葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量分析.ppt

藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù) 實(shí)訓(xùn)講義,實(shí)訓(xùn)十二 葡萄糖氯化鈉注射液的 質(zhì)量分析,一、實(shí)訓(xùn)要求,1掌握旋光法、銀量法的實(shí)驗(yàn)原理、操作及結(jié)果計(jì)算。 2能規(guī)范操作旋光儀、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)和pH計(jì)。 3了解復(fù)方制劑的質(zhì)量分析方法與一般規(guī)律。,二、實(shí)訓(xùn)器材,1試藥：葡萄糖氯化鈉注射液、堿性酒石酸銅試液、2糊精溶液、2.5硼砂溶液、熒光黃指示液、硝酸銀滴定液(0.1mol/L)。 2儀器：自動(dòng)旋光儀、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、pH計(jì)、容量瓶、錐形瓶、移液管、酸式滴定管、量筒、燒杯。,三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及操作,（一）性狀 葡萄糖氯化鈉注射液為無(wú)色的澄明液體。 （二）鑒別 取葡萄糖氯化鈉注射液適量，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。,（三）檢查 1pH值 應(yīng)為3.5 5.5。 25-羥甲基糠醛 精密量取葡萄糖氯化鈉注射液適量（約相當(dāng)于葡萄糖0.1g），置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄 A）在284nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得大于0.25。,（四）含量測(cè)定 1葡萄糖 取本品，依法測(cè)定旋光度（附錄 E）與2.0852相乘，即得供試量中含有C6H12O6H2O的重量（g）。 2氯化鈉 精密量取本品20ml，加水30ml，加2糊精溶液5ml、2.5硼砂溶液2ml與熒光黃指示液58 滴，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg 的NaCl。 注：本品含葡萄糖(C6H12O6H2O)與氯化鈉（NaCl）均應(yīng)為標(biāo)示量的95.0105.0 。,WFZ UV2000型 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 操作規(guī)程,開(kāi) 機(jī),1. 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min后使用 2. 用MODE鍵設(shè)置測(cè)試方式：透射比（T），吸光度（A），已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值方式（C）和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率方式（F） 3. 轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕，觀察波長(zhǎng)顯示窗，調(diào)節(jié)至需要的測(cè)量波長(zhǎng)。,4.將參比樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中，打開(kāi)樣品室蓋，將盛有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。一般情況下，參比樣品放在第一個(gè)槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕跡，被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物，否則也將影響樣品測(cè)試的精度。,5.在透視比（T）模式，將遮光體放入樣品架，合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。按下調(diào)節(jié)0%鍵，屏幕顯示000.0或-000.0時(shí)，調(diào)節(jié)T零完成。如果顯示不到100.0%(T)，可適當(dāng)增加靈敏度的檔數(shù)。然后將被測(cè)溶液置于光路中，數(shù)字顯示值即為被測(cè)溶液的透光率。,6.調(diào)節(jié)100%T/A 先用空白溶液洗滌比色皿2-3次，將空白溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的3/4，用擦鏡紙將透面擦拭干凈，按一定方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。 按下調(diào)100.0%鍵，屏幕顯示“BLA”延時(shí)數(shù)秒出現(xiàn)“100.0”（T模式）或 “000.0”、“-000.0”。（A模式）調(diào)節(jié)100%T/A完成,測(cè) 量,用待測(cè)溶液洗滌比色皿2-3次，將待測(cè)溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的3/4，用擦鏡紙將透面擦拭干凈，按一定方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。讀取測(cè)量數(shù)據(jù)。,測(cè)量完畢,1. 測(cè)量完畢，清理樣品室，將比色皿清洗干凈，倒置晾干后收起。 