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ET 1200紅外油分析儀 使用說明書一、前言水體中的石油類物質(zhì)的測(cè)定一直是一個(gè)困難而又重要的問題,長(zhǎng)期以來油類物質(zhì)對(duì)水體的污染也一直是全球關(guān)注的焦點(diǎn),同時(shí)油類物質(zhì)的測(cè)定方法又長(zhǎng)期沒能統(tǒng)一。1986年底以來,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織將它作為一個(gè)議題,并先后向各成員國(guó)發(fā)送了水體中石油類物質(zhì)含量測(cè)定方法的討論稿和后續(xù)的修改稿(ISO DP9377),該方法明確了油類物質(zhì)測(cè)定時(shí)所用的萃取劑是四氯化碳,其后續(xù)檢出方法為紅外分光光度法及重量法;并首次定義了石油烴(Hydrocarbon oil),即指在方法測(cè)定的條件下,能被TTE萃取并能通過特定活性Florisil柱的物質(zhì);在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基(CH2)基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)(波數(shù)為2930cm-1),甲基(CH3)基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)(波數(shù)為2960cm-1),也考慮了由芳香環(huán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)(波數(shù)為3030cm-1)。我們國(guó)家在“水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定 紅外光度法(GB/T16488-1996)”中有如下定義:石油類:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。動(dòng)植物油:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,用四氯化碳萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含有非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)時(shí),應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說明。二、原理1、紅外分光光度法用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測(cè)定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類??傒腿∥锖褪偷暮烤刹〝?shù)分別為2930 cm-1 (CH2基團(tuán)CH鍵的伸縮振動(dòng))、2960 cm-1 (CH3基團(tuán)CH鍵的伸縮振動(dòng))、3030 cm-1 (芳香基環(huán)中CH鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930 、A2960 、A3030 進(jìn)行計(jì)算,動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。水樣中總萃取物量C1:(mg/L)按式(1)計(jì)算: C1XA1、2930YA1、2960Z(A1、3030A1、2930/F)V0Dl/VwL (1) 式中:X、Y、Z、F校正系數(shù); A1、2930、A1、2960、A1、3030各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的萃取液的吸光度;V0萃取溶劑定容體積,ml;Vw水樣體積ml;D萃取液稀釋倍數(shù); l測(cè)定校正系數(shù)時(shí)所用比色皿的光程,cm; L測(cè)定水樣時(shí)所用比色皿的光程,cm。