GB-T7305-2003石油和合成液水分離性測定法.pdf

I C S 7 5 . 0 8 0E 3 0瘍昌中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 7 3 0 5 -2 0 0 3代替 G B / T 7 3 0 5 -1 9 8 7石油和合成液水分離性測定法S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r w a t e r s e p a r a b i l i t y o f p e t r o l e u m o i l s a n d s y n t h e t i c f l u i d s2 0 0 3 - 0 3 - 2 8 發(fā)布2 0 0 3 - 0 9 - 0 1 實(shí)施中華人民共和匡國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 肩免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 7 3 0 5 -2 0 0 3前 鉀 巨 曰 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) A S T M D 1 4 0 1 -1 9 9 8 石油和合成液水分離性測定法 。 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) A S T M D 1 4 0 1 - 1 9 9 8 重新起草。 為了更適合我國國情 ， 本標(biāo)準(zhǔn)在采用 A S T M D 1 4 0 1 - - 1 9 9 8 時(shí)進(jìn)行了修改。這些技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)識(shí)在它們所涉及的條款的頁邊空白處。本標(biāo)準(zhǔn)與A S T M D 1 4 0 1 -1 9 9 8 的主要差異如下： -A S T M D 1 4 0 1 - - 1 9 9 8 規(guī)定進(jìn)一步清洗量筒依次用鉻酸洗液、 丙酮、 自來水， 而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用 鉻酸洗液、 自來水、 蒸餾水。這是因?yàn)槎叩那逑葱Ч喈?dāng)， 但丙酮的毒性較大， 故選擇鉻酸洗 液、 自 來水、 蒸餾水做清洗試劑與材料， 同時(shí)， 更易于在實(shí)際操作中得以實(shí)現(xiàn) ； A S T M D 1 4 0 1 -1 9 9 8 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定， 試驗(yàn)過程中每隔5 m i n ， 觀察并記錄試驗(yàn)結(jié)果， 在科研工作 和產(chǎn)品的實(shí)際生產(chǎn)控制過程中， 有時(shí)需要隨時(shí)觀察試驗(yàn)現(xiàn)象并記錄， 因此， 本標(biāo)準(zhǔn)中以注的形 式增加了“ 如果研究工作需要， 可以隨時(shí)觀察、 記錄試驗(yàn)結(jié)果” 的內(nèi)容。 為使用方便 ， 本標(biāo)準(zhǔn)還做了如下編輯性修改： 取消了 A S T M D 1 4 0 1 -1 9 9 8中關(guān)鍵詞章。 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 7 3 0 5 -1 9 8 7 石油和合成液抗乳化性能測定法 ， G B / T 7 3 0 5 -1 9 8 7等效采用A S TM D1 4 0 1 一 1 9 6 7 ( 1 9 7 7 ) 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 7 3 0 5 -1 9 8 7 相比主要變化如下： 一 標(biāo)準(zhǔn)名稱修訂為“ 石油和合成液水分離性測定法” ； G B / T 7 3 0 5 -1 9 8 7 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)溫度為 5 4 士1 時(shí)， 試驗(yàn)時(shí)間為 6 0 m i n ， 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溫度為 5 4 C士1 時(shí) ， 試驗(yàn)時(shí)間為 3 0 m i n ( 1 9 8 7 版的第 1 章 ， 本版的第 3 章） ； 試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告部分增加了幾種試驗(yàn)結(jié)果狀態(tài)的描述。 