GB-T2386-2003染料及染料中間體水分的測定.pdf

I C S 8 7 . 0 6 0 . 3 0C 5 5蕩黔中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 3代替 G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 0染料及染料 中間體水分的測定D y e s t u f f s a n d i n t e r me d i a t e o f d y e s t u f f s - De t e r mi n a t i o n o f mo i s t u r e c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 0 5 發(fā)布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 實(shí)施中華人民共和匡國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 周免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 3前 J 曰本標(biāo)準(zhǔn)代替G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 0 染料及染料中間體水分的測定方法 。本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 0 主要差異：增加了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 ： 沈陽化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 姬蘭琴、 沈 日 炯。本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 8 0 年首次發(fā)布。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 3染料及 染料 中間體水分 的測 定范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了染料及染料中間體水分的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類染料、 染料 中間體水分的測定， 不適用于微量水分的測定。2 原 理 根據(jù)染料、 染料中間體性質(zhì)的不同， 采用不同方法除去樣品中的水分并計(jì)算。其水分測定法分為溶劑抽提法 、 烘干法和真空干燥法三種。3 分析方 法3 . 1 溶劑抽提法3 . 1 . 1 試劑3 . 1 . 1 . 1 甲苯 ： 化學(xué)純 。3 . 1 . 1 . 2 二甲苯 ： 化學(xué)純。3 . 1 . 2 儀器3 . 1 . 2 . 1 架盤藥物天平 ： 感量不大于 0 . 1 g3 . 1 . 2 . 2 水分測定器 ， 結(jié)構(gòu)圖見圖 t o0 2 0 士10叫荊06一1 - 一 蒸餾瓶 ；2接受器；3 一一 冷凝管。圖 1 水分測定器的結(jié)構(gòu)圖免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 3 8 6 - 2 0 0 33 . 1 . 3 分析步驟 在清潔、 干燥的水分測定器的蒸餾瓶中放入被測試染料樣品2 0 g -5 0 g （ 精確至0 . 1 g ) ， 加人1 0 0 m L - 1 2 5 m L用水飽和過的甲苯或二甲苯， 將蒸餾瓶與刻度帽及冷凝器連接后， 置于加熱浴中加熱， 使甲苯或二甲苯沸騰回流， 當(dāng)刻度帽中水的體積不再增加而上層溶液變?yōu)橥该鲿r(shí)， 則停止加熱， 冷卻3 0 min ， 從刻度帽中讀出水的體積。 另做一平行空白試驗(yàn)： 在清潔、 干燥的蒸餾瓶中加人 1 0 0 m L - 1 2 5 ml , 用水飽和過的甲苯或二甲苯， 另用移液管加入0 . 5 0 m L蒸餾水， 以下操作與試樣處理相同， 最后從刻度帽中讀出水的體積。3 . 1 . 4 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ ） 表示的水分含量 二 1 按式（ ”計(jì)算：V一 （ V, 一 V , ) 汀 之X 1 0 0（1） 式中： 二 1 水分含量 ， ； V , 空白試驗(yàn)時(shí)另加的蒸餾水體積， 單位為毫升（ ML ) ; V , 一 一空白試驗(yàn)時(shí)蒸出水的體積， 單位為毫升（ ml - ) ; V 測試樣時(shí)蒸出水的體積 ， 單位為毫升（ T n l . ) ; m 試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。3 . 2 烘干法3 . 2 . 1 儀器3 . 2 . 1 . 1 稱量瓶。3 . 2 . 1 . 2 分析天平 ： 感量不大于 0 . 0 0 0 1 g o3 . 2 . 1 . 3 烘箱。3 . 2 . 2 測定步驟 用已恒量的扁型稱量瓶（ 干燥方法同試樣， 恒量誤差士。 . 0 0 0 4 g ） 稱取試樣 2 g - 5 g （ 精確至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于烘箱中， 于1 0 0 0C - 1 0 5 或根據(jù)試樣的性質(zhì)于相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定溫度下烘至恒量（ 恒量誤差士0 . 0 0 0 4 g ) o3 . 2 . 3 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ ） 表示的水分含量二 ： 按式（ 2 ) 計(jì)算：z v ， 一m 2 - 衛(wèi) 生X 1 0 0（2） 式中： w 2 水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， ； m2 干燥前稱量瓶連同試樣的質(zhì)量， 單位為克（ g ) ; m, 干燥后稱量瓶連同試樣的質(zhì)量， 單位為克（ g ) ; m 試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。3 . 3 真空干燥法3 . 3 . 1 試劑和材料 濃硫酸（ 或灼燒過的氯化鈣） 。3 . 3 . 2 儀器 a ) 稱量瓶 。 b 分析天平： 感量不大于0 . 0 0 0 1 g o c ） 真空干燥器。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 33 . 3 . 3 測定 步驟 用已恒量的扁形稱量瓶（ 干燥方法同試樣， 恒量誤差士0 . 0 0 0 4 g ） 稱取磨細(xì)的試樣約5g -1 0g （ 精確至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于放濃硫酸（ 或灼燒過的氯化鈣） 的真空干燥器中， 抽真空干燥至恒量（ 恒量誤差士。 . 0 0 0 4 g 、 真空度為9 . 3 3 X 1 0 P a -9 . 4 6 X 1 0 P a ) .3 . 3 . 4 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ ） 表示的水分含量 w 3 按式（ 3 ) 計(jì)算 ：w 3 （ ） 一m 2 - m , X 1 0 0（3）式中：w 3 水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， ；m 2 干燥前稱量瓶連同試樣的質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） ；m ) 干燥后稱量瓶連同試樣的質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） ；m 試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。4 試驗(yàn) 報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告包括以下內(nèi)容 ：a ) 被測染料全名。b ) 本標(biāo)準(zhǔn)編號、 年代號。c ) 寫