石油類含量:水樣中石油類的含量C2(mg/L)按式(2)計(jì)算: C2XA2、2930YA2、2960Z(A2、3030A2、2930/F)V0Dl/VwL (2)式中:A2、2930、A2、2960、A2、3030各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度;其它符號(hào)意義同前。動(dòng)植物油的含量:水樣中動(dòng)植物油的含量C3(mg/L)按式(3)計(jì)算:C3C1C2 (3)2、非分散紅外光度法本方法利用油類物質(zhì)的甲基(CH3)和亞甲基(CH2)在近紅外區(qū)(2930cm-1或3.4m)的特征吸收進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)水樣中含有大量芳烴及其衍生物時(shí),需和紅外分光光度法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。水樣中總萃取物量c1(mg/L)按式(4)計(jì)算: (4)式中:ct萃取溶劑中總萃取物量,mg/L;V0萃取溶劑定容體積,ml;Vw水樣體積,ml;D萃取液稀釋倍數(shù)。水樣中石油類含量c2(mg/L)按式(5)計(jì)算: (5)式中:ch硅酸鎂吸附后濾出液中石油類含量,mg/L;其他符號(hào)意義同前。動(dòng)植物油含量水樣中動(dòng)植物油的含量c3(mg/L)按式(6)計(jì)算: (6)三、儀器結(jié)構(gòu)ET1200紅外油分析儀,主要由光學(xué)系統(tǒng)和電學(xué)系統(tǒng)兩大部分組成。儀器工作原理圖如下圖頁(yè):3信號(hào)處理電路分光系統(tǒng)調(diào)制器樣品探測(cè)器光源微處理器分析程序人機(jī)界面儀器主要工作原理圖按GB/T16488-1996國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法“試料體積為5L,通過富集后其檢出限為0.01mg/L?!比绻?5mL四氯化碳進(jìn)行萃取,對(duì)應(yīng)儀器上的檢出限濃度為2.0mg/L,如果儀器上直接顯示的濃度低于此濃度,應(yīng)視為未檢出。1、光學(xué)系統(tǒng)該儀器采用單光束系統(tǒng),光學(xué)系統(tǒng)由光源、樣品池、單色系統(tǒng)和接收器組成,如下圖:S2FLSMLM1M2SS1M3GM4TGSM5光學(xué)系統(tǒng)原理圖本儀器采用的是光柵分光技術(shù)的紅外分光光度計(jì),它的光學(xué)波數(shù)從2400到3400。光源采用碘鎢燈,光源信號(hào)連續(xù)可調(diào)。2、電學(xué)體統(tǒng)儀器的電學(xué)系統(tǒng)由電源、計(jì)算機(jī)主板、放大器、A/D轉(zhuǎn)換,液晶顯示單元、鍵盤和通訊串口等組成。3、儀器的工作原理作為紅外分光測(cè)試儀器,樣品池置于單色儀入縫之前的照明光路中。光源LS發(fā)出的光束經(jīng)調(diào)制盤ML后調(diào)制成方波信號(hào),經(jīng)發(fā)射境M1、聚光鏡M2將通過樣品S的光會(huì)聚到入射狹縫S1縫面上;光束進(jìn)入單色器后,經(jīng)準(zhǔn)直物境M3、光柵G、成像物鏡M4,將單色光譜成像在出射狹縫S2上;再經(jīng)過帶通濾光鏡片F(xiàn)、橢球境M5,將單色光信號(hào)會(huì)聚在TGS上。在計(jì)算機(jī)程序的控制下,分光系統(tǒng)分別將所需波數(shù)的單色光分別射到TGS上,從而得到相應(yīng)波數(shù)下的吸光度,通過計(jì)算機(jī)運(yùn)算處理得出樣品濃度值。四、儀器主要用途ET 1200紅外分光油分析儀作為測(cè)量水中油的專用分析儀器,可用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的石油類和動(dòng)物、植物油的測(cè)定,也可用于測(cè)定空氣中的油煙??捎迷诃h(huán)境監(jiān)測(cè)站,石油、化工企業(yè)的環(huán)境保護(hù)部門,機(jī)械、礦山、電子行業(yè)及港口、油田、污水廠、自來水廠等。作為通用的紅外分光光度計(jì),能進(jìn)行掃描、分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和各種有機(jī)物的定性、定量分析??