本標(biāo)準(zhǔn)由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院歸 口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位： 中國石油天然氣股份有限公司蘭州潤滑油研究開發(fā)中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 吳瑾、 劉革、 韓錦霞 。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB / T 7 3 0 5 一 1 9 8 7 。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB / T 7 3 0 5 -2 0 0 3石油和合成液水分離性測定法范 圍1 . 1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定石油和合成液的水分離性。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定 4 0 運(yùn)動(dòng)粘度為 2 8 . 8 m m / s -9 0 mm 2 / s 的油品， 試驗(yàn)溫度為 5 4 士1 0C。也可用于4 0 運(yùn)動(dòng)粘度超過9 0 m m 2 / s 的油品， 但試驗(yàn)溫度為8 2 士1 C。對(duì)于更高粘度的油品， 無法使油和水充分混合， 建議用G B / T 8 0 2 2 試驗(yàn)方法。其他試驗(yàn)溫度如2 5 也可以使用。 當(dāng)測試的合成液相對(duì)密度 比水大時(shí)， 試驗(yàn)步驟不變， 但應(yīng)注意這時(shí)水可能浮在乳化層或合成液上 面。1 . 2 本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險(xiǎn)性的材料 、 操作和設(shè)備， 但是無意對(duì)與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。因此 ， 用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施， 并確定有適用性的管理制度。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注 日 期 的引用文件 ， 其隨后所有的 修改單丈 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的 各方研究是否可使用這些文件的最新版本 。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) 。 G B / T 4 7 5 6 石油液體手Z取樣法（ G B / T 4 7 5 6 -1 9 9 8 , e g v I S O 3 1 7 0 : 1 9 8 8 ) G B / T 6 6 8 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 0 2 2 潤滑油抗乳化性能測定法 G B / T 1 1 1 4 3 加抑制劑礦物油在水存在下防銹性能試驗(yàn)法3 方法概 要 在量筒中裝人 4 0 m L試樣和 4 0 mI . 蒸餾水 ， 并在 5 4 或 8 2 下攪拌 5 min ， 記錄乳化液分離所需的時(shí)間。靜止 3 0 m i n 或 6 0 m i n 后， 如果乳化液沒有完全分離， 或乳化層沒有減少為 3 mL或更少 ， 則記錄此時(shí)油層（ 或合成液） 、 水層和乳化層的體積 。4 意義與用途 此方法提供了測定混入水和受湍流影響的油與水的分離特性的依據(jù) ， 它既可用于新油的規(guī)格試驗(yàn)，也可用于監(jiān)測使用中的油品。5 儀器5 . 1 量筒： 容量 1 0 0 m L 。