2.關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。,注意事項(xiàng),1. 測(cè)定波長(zhǎng)在360nm以上時(shí)，可用玻璃比色皿；波長(zhǎng)在360nm以下時(shí)，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水紙吸干，不能用手觸摸光面的表面。 2.儀器配套的比色皿不能與其它儀器的比色皿單個(gè)調(diào)換。如需增補(bǔ)，應(yīng)經(jīng)校正后方可使用。 3.開(kāi)關(guān)樣品室蓋時(shí)，應(yīng)小心操作，防止損壞光門(mén)開(kāi)關(guān)。,WZZ-2B型自動(dòng) 數(shù)顯旋光儀操作規(guī)程,操作前準(zhǔn)備,未接通電源前，應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無(wú)異物，電源開(kāi)關(guān)，測(cè)量開(kāi)關(guān)都應(yīng)處于關(guān)的位置。,接通電源,1. 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮，此時(shí)鈉光燈需經(jīng)1 5分鐘預(yù)熱，使之發(fā)光穩(wěn)定。 2.打開(kāi)光源開(kāi)關(guān)，(若光源開(kāi)光打開(kāi)后，鈉光燈熄滅，則再將光源開(kāi)關(guān)上下重復(fù)打開(kāi)1到2次，使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮，為正常)。,測(cè)定操作,1.打開(kāi)測(cè)量開(kāi)關(guān)，儀器處于待測(cè)狀態(tài)。 2.將裝有蒸餾水或其它溶劑的樣品管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數(shù)穩(wěn)定后，按清零按紐。試管中若有氣泡，應(yīng)讓氣泡浮在凸頸處，將兩端通光處蓋玻片用擦鏡紙擦干。,3.取出試管，倒出空白溶液，用待測(cè)樣品潤(rùn)洗樣品管2-3次，將待測(cè)樣品注入樣品管，按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋，儀器讀數(shù)窗將顯示出該樣品的旋光度。 4.逐次按下復(fù)測(cè)按紐，重復(fù)讀幾次數(shù)，取平均值作為樣品的測(cè)定結(jié)果。,關(guān) 機(jī),1.儀器使用完畢后，應(yīng)依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開(kāi)關(guān)，用水將旋光管洗凈妥善保管。 2.罩好儀器，填寫(xiě)使用登記。,PHS-25C型酸度計(jì)操作規(guī)程,開(kāi) 機(jī),1.將電纜插頭與儀表接口相連，接通電源，預(yù)熱20分鐘。 2.取下電極插口的短路接頭，連接電極接頭。 3.去掉電極的防護(hù)帽，注意盡量不要讓里面的溶液灑出來(lái)。 4.將儀器后側(cè)的“選擇”開(kāi)關(guān)置“pH”檔。“定位”旋鈕逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底；“斜率”旋鈕逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，“溫度”旋鈕置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度。,pH計(jì)測(cè)量的校準(zhǔn),1.用蒸餾水洗滌電極頭，然后用濾紙吸收多余水份。 2.將電極浸入到盛有pH6.89的標(biāo)準(zhǔn)校正用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕。使儀器指示值為此溶液溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH。 3.將電極從pH6.89的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出，用蒸餾水洗凈，用濾紙吸干。,4.將電極放入pH4或pH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕，使儀器指示值為該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在此溫度下的pH值。 5.重復(fù)2.1-2.4操作，直至儀器顯示值符合二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH為止。 警告：儀器一旦校準(zhǔn)完畢，“定位”和“斜率”旋鈕不得再旋動(dòng)，否則必須重新校準(zhǔn),測(cè) 定,1.用純化水沖洗電極后吸干電極表面的溶液，或用待測(cè)溶液沖洗電極，并將電極浸入到待測(cè)溶液中，稍稍晃動(dòng)。 2.用溫度計(jì)測(cè)量待測(cè)溶液的溫度。將儀器的“溫度”旋鈕旋至被測(cè)樣品溶液的溫度值。,3.待儀器顯示穩(wěn)定后讀數(shù)，即為被測(cè)溶液的pH值。 4.測(cè)量完畢，沖洗電極，用濾紙吸干，將電極存放在3mol/L氯化鉀溶液中。,關(guān) 機(jī),1.拔掉電極插頭，關(guān)閉電源。 2.做好使用登記。,電極的維護(hù),1. 電極在第一次使用前，要浸在氯化鉀溶液中至少12小時(shí)以上，如果電極填充液不足要及時(shí)補(bǔ)充。 2. 補(bǔ)充液為3M的氯化鉀溶液，可以從上端小孔加入電極中。 3.