捎糜谒械膽?yīng)用紅外分光光度計(jì)的企業(yè)、事業(yè)、學(xué)校等部門。五、儀器主要技術(shù)指標(biāo)測(cè)量范圍:0100 mg/L 檢出限:0.3 mg/L (CCl4 中混合油標(biāo)濃度), 0.1mg/L (CCl4中烷烴類濃度) 重現(xiàn)性:RSD2% (濃度為40mg/L)示值誤差:5%零點(diǎn)漂移:2/30min波數(shù)精度:2 cm-1六、儀器的安裝1、工作條件一個(gè)適當(dāng)?shù)墓ぷ鳝h(huán)境有益于儀器正常、可靠工作和延長(zhǎng)儀器使用壽命,儀器的正常工作條件如下:1)室溫535; 2)室內(nèi)相對(duì)濕度不超過80;3)儀器應(yīng)放置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上,不得有陽(yáng)光直射及強(qiáng)烈的電磁場(chǎng)干擾;4)室內(nèi)無腐蝕性或其他影響測(cè)定的氣體干擾;5)電壓范圍(22022)V,頻率(501)Hz2、儀器安裝1)在室內(nèi)、外溫差較大的時(shí)候,特別是冬天,開箱之前應(yīng)使包裝箱在室內(nèi)放置24小時(shí),平衡箱內(nèi)外溫度。2)打開包裝箱后,檢查附件是否齊全。3)將儀器放平、放穩(wěn)于工作臺(tái)。4)檢查電源接地是否良好。5)取出電源線并將儀器和市電相聯(lián)。注意:儀器與電腦不要使用同一電源,否則可能會(huì)造成測(cè)量數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。6)用通訊線將儀器后面的RS232串口和計(jì)算機(jī)串口相聯(lián)。七、儀器的操作 ET1200紅外分光油分析儀是一臺(tái)操作簡(jiǎn)易的儀器,測(cè)量人員只需根據(jù)菜單提示的內(nèi)容進(jìn)行操作即可完成相應(yīng)的功能,操作面板如下圖。ET 1200RESETCLRENTER紅外測(cè)油 非分散測(cè)油 儀器校準(zhǔn) 連接PCET1200操作面板由于試劑在測(cè)量穩(wěn)定性上受溫度影響較大,因此,測(cè)試時(shí)需要試劑與環(huán)境溫度一致。用戶打開儀器樣品蓋,開機(jī)后放入調(diào)零試劑,當(dāng)試劑與室溫一致時(shí),可等待2030秒鐘進(jìn)行測(cè)試,當(dāng)試劑與室溫不一致時(shí),等待3分鐘開始調(diào)零, 測(cè)試樣品必須等待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后才能讀數(shù)。(注意:測(cè)量樣品時(shí)必須始終打開儀器樣品蓋。在測(cè)量時(shí)濃度誤差大,建議重新校正系數(shù)。)1、功能鍵鍵盤上共有六個(gè)按鍵: 向上鍵:選擇菜單項(xiàng)目或是在輸入. -/ABCD向下鍵:選擇菜單項(xiàng)目或是在輸入時(shí)做刪除鍵使用。向右鍵:輸入數(shù)字:0 1 29RESET鍵:直接退回主菜單(重新啟動(dòng)設(shè)備)。CLR鍵:用于返回上一級(jí)菜單。ENTER鍵:選中項(xiàng)目后按此鍵確認(rèn)。2、儀器操作a、紅外測(cè)油 紅外測(cè)油 非分散測(cè)油 儀器校準(zhǔn) 連接PCENTER1. 01 4cm 2. 3. 4.CLRCLRENTER 測(cè)量 調(diào)零 測(cè)量調(diào)零ENTER正在調(diào)零ENTER紅外法 (4cm)* mg/L.CLRb、非分散測(cè)油紅外測(cè)油 非分散測(cè)油 儀器校準(zhǔn) 連接PCENTER1. 01 4cm 2. 3. 4.CLRENTER非分散法b:a:RCLRENTERCLR 測(cè)量 調(diào)零 測(cè)量調(diào)零ENTER正在調(diào)零ENTER非分散法 (4cm)* mg/L.CLRc、儀器校正紅外校正 非分散校正波數(shù)設(shè)定紅外測(cè)油 非分散測(cè)油 儀器校準(zhǔn) 連接PC非分散校正ENTERENTER1. 01 4cm 2. 3 . 