由耐熱玻璃或是化學(xué)性質(zhì)相同的其他玻璃制成 ， 刻度在 5 mL -v 1 0 0 mL范圍內(nèi)， 分度值為 1 . 0 m L ， 量筒的整體高度為 2 2 5 m m-2 6 0 mm， 從量筒頂部 到距離底部 6 mm處的長度內(nèi)， 量筒內(nèi)徑在 2 7 m m-3 0 m m范圍內(nèi)， 量筒刻線上任何點(diǎn)的刻度誤差不應(yīng)大于 1 M L .5 . 2 水浴： 具有足夠 的大小和深度 ， 允許在水浴 中插入至少 2個(gè)試驗(yàn)量筒 ， 并且水可浸沒到量筒的8 5 m l , 刻度處。同時(shí)配有可固定量筒位置的支承架， 以便當(dāng)量筒內(nèi)的物質(zhì)被攪動(dòng)時(shí)， 葉片的縱向軸與量筒的中心垂直線相對(duì)應(yīng) ， 而支承架應(yīng)該能緊緊固定住量筒 。水浴的溫度控制精度為士1 0C o5 . 3 攪拌器： 由鍍鉻鋼或不銹鋼制成的葉片和連桿組成。葉片長 1 2 0 m m士1 . 5 mm， 寬1 9 m m士0 . 5 m m， 厚 1 . 5 m m。連桿直徑約為6 m m， 并與葉片相固定， 且與攪拌裝置相連， 傳動(dòng)裝置能使葉片在其縱向軸的轉(zhuǎn)速為 1 5 0 0 r / m i n 士1 5 r / m i n 。量筒固定后， 將 葉片插人量筒內(nèi)， 且距量筒底部標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 7 3 0 5 -2 0 0 3m m 處 ， 此時(shí)將連桿與傳動(dòng)裝置嚙合。在攪拌過程中， 葉片底部 中心處擺動(dòng)不應(yīng)超過轉(zhuǎn) 動(dòng)軸 中心線m m。 當(dāng)不使用時(shí)， 可以將攪拌棒垂直升起， 以便清洗量筒頂部。5 . 45 . 5馬達(dá)： 轉(zhuǎn)速為1 5 0 0 r / min 士1 5 r / m i n e秒表 。6 試荊與材料6 . 1 試劑6 . 1 . 1 石油醚： 分析純， 6 0 0C -9 0 -C ,6 . 1 . 2 無水乙醇 ： 分析純。6 . 1 . 3 蒸餾水： 符合G B / T 6 6 8 2 二級(jí)水規(guī)格。6 . 2 材料6 . 2 . 1 清洗溶劑 ： 輕組分碳?xì)浠衔?， 如石油醚等。6 . 2 . 2 鉻酸洗液。6 . 2 . 3 脫脂棉、 竹鑷子、 石蕊試紙、 包有耐油橡膠的玻璃棒。7 取樣該試驗(yàn)對(duì)少量的污染很敏感， 故取樣嚴(yán)格按照G B / T 4 7 5 6 進(jìn)行。8 準(zhǔn)備工 作8 . 1 用清洗溶劑清洗量筒 ， 再用鉻酸洗液 、 自來水 、 蒸餾水依次進(jìn)一步清洗量筒 ， 直到量筒內(nèi)壁不掛水珠 為止 。8 . 2 用脫脂棉、 竹鑷子在石油醚、 無水乙醇中依次清洗攪拌棒和葉片， 并風(fēng)干。同時(shí)在清洗過程中注意不要將攪拌棒弄彎曲。9 試 驗(yàn)步 驟9 . 1 將水浴加熱至 5 4 士1 0C （ 比較粘稠的油品加熱至 8 2 士1 C) ， 并保持恒定。向干凈的量筒內(nèi)慢慢倒人 4 0 mL試劑水（ 見注 1 和注 2 ) ， 然后倒入試樣 4 0 mL至量筒刻度為 8 0 m L處。將量筒放人 5 4 0C土1 0C（ 或 8 2 士1 0C） 恒溫浴中， 再將攪拌葉片放人量筒內(nèi)， 用金屬夾具固定 ， 通常靜置約 1 0 m i n ， 使量筒內(nèi)的油水溫度與水浴溫度一致。但加熱時(shí)間通常隨設(shè)備的類別而定， 并最長不超過 3 0 m i n , 注 1 ： 如果初始體積是在室溫下測量的， 則要考慮隨著試驗(yàn)溫度的升高而產(chǎn)生的體積膨脹。例如， 在 8 2 時(shí)， 總體積 會(huì)膨脹 2 m L -3 m L 。因此， 需要校正8 2 下的每一個(gè)體積讀數(shù)， 以便使油（ 合成液） 、 水或乳化液的總體積讀 數(shù)不超過 8 0 M I ?？捎糜谛Ｕ牧硪粋€(gè)方法是在試驗(yàn)溫度下測量初始體積。 注2 ： 在測試船舶用的特定油或燃料時(shí)， 可以用 1 寫 抓化鈉溶液或合成海水（ 如G B / T 1 1 1 4 3 方法中規(guī)定的） 來代替蒸 餾水 。9 . 