GB-T5009.182-2003面制食品中鋁的測(cè)定.pdf

I CS 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3 部分代替 G B 1 5 2 0 2 -1 9 9 4面制食品中鋁的測(cè)定D e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m i n f l o u r p r o d u c t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部，中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) ”免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 1 8 2 - 2 0 0 3o l1青本標(biāo)準(zhǔn)代替 （ 1 3 1 5 2 0 2 - 1 9 9 4 面制食品中鋁限量衛(wèi)牛標(biāo)準(zhǔn) 中第 3 章檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó) 已 部提出并歸日。木標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo) 準(zhǔn)主要起草人 ： 蘇德昭 、 王林 、 工永芳 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3面制食品中鋁的測(cè)定范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了面制食品中鋁的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于面制食品中鋁的測(cè)定。本方法檢出限0 . 5 t g o原理 試樣經(jīng)處理后， 三價(jià)鋁離子在乙酸一 乙酸鈉緩沖介質(zhì)中， 與 鉻天青 S 及嗅化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物， 于 6 4 0 n m波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。試劑3 . 1 硝酸。3 . 2 高氯酸。3 . 3 硫酸。3 . 4 鹽酸。3 . 5 6 m o l / L鹽酸： 量取 5 0 m l , 鹽酸（ 3 . 4 ) ， 加水稀釋至 1 0 0 mL .3 . 6 l o o （ 體積分?jǐn)?shù)） 硫酸溶液。3 . 7 硝酸一 高氯酸（( 5 - 1- 1 ) 混合液。3 . 8 乙酸一 乙酸鈉溶液： 稱取3 4 g 乙酸鈉（ N a A c 3 H 2 0 ） 溶于4 5 0 m l , 水中， 加2 . 6 ml ， 冰乙酸 調(diào)p H至 5 . 5 ， 用水稀釋至 5 0 0 ml-3 . 9 0 . 5 g / L鉻天青 S ( C h r o m e a z u r o l S ） 溶液： 稱取 5 0 m g 鉻天青 S ， 用水溶解并稀釋至 1 0 0 r n l 。3 . 1 0 0 . 2 g / l , 嗅化十六烷基三甲胺溶液： 稱取 2 0 m g嗅化十六烷基三甲胺 ， 用水溶解并稀 釋至1 0 0 m l - 。必要時(shí)加熱助溶。3 . 1 1 1 0 g / l , 抗壞血酸溶液： 稱取 1 . 0 g 抗壞血酸， 用水溶解并定容至 1 0 0 m l 。臨用時(shí)現(xiàn)配。3 . 1 2 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 精密稱取1 . 0 0 0 0 g 金屬鋁（ 純度9 9 . 9 9 %) ， 加5 0 ml , 6 m o l/ I ， 鹽酸溶液， 加熱溶解， 冷卻后 ， 移人 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀釋至刻度。該溶液每毫升相當(dāng)于 1 m g 鋁。3 . 1 3 鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取 1 . 0 0 m l , 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ， 置于 1 0 0 m工 ， 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 再?gòu)闹形?5 . 0 0 ml 于 5 0 ml， 容量瓶中， 用水稀釋至刻度。該溶液每毫升相當(dāng)于 1 I C g 鋁。儀器1 分光光度計(jì)。2 食品粉碎機(jī)。3 電熱板 。試樣處理 將試樣（ 不包括夾心、 夾餡部分） 粉碎均勻， 取約3 0 g置 8 5 烘箱中干燥 4h ， 稱取 1 . 0 0 0 g - -2 . 0 0 0 g ， 置于1 0 0 m 1 一 錐形瓶中， 加數(shù)粒玻璃珠， 加1 0 M L -1 5 m l - 硝酸一 高氯酸（ 5 1 ） 寧 昆 合液， 蓋好玻片蓋， 放置過(guò)夜 ， 置電熱板上緩緩加熱至消化液無(wú)色透明， 并出現(xiàn)大量高氯酸煙霧， 取下錐形瓶 ， 加人0 . 5 m1_ 硫酸， 不加玻片蓋， 再置電熱板 適當(dāng)升高溫度加熱除去高氯酸， 加 1 0 m1 . 1 5 m l水， 加熱至免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3沸， 取下放冷后用水定容至 5 0 ml - ， 如果試樣稀釋倍數(shù)不同， 應(yīng)保證試樣溶液中含 I 硫酸。同時(shí)做兩個(gè)試劑空 白。6測(cè) 定 吸取 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 ml - 鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液（ 相當(dāng)于含鋁 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 j i g )分別置于 2 5 n i l ， 比色管中， 依次向各管中加入 1 ml , 1 硫酸溶液。吸取 1 . 0 M I、 消化好的試樣液， 置于 2 5 m l一 比色管中。向標(biāo)準(zhǔn)管、 試樣管、 試劑空白管中依次加人 8 . 0 mL乙酸一 乙酸鈉緩沖液， 1 . 0 m L1 0 g / I抗壞血酸溶液， 混勻， 加 2 . 0 m l, O . 2 g / I . 漠化十六烷基三甲胺溶液， 混勻， 再加 2 . 0 m l - 0 . 5 g / I鉻天青 S 溶液， 搖勻后， 用水稀釋至刻度。室溫放置 2 0 m i n 后， 用 1 c m比色杯， 于分光光度計(jì)上， 以零管調(diào)零點(diǎn)， 于 6 4 0 n m波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度 ， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。7 結(jié)果計(jì)算( A, 一A, ） X 1 0 0 0In X 殺 X 0 0 0式 中：X試樣中鋁的含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ;A , -測(cè)定用試樣液中鋁的質(zhì)量， 單位為微克（ .- g ) ;A ,試劑空自液中鋁的質(zhì)量， 一單位為微克（ t-cg ) ;V： 一試樣質(zhì)量， 單位為克（ g ) ;試樣消化液總體積， 單位為毫升（ M I ） ；V ?測(cè)定用試樣消化液體積， 單位為毫升（ m L ) .計(jì)