4.ENTER 創(chuàng)建曲線退出創(chuàng)建曲線退出ENTER請(qǐng)輸入曲線名稱 ENTER 1cm比色皿4cm比色皿1cm比色皿4cm比色皿ENTER請(qǐng)用空白試劑調(diào)零ENTER正在調(diào)零 ENTER放入1號(hào)標(biāo)樣輸入濃度:- mg/L CLR ENTERENTER 放入號(hào)標(biāo)樣完成*放入號(hào)標(biāo)樣完成*ENTER1. 01 4cm2. 3.4.存儲(chǔ)放棄RCLRENTER 紅外校正ENTER 紅外校正 非分散校正波數(shù)設(shè)定紅外測(cè)油非分散測(cè)油 儀器校準(zhǔn)連接PCENTER1. 01 4cm 2. 3 . 4.ENTER創(chuàng)建曲線退出創(chuàng)建曲線退出ENTER請(qǐng)輸入曲線名稱 ENTER1cm比色皿4cm比色皿1cm比色皿4cm比色皿ENTER請(qǐng)用空白試劑調(diào)零ENTER正在調(diào)零ENTERENTER請(qǐng)放入標(biāo)樣輸入濃度:- mg/LCLRENTERENTER完成 繼續(xù) 完成繼續(xù)ENTER 存儲(chǔ)放棄1. 01 4cm2. 3.4.CLRENTER波數(shù)設(shè)定:紅外測(cè)油非分散測(cè)油 儀器校準(zhǔn)連接PCENTERCLR 紅外校正 非分散校正 波數(shù)設(shè)定ENTER Password: CLR按“”鍵4次 , 然后按ENTER輸入波數(shù)差值:0:說明: 請(qǐng)不要隨意修改波數(shù)設(shè)置,否則會(huì)影響整個(gè)儀器的工作狀況. 輸入password:按“”待光標(biāo)移動(dòng)后再按下一次,總共按4次。 “0:”后面的數(shù)值表示該儀器的初始設(shè)定值。 波數(shù)差值的計(jì)算:差值實(shí)測(cè)波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)波數(shù) 輸入波數(shù)差值后按“ENTER”鍵為修改并退出;按“CLR”鍵為放棄修改并退出。八、儀器的維護(hù)1、為確保儀器穩(wěn)定工作,在電壓波動(dòng)較大的地方,應(yīng)使用220V電源穩(wěn)壓器,且接地良好。2、當(dāng)儀器工作不正常,如光源不亮、指示燈和屏幕無顯示時(shí),應(yīng)首先檢查保險(xiǎn)絲是否損壞(保險(xiǎn)絲在電源插口處),然后檢查電源線是否接通。3、為不使儀器積灰和受潮,停止工作時(shí),應(yīng)用套子罩住整機(jī),并在套子里放防潮硅膠。4、儀器自用戶購(gòu)買之日起,在正常的運(yùn)輸、保管和使用條件下,一年內(nèi)因發(fā)生質(zhì)量問題不能正常工作時(shí),廠方負(fù)責(zé)無償修理或更換。5、在使用過程中,有任何問題均可直接聯(lián)系本公司的技術(shù)部門。 電話:02158347460 02150320915 轉(zhuǎn)20 ,21 分機(jī) 傳真、注意事項(xiàng)1、如果工作開始后,儀器對(duì)軟件所作的操作沒有響應(yīng)(電機(jī)沒有轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音,屏幕總處在等待的狀態(tài)),說明計(jì)算機(jī)與儀器的聯(lián)接有問題,或串口設(shè)置不正確,應(yīng)關(guān)閉儀器和軟件檢查聯(lián)接或重新設(shè)置串口。2、建議用戶使用4cm比色皿(在“紅外測(cè)油”的選定校正系數(shù)中選擇”4.ecy”),使測(cè)量的靈敏度更高,結(jié)果的重現(xiàn)性更好。如果用戶要用1cm的比色皿,那么在“紅外測(cè)油”的選定校正系數(shù)時(shí)選擇”1.ecy”, 3、使用4cm校正和測(cè)量時(shí),應(yīng)注意在放入比色皿之后,稍等約30秒左右,使溶液及儀器都穩(wěn)定之后,再按相應(yīng)的測(cè)量鍵。4、無論是在校正、測(cè)量和掃描等操作中,調(diào)零所用的空白試劑,均應(yīng)與校正、測(cè)量和掃描所用的配制標(biāo)樣試劑或測(cè)量萃取試劑完全相同,否則會(huì)因試劑不統(tǒng)一而引入較大誤差。5、4cm比色皿因較寬,所以易碎,且價(jià)格較貴,應(yīng)特別小心。向比色池中插入比色皿或從比色池中拿出比色皿時(shí),應(yīng)雙手拿住比色皿兩端而不是中間。