重結(jié)晶ppt課件

重結(jié)晶,Recrystallization,1,實驗原理,固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度升高而增大，將固體在熱溶劑中溶解得到飽和溶液，冷卻時會因過飽和而析出晶體。 利用溶劑對被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物從過飽和溶液中析出，而雜質(zhì)大部分留在溶液中(若雜質(zhì)溶解度小，則在配成飽和溶液后熱過濾除去)，達(dá)到提純的目的。,2,儀器和藥品,儀器：150 mL燒杯(或錐形瓶) 、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、石棉網(wǎng)、無尾漏斗、濾紙、玻棒、表面皿、量筒等。 藥品：待測樣品、 活性碳。,3,實驗操作步驟,1，選擇溶劑 2，溶解固體 3，除去雜質(zhì) 4，晶體析出 5，晶體的收集與洗滌 6，晶體的干燥,溶解,過濾,收集,4,（1）與被提純的有機物不起化學(xué)反應(yīng)； （2）對被提純有機物在熱溶劑中溶解度大，而在冷溶劑中溶解度??； （3）對雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大或很小； （4）能得到很好的晶體； （5）溶劑的沸點適中； （6）價格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。,1、選擇溶劑的條件,選擇溶劑原則：“相似相溶原理”，物質(zhì)的極性和溶解性,5,避免溶解過程中出現(xiàn)油珠狀物產(chǎn)生，應(yīng)注意下列問題： （1）所選擇溶劑的沸點應(yīng)低于溶質(zhì)的熔點； （2）如不能選擇沸點較低的溶劑時，應(yīng)在比熔點低的溫度下溶解固體。 （3）固體全部溶解后，補加已經(jīng)加入的溶劑量的20左右的相同溶劑。,2、固體溶解過程,6,（1）熱過濾：除去不溶性雜質(zhì)。 （2）活性碳煮沸5-10分鐘后熱過濾，除去溶液的顏色、樹脂狀物質(zhì)、懸浮狀微粒，適合用于極性溶劑如水、乙酸、醇類等?；钚蕴坑昧浚喝苜|(zhì)量的1-5 wt%。 活性炭必須等固體物質(zhì)全部溶解后加入，不能在沸騰時加入，應(yīng)在沸騰后稍加冷卻加入。 （3）熱過濾方法：折疊濾紙過濾或減壓過濾。,3、除去不溶物或雜質(zhì),7,8,熱過濾的注意事項,1，熱過濾用玻璃漏斗、布氏漏斗、錐形瓶、抽濾瓶在烘箱中預(yù)先加熱。 2，用折疊濾紙過濾時，將熱溶液沿玻棒引入濾紙上，及時補充使溶液保持在一定高度。 3，布氏漏斗用圓濾紙直徑應(yīng)當(dāng)略小于漏斗內(nèi)徑。 4，布氏漏斗過濾時，先用過濾溶劑將圓濾紙潤濕，抽氣吸緊后再加入溶液，如果濾液中含有活性炭應(yīng)當(dāng)重做。,9,要求晶體粒度大小適度。 濾液靜置，緩慢冷卻，可避免晶體過細(xì)； 若晶體過大，可輕輕搖動。 如果達(dá)到飽和后晶體不析出，可采取的方法有：冷卻、玻璃棒刮壁和接入晶種等。,4、晶體析出,10,5、晶體收集和洗滌,收集：抽氣過濾。 洗滌：用少量純?nèi)軇┫吹艟w表面的母液。,1，潤濕濾紙，抽氣吸緊，過濾后，可以用母液轉(zhuǎn)移容器中殘留固體，擠壓吸濾至基本上無液體滴下。 2，拔開抽氣管，用少量同種溶劑潤濕，再連接抽氣至基本上無液體滴下。 3，一般情況下重復(fù)洗滌兩次即可。,11,根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)母稍锓椒ǎＳ玫母稍锓椒ㄓ校?晾干、加熱干燥、紅外線干燥、干燥器干燥、減壓恒溫干燥。,6、晶體干燥,12,1，熱濾操作時注意墊上濕布，防燒傷和燙傷。 2，注意控制好重結(jié)晶溶劑的用量。 3，熱過濾時注意不要穿濾漏出活性炭。 4，樣品在蒸發(fā)皿中保存，下周稱量干重，計算收率交實驗報告。,13,實驗注意事項,13,1.重結(jié)晶提純固體有機物時，有哪些步驟？簡單說明每一步的目的。