的玻璃砂坩堝以傾析法抽濾，在燒杯中洗滌沉淀三次，每次用水 15mL，將沉淀移入玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌(所用洗滌水共約150mL)，于 1805下干燥 45min，或于 2505下干燥 15min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量與測(cè)定試樣相同。 A.5.4 結(jié)果計(jì)算 總磷酸鹽含量以五氧化二磷（P2O5）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： ()()%10010002503207. 0012=mmmw （A.2） 式中： m1試樣溶液的磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m0空白試驗(yàn)的磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 0.03207磷鉬酸喹啉換算成五氧化二磷的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3。 A.6 水不溶物的測(cè)定 A.6.1 儀器和設(shè)備 玻璃砂坩堝：濾板孔徑 16m40m。 A.6.2 分析步驟 稱取約 10g 試樣，精確至 0.0lg，置于 400mL 燒杯中，加 200mL 水，加熱至沸使之溶解，趁熱用已于1052下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌 10 次(每次用水約 20mL)，洗滌至濾液無(wú)磷酸鹽（用硝酸鹽溶液和氨水檢驗(yàn)） ，在 1052下干燥至質(zhì)量恒定。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： %100123=mmmw （A.3） 式中： GB 255662010 7 m1玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2水不溶物及玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.01%。 A.7 氟化物的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 硝酸溶液：1+15。 A.7.1.2 氫氧化鈉溶液：40 g/L。 A.7.1.3 總離子強(qiáng)度緩沖溶液（TISAB） ：現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.1.4 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg，現(xiàn)用現(xiàn)配； 用移液管移取 10mL 按 HG/T 3696.2 配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液， 置于 100mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 10mL 上述溶液置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯備于聚乙烯瓶中。 A.7.1.5 溴甲酚綠指示液。 A.7.2 儀器和設(shè)備 A.7.2.1 氟離子選擇電極。 A.7.2.2 飽和甘汞電極。 A.7.2.3 電位計(jì)：精度0.1mV。 A.7.2.4 磁力攪拌器：配有外層為聚乙烯或聚四氟乙烯的攪拌棒。 A.7.3 分析步驟 A.7.3.1 氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備 在五個(gè) 50mL 容量瓶中，用移液管分別加入 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至約 10mL，加入 2 滴溴甲酚綠指示液，用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調(diào)節(jié)至溶液恰呈黃色，加入 10mL 總離子強(qiáng)度緩沖溶液（TISAB） ，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.7.3.2 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約 1g 樣品，精確至 0.01g，溶于 10mL 水，完全移入 50mL 容量瓶中，以下按照 A.7.3.1 從“加入2 滴溴甲酚綠指示液”開(kāi)始進(jìn)行操作。 A.7.3.3 測(cè)定 將氟離子選擇電極和飽和甘汞電極與電位計(jì)連接，將電極插入盛有水的 50mL 的聚乙烯燒杯中，預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值。更換浸泡電極的水，至電極說(shuō)明書(shū)中規(guī)定的電位值后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液的電位測(cè)定。 由低至高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平衡電位（mV） 。以氟離子濃度（mg/mL）對(duì)數(shù)值作橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的電極電位值作縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 同法測(cè)定試樣溶液的平衡電位， 從工作曲線上查出試樣氟離子濃度的對(duì)數(shù)值， 反對(duì)數(shù)求得氟離子濃度。 A.7.4 結(jié)果計(jì)算 氟化物含量以氟（F）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w4計(jì)，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.4）計(jì)算： 3-41050=mcwF （A.4） GB 255662010 8式中： cF根據(jù)測(cè)得的試樣溶液的電極電位值從工作曲線查得的氟離子濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL） ； m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 10 mg/kg。 A.8 砷的測(cè)定 稱取 1.00g0.01g 試樣，置于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕，用鹽酸中和至中性（用 pH 試紙檢驗(yàn)） ，再過(guò)量5mL，搖勻。用移液管移取 3mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 溶液含砷（As）1.0g作為標(biāo)準(zhǔn)，置于另一只錐形瓶中。各加入 5mL 鹽酸溶液（1+3） 。然后按照 GB/T 5009.762003 中 6.2 或第 11 章進(jìn)行測(cè)定。 二乙氨基二硫代甲酸銀比色法為仲裁法。 A.9 重金屬的測(cè)定 稱取 1.00g0.01g 試樣，置于 250mL 燒杯中，加入 20mL 水和 1mL 鹽酸，微沸 15min，冷卻至室溫，全部移入 50mL 比色管中，備用。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：于 250mL 燒杯中，加入 20mL 水和 1mL 鹽酸，微沸 15min.，冷卻至室溫，全部移入50mL 比色管中，用移液管移取 1mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 溶液含鉛（Pb）0.010mg，備用。 然后按 GB/T 5009.742003 第 6 章進(jìn)行測(cè)定。 A.10 鉛的測(cè)定 A.10.1 雙硫腙比色法（仲裁法） A.10.1.1 試劑和材料 同 GB/T 5009.752003 第 3 章。 A.10.1.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.752003 第 4 章。 A.10.1.3 分析步驟 稱取 5.00g0.01g 試樣， 置于 100mL 燒杯中， 加適量水溶解， 在電爐上加熱使試樣完全溶解， 冷卻后，置于分液漏斗中。 用移液管移取 2.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液， 置于分液漏斗中， 作為標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液， 以下按 GB/T 5009.752003第 6 章進(jìn)行測(cè)定。 A.10.2 原子吸收分光光度法 A.10.2.1 試劑和材料 A.10.2.1.1 鹽酸。 A.10.2.1.2 三氯甲烷。 A.10.2.1.3 硝酸。 A.10.2.1.4 氫氧化鈉溶液：250g/L。 A.10.2.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：2%； 稱取 2g 吡咯烷二硫代氨基