6、如果開機(jī)后屏幕顯示“錯(cuò)誤2”,請(qǐng)按RESET復(fù)位鍵(同時(shí)要檢查樣品池中是否有樣品,如果有請(qǐng)立即取出)。ET1200常見故障一覽表序號(hào)故障現(xiàn)象原因解決方法1開機(jī)顯示屏不亮,風(fēng)機(jī)不轉(zhuǎn)電源沒有接通, 保險(xiǎn)絲斷路開關(guān)電源不工作接通電源更換保險(xiǎn)絲更換開關(guān)電源2開機(jī)顯示屏亮,但無法進(jìn)入主菜單顯示器壞主板壞更換顯示器更換主板3錯(cuò)誤1或錯(cuò)誤4(IPOA-2001型)絲桿兩端限位開關(guān)斷路插頭是否松動(dòng)定位光藕是否已壞更換限位開關(guān)插好插頭更換光藕4錯(cuò)誤2(IPOA-2001型)鎢鹵燈壞開關(guān)電源無8V輸出檢測(cè)器壞樣品池是否有罩擋物更換鎢鹵燈更換開關(guān)電源更換檢測(cè)器拿出罩擋物,重新開機(jī)5 錯(cuò)誤3(IPOA-2001型)切光電機(jī)是否運(yùn)轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)板光藕是否已壞更換電機(jī)或主板更換光藕6測(cè)量數(shù)據(jù)不穩(wěn)定四氯化碳不合格檢測(cè)器工作不穩(wěn)定系數(shù)丟失更換或重新處理更換檢測(cè)器輸入系數(shù)7測(cè)量樣品時(shí),長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)“請(qǐng)稍候”絲桿過緊波數(shù)數(shù)據(jù)丟失給絲桿加油輸入波數(shù)值8無法與PC連接串口設(shè)置錯(cuò)誤數(shù)據(jù)線未接正確設(shè)置串口連接數(shù)據(jù)線若在使用中出現(xiàn)有任何疑問,請(qǐng)致電本公司:技術(shù)支持:02158347460 02150320915 轉(zhuǎn)20 ,21 分機(jī)附:Eurotech紅外分析儀軟件操作說明使用上位軟件前必須在儀器主菜單下按“”至“連接PC”,再按“ENTER”確認(rèn)。當(dāng)屏幕顯示“連接成功”后才能打開軟件進(jìn)行操作。Eurotech紅外分析軟件是為ET 1200紅外分光油分析儀設(shè)計(jì)的操作軟件,使儀器的功能大大增加,主要功能如下:1、可以在2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1處進(jìn)行三波數(shù)測(cè)油(包括油煙測(cè)量),并可顯示各個(gè)波數(shù)下吸光度。2、在2930cm-1處進(jìn)行非分散紅外法測(cè)量油。3、在測(cè)油的操作中,通過軟件可以對(duì)紅外分光法和非分散法的定量測(cè)量進(jìn)行校正操作。計(jì)算三波數(shù)紅外法的校正系數(shù)、油煙測(cè)量校正系數(shù)及非分散紅外法的校正曲線。4、應(yīng)用該軟件還可以在波數(shù)3400cm-12400 cm-1之間的紅外區(qū)域進(jìn)行掃描測(cè)量,能夠掃描出該范圍的光譜圖,供分析研究使用。5、可以在有機(jī)分析中,選擇固定波數(shù)進(jìn)行定量的紅外測(cè)量。6、軟件還配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),可以對(duì)所測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算。分析儀軟件主窗體包括以下菜單:如圖1所示。文件、紅外測(cè)油、油煙測(cè)量、非分散法、紅外分析、數(shù)據(jù)處理及串口設(shè)置菜單。圖11 文件 文件菜單中僅包括一項(xiàng)子菜單退出,其功能是退出軟件。2 紅外測(cè)油紅外測(cè)油菜單包括兩項(xiàng)子菜單校正和測(cè)量。在該菜單下,可對(duì)樣品進(jìn)行三波數(shù)(2930,2960和3030cm-1)紅外分光光度法測(cè)量及校正。2.1校正紅外測(cè)油校正窗體如圖2所示。其中有12個(gè)命令鍵:調(diào)零、正十六烷、姥鮫烷、甲苯、計(jì)算、保存退出以及三個(gè)剔除和三個(gè)平均值。