2 量筒固定在攪拌葉片的正下方 ， 降低葉片至距量筒底部 6 m m處， 將傳動(dòng)裝置與連桿嚙合 ， 開始攪拌， 觀察和調(diào)節(jié)攪拌棒， 以1 5 0 0 r / m i n 士1 5 r / min ， 攪拌試樣5 min ， 停止攪拌后， 提起攪拌棒， 用包有耐油橡膠的玻璃棒把攪拌葉片上的油刮落到量筒 內(nèi)， 每隔 5 min ， 觀察并記錄量筒內(nèi)分離的油、 水和乳化層體積數(shù)。必要時(shí)將量筒移出水浴 ， 觀察并記錄。1 a 報(bào)告1 0 . 1 記錄達(dá) 到產(chǎn) 品水分離性 能要求或超 出了水 分離性能要求 的試 驗(yàn)范 圍（ 通 常 5 4 士1 時(shí)為3 0 m i n , 8 2 士1 時(shí)為 6 0 m i n 時(shí)， 乳化液為 3 m l ， 或更少） 的時(shí)間， 且每隔 5 m i n 記錄試驗(yàn)結(jié)果（ 注 1 ) ,油層報(bào)告的最大體積數(shù)為 4 3 ml , （ 注 2 ) 。結(jié)果的報(bào)告格式如下所示 ：標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 7 3 0 5 -2 0 0 34 0 - 4 0 - 0 ( 2 0 ） 完全分離時(shí)間為 2 0 m i n , 1 5 m i n 時(shí) ， 殘留的乳化層超過 3 mL o3 9 - 3 8 - 3 ( 2 0 ） 沒有出現(xiàn)完全分離， 但乳化層降至3 m L ， 試驗(yàn)結(jié)束。3 9 - 3 5 - 6 ( 6 0 ) 6 0 m i n 后， 殘留的乳化層超過 3 mL ， 即 3 9 m L的油， 3 5 m L的水 ， 6 m L的乳化層 。4 1 - 3 7 - 2 ( 2 0 ） 沒有出現(xiàn)完全分離 ， 但乳化層在 2 0 m i n 后減少到 3 mL或更少 。4 3 - 3 7 - 0 00 ) 3 0 m i n 后， 乳化層減少到 3 m L或更少。2 5 m i n時(shí)， 乳化層超過 3 m L ， 例如 ， 0 - 3 6 - 4 4 或 4 3 - 3 3 - 4。1 0 . 2 各層外觀用下述術(shù)語記錄：1 0 . 2 . 1 油（ 富油） 層 a ） 透 明 。 b ) 霧狀（ 注 3 ) 0 c ） 渾濁（ 或乳白狀） （ 注 3 ) , d ) a , b 和 c 的組合現(xiàn)象。1 0 . 2 . 2 水層或富水層 a ） 透 明 。 b ) 花邊狀或有水泡， 或兩者均有 。 c ) 霧狀（ 注 3 ) 0 d ） 渾濁（ 或乳白狀） （ 注 3 ) 0 e ) a , b , 。 和 d的組合現(xiàn)象 。1 0 . 2 . 3 乳化層 a ) 模糊的花邊。 b ） 渾濁（ 或乳白狀） （ 注 4 ) o c ） 奶油狀（ 注 4 ) o d ) a , b 和 c 的組合現(xiàn)象。 注 1 ： 如果研究工作需要， 可以隨時(shí)觀察、 記錄試驗(yàn)結(jié)果。 注 2 ： 一些特殊的油樣可能會(huì)產(chǎn)生不明顯的油層。在這種情況下， 如果觀測到完全分離的兩層， 則將上層記作油層。 如分為兩層且上層大于 4 3 m L ， 則該上層被認(rèn)定為乳化層。 注3 : 霧狀定義為半透明， 渾濁定義為不透明。 注4 ： 渾濁狀和奶油狀的區(qū)別在于， 前者較均勻并且可能不穩(wěn)定， 而后者較粘稠并且可能穩(wěn)定。渾濁乳化液會(huì)從傾 斜處流動(dòng)而奶油狀乳化液則不會(huì)。1 0 . 3 油 乳化層和水 乳化層界面外觀如下述術(shù)語記錄： a ) 界面清楚， 明顯 。 b ) 界面不清楚， 有泡 。 c ) 界面不清楚 ， 有花邊。1 0 . 4 報(bào)告除5 4 以外的試驗(yàn)溫度和除蒸餾水以外的溶液介質(zhì)。1 1 精密度和偏差1 1 . 1 精密度 該試驗(yàn)方法的精密度是以 4 0 的運(yùn)動(dòng)粘度為 2 8 . 8 m m = / s _9 0 mm z / s 的汽輪機(jī)油為試驗(yàn)油 而取得的， 試驗(yàn)完成時(shí)， 乳化層為 3 m 1 ， 或更少。精密度如圖 1 所示。該圖表明油品的平均乳化層的測試結(jié)果所允許的重復(fù)性和再現(xiàn)性（ 9 5 置信水平） 的最大偏差。但這也許不適用于其他油品或合成液。1 1 . 2 圈 1 的使用說明 以 mi n