校正步驟如下:(1)在校正之前,應(yīng)輸入正十六烷、姥鮫烷和甲苯的配置濃度,若忘記輸入或輸入錯(cuò)誤,軟件都會(huì)顯示出錯(cuò)信息并提示用戶輸入。對(duì)于使用1cm比色皿,三個(gè)標(biāo)樣正十六烷、姥鮫烷、甲苯的配置濃度應(yīng)依次為100、100、400mg/L。在一般情況下,建議使用4cm比色皿,對(duì)于較低濃度的樣品測(cè)量效果較好。正十六烷、姥鮫烷、甲苯的濃度依次分別為20、20、80mg/L較為合適。亦可根據(jù)所測(cè)量樣品的濃度范圍自行選擇各標(biāo)樣的濃度。(2)將空白參比樣品放入樣品池,按調(diào)零鍵后,系統(tǒng)會(huì)提示正在調(diào)零,請(qǐng)稍等。(3)調(diào)零結(jié)束后將三個(gè)標(biāo)樣中的任何一個(gè)放入樣品池,設(shè)置完測(cè)量次數(shù)點(diǎn)擊相應(yīng)的鍵,測(cè)量完畢后所測(cè)得的數(shù)據(jù)就會(huì)加載到相應(yīng)的數(shù)據(jù)框中,可以重復(fù)點(diǎn)擊來多次測(cè)標(biāo)樣,直到三個(gè)標(biāo)樣測(cè)完為止。(4)三個(gè)標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后,測(cè)量所得的三個(gè)標(biāo)樣在三個(gè)波數(shù)下(2930,2960和3030cm-1)的吸光度會(huì)分別顯示在相應(yīng)的數(shù)據(jù)框中,點(diǎn)擊您認(rèn)為有疑問的數(shù)據(jù),然后點(diǎn)擊剔除鍵,留下較為滿意的數(shù)據(jù)后按平均值鍵,各個(gè)吸光度下的平均值就會(huì)顯示在數(shù)據(jù)框的最后一欄中,如果你覺得還有不滿意的數(shù)據(jù),請(qǐng)按以上重新調(diào)整,直到滿意為止。圖2 (5)檢查所選的數(shù)據(jù),確定每個(gè)標(biāo)樣的數(shù)據(jù)框中的數(shù)據(jù)皆滿意,則可按計(jì)算鍵進(jìn)行計(jì)算,系統(tǒng)會(huì)計(jì)算出校正系數(shù)X、Y、Z和F并顯示。此時(shí),可按保存退出鍵,提示出現(xiàn)是否保存校正系數(shù)?,如圖3。圖3此時(shí),若按是(Y)則顯示保存文件對(duì)話框,如圖4。輸入文件名并按保存鍵(所保存文件自動(dòng)加后綴名.ecy),用紅外分光光度法測(cè)油時(shí)可應(yīng)用此文件。若按否(N)則退出紅外測(cè)油窗體,不保存校正系數(shù),返回主窗體。圖42.2 測(cè)量當(dāng)點(diǎn)擊紅外測(cè)油菜單下的測(cè)量子菜單時(shí),系統(tǒng)彈出紅外測(cè)油窗體,如圖5。測(cè)量步驟如下:(1). 窗體彈出后應(yīng)先正確設(shè)置好相應(yīng)的參數(shù),然后選擇出廠系數(shù)或是其他的系數(shù),所選的系數(shù)將會(huì)顯示在窗體上。將空白樣品放入儀器樣品池內(nèi)按調(diào)零鍵進(jìn)行調(diào)零,調(diào)零結(jié)束后根據(jù)系統(tǒng)提示放入樣品,按測(cè)量鍵進(jìn)行測(cè)量。此時(shí)工具欄后面的計(jì)時(shí)器(計(jì)數(shù)器前面有“測(cè)量時(shí)間”字樣)開始計(jì)時(shí),直到測(cè)量完設(shè)定的測(cè)量次數(shù)停止。同時(shí)系統(tǒng)會(huì)提示當(dāng)前正在進(jìn)行第幾次測(cè)量。每次測(cè)量后測(cè)量次數(shù)、濃度值以及三個(gè)波長(zhǎng)下的吸光度都會(huì)記錄在數(shù)據(jù)記錄框中。在測(cè)量中如果按停止鍵,只有在本次測(cè)量完成后才停止測(cè)量過程。其他界面中的停止鍵用法雷同。(2).測(cè)量完畢后,可以選擇測(cè)量結(jié)果中的數(shù)據(jù)然后按數(shù)據(jù)處理鍵(也可按工具欄中的快捷按鈕)行進(jìn)數(shù)據(jù)處理,算出一組數(shù)據(jù)的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差顯示在窗體中,如果你認(rèn)為有些數(shù)據(jù)不滿意,可以選中(可以單選,也可以多選)按剔除鍵(也可按工具欄中的快捷按鈕)剔除這些數(shù)據(jù)。(3).數(shù)據(jù)處理完之后可以按打印鍵 (也可按工具欄中的快捷按鈕)將選中的數(shù)據(jù)及處理結(jié)果打印出來。如果您想打印所有的數(shù)據(jù),請(qǐng)先選中數(shù)據(jù)記錄框中所有的數(shù)據(jù)(可以按住shift鍵選擇第一個(gè),然后再選擇最后一個(gè)),然后再按打印鍵。 (4).在測(cè)量低濃度樣品時(shí),請(qǐng)使用同一個(gè)比色皿去調(diào)零和測(cè)量。圖52.3快速校正調(diào)零完后在濃度設(shè)定框中輸入要校正的濃度值(最好用濃度值適中的去校正,這樣再去測(cè)偏大或偏小的值時(shí),準(zhǔn)確度會(huì)高),然后放入標(biāo)液,點(diǎn)擊快速校正即開始校正。校正結(jié)束后,軟件會(huì)提示你保存校正后的紅外測(cè)量系數(shù),如圖6。如需測(cè)量,在系數(shù)文件框中,把校正后的系數(shù)文件調(diào)入后即可測(cè)量。 圖63油煙測(cè)量油煙測(cè)量菜單包括兩項(xiàng)子菜單校正和測(cè)量。在該菜單下,可對(duì)飲食業(yè)等排放的油煙進(jìn)行三波數(shù)(2930,2960和3030cm-1)紅外分光光度法測(cè)量及校正。3.1校正油煙測(cè)量校正窗體如圖7所示,其功能就是用標(biāo)準(zhǔn)油來校正儀器以得到校正曲線的截距、斜率和線性相關(guān)系數(shù)。命令按鍵有:調(diào)零、測(cè)量、計(jì)算、保存、打印及退出。在調(diào)零或測(cè)量之前一定要將標(biāo)樣濃度輸入和測(cè)量次數(shù)輸?shù)较鄳?yīng)的數(shù)據(jù)欄中,標(biāo)樣濃度和測(cè)量濃度會(huì)自動(dòng)出現(xiàn)在“選擇數(shù)據(jù)”上面的列表框中,選擇你認(rèn)為比較合適的數(shù)據(jù),按向下箭頭的按鈕就可以將數(shù)據(jù)選擇到下面的列表框中以備計(jì)算用;按向上的箭頭可以將已選擇的數(shù)據(jù)還原到上面的列表框中。一個(gè)濃度值選一組數(shù)據(jù),如果有重復(fù),計(jì)算的時(shí)候系統(tǒng)會(huì)出現(xiàn)提示“請(qǐng)不要選擇重復(fù)的數(shù)據(jù)!”。全部標(biāo)定完各個(gè)濃度值且已經(jīng)選擇了較合適的數(shù)據(jù)在下面的列表框中,按計(jì)算按鈕就可以得出所有的結(jié)果:斜率、截距、相關(guān)系數(shù)以及簡(jiǎn)單的一次線性方程校正曲線的圖譜。如果你認(rèn)為結(jié)果比較滿意,按下保存按鈕,系統(tǒng)出現(xiàn)提示你保存該校正系數(shù)的窗體,選擇正確的路徑和填寫好正確的文件名按保存就可以完成系數(shù)的保存了。如果要重做校正系數(shù),那么重復(fù)以上步驟;按退出則回到主窗口。圖73.2 測(cè)量圖8油煙測(cè)量窗體如圖8所示:請(qǐng)選擇3.1中校正的系數(shù),選擇之后校正時(shí)候的原始數(shù)據(jù)及相應(yīng)的斜率和截距以及線性相關(guān)系數(shù)會(huì)出現(xiàn)在該窗體中,然后將“相關(guān)參數(shù)”正確填寫到相應(yīng)的文本框中,接下來的工作就和紅外測(cè)油中的測(cè)量非常相似了,注意“數(shù)據(jù)記錄”中的測(cè)量濃度是指比色皿中溶液的濃度值,油煙濃度就是根據(jù)所填寫的“相關(guān)參數(shù)”按一定的公式算出的該測(cè)量值的油煙的排放濃度。數(shù)據(jù)處理的時(shí)候也可以根據(jù)所選的“測(cè)量濃度”、“油煙濃度”分別顯示處理結(jié)果。打印的時(shí)候也是根據(jù)所選的是“測(cè)量濃度”還是“油煙濃度”打印出相應(yīng)的數(shù)據(jù)。4非分散法非分散法測(cè)油菜單包括兩項(xiàng)子菜單校正和測(cè)量。用于對(duì)樣品在2930cm-1波數(shù)處進(jìn)行非分散紅外測(cè)量。4.1 校正非分散法校正窗體如圖9所示,其功能是計(jì)算校正曲線的截距、斜率和線性相關(guān)系數(shù)。其中有6個(gè)命令鍵:調(diào)零、測(cè)量、計(jì)算、保存、打印和退出。圖9校正步驟如下:(1). 先輸入第一個(gè)標(biāo)樣的濃度值以及測(cè)量次數(shù),然后將空白參比樣品放入樣品池按調(diào)零。(2). 待調(diào)零結(jié)束后,將已配置好濃度的樣品放入樣品池內(nèi)并且在濃度文本框內(nèi)輸入相應(yīng)的濃度,按測(cè)量鍵進(jìn)行測(cè)量,得出吸光度值。一個(gè)標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后,樣品在2930cm-1波數(shù)下的吸光度會(huì)顯示在濃度文本框右側(cè)的文本框內(nèi)。樣品的測(cè)量濃度和吸光度也會(huì)顯是在數(shù)據(jù)框中。可反復(fù)對(duì)一個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)量。多次測(cè)量后,認(rèn)為數(shù)據(jù)滿意,可更換下一個(gè)標(biāo)樣,再輸入濃度值,按以上步驟測(cè)量。注意:每個(gè)標(biāo)樣在測(cè)量之前,一定要輸入相應(yīng)的濃度。(3). 如各標(biāo)樣測(cè)量完成且結(jié)果滿意,則可點(diǎn)擊數(shù)據(jù)框中的數(shù)據(jù),然后按向下鍵選取符合要求的測(cè)量值,每個(gè)標(biāo)樣的數(shù)據(jù)只能選一個(gè)。然后點(diǎn)擊計(jì)算鍵,系統(tǒng)會(huì)計(jì)算出系數(shù)斜率、截距和線性相關(guān)系數(shù)并作出簡(jiǎn)易的校正曲線。點(diǎn)擊保存鍵,將校正時(shí)的標(biāo)樣濃度及對(duì)應(yīng)的濃度和校正系數(shù)保存在以.ffs為后綴名的文件中。打印按鈕就是將保存的文件中的內(nèi)容按一定的格式輸出。4.2 測(cè)量非分散測(cè)量窗體如圖10所示。其主要功能是對(duì)含油樣品進(jìn)行單波長(zhǎng)(2930cm-1)非分散紅外測(cè)量。在測(cè)量樣品之前請(qǐng)先選擇您所需要的系數(shù):分別可以選擇使用自制系數(shù)、1cm出廠系數(shù)以及4cm出廠系數(shù)。如果您選擇自制系數(shù),那么請(qǐng)選擇正確的系數(shù)(注意1cm和4cm之分)文件,選擇保存好的文件之后校正時(shí)的標(biāo)樣濃度和相應(yīng)的吸光度及斜率、截距和線性相關(guān)系數(shù)就會(huì)顯示在窗體中。在設(shè)定參數(shù)中填入正確的數(shù)值,然后按調(diào)零鍵對(duì)空白參比樣品進(jìn)行調(diào)零,調(diào)零結(jié)束后將待測(cè)樣品放入樣品池內(nèi),按測(cè)量進(jìn)行非分散測(cè)量,測(cè)量結(jié)束后樣品濃度和樣品在2930cm-1單波數(shù)下的濃度值、吸光度及透過率會(huì)顯示在數(shù)據(jù)記錄中。數(shù)據(jù)處理鍵、打印結(jié)果鍵、保存鍵和退出鍵功能與紅外測(cè)油窗體中功能相同。圖105紅外分析紅外分析菜單只含有紅外掃描一項(xiàng)。5.1紅外掃描紅外掃描窗體如圖11所示。其功能是在一定波數(shù)范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行紅外掃描,并得出紅外掃描光譜。圖11操作步驟: (1). 在起始波數(shù)和結(jié)束波數(shù)對(duì)應(yīng)的文本框內(nèi)輸入所需的起始和結(jié)束波數(shù),起始波數(shù)應(yīng)大于結(jié)束波數(shù)。最大的掃描范圍為3400cm-12400cm-1。在繪圖模式下選擇是以吸光度掃描還是以透過率掃描。(2). 先將空白參比溶液放入樣品池,按基線調(diào)零進(jìn)行調(diào)零。調(diào)零的過程中,有等待的提示,實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)框中的波數(shù)顯示當(dāng)前的波數(shù)位置。實(shí)時(shí)圖形框中繪出基線。(3
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