GB12487-2010食品添加劑乙基麥芽酚.pdf

GB 124872010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙基麥芽酚 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 124872010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 124872004食品添加劑 乙基麥芽酚。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 124872004 相比，主要變化如下： 取消了鉛項(xiàng)目及相應(yīng)的試驗(yàn)方法； 乙基麥芽酚含量指標(biāo)由 99.2% 修改為 99.5% (以干基計(jì))，砷指標(biāo)由 2 mg/kg 修改為 1 mg/kg。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 124871990、GB 124872004。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙基麥芽酚 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以糠醛為原料經(jīng)化學(xué)合成法生產(chǎn)的食品添加劑乙基麥芽酚。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 3-羥基-2-乙基-4-吡喃酮 3.2 分子式 C7H8O3 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對(duì)分子質(zhì)量 140.14 (按2007國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔干燥的玻璃培養(yǎng)皿內(nèi)，在自然光線下，目視觀察。 組織狀態(tài) 粉末狀、針狀或粒狀結(jié)晶 氣味 具有水果樣焦甜香氣，無(wú)雜氣 GB/T 14454.2 w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 2 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 乙基麥芽酚（C7H8O3，以干基計(jì)），w/% 99.5 附錄 A 中 A.4 熔點(diǎn)范圍 / 89.092.0 附錄 A 中 A.5 水分， w/% 0.30 附錄 A 中 A.6 灼燒殘?jiān)?w/% 0.10 附錄 A 中 A.7 砷 （As） / （mg/kg） 1 附錄 A 中 A.8 重金屬 （以Pb計(jì)） / （mg/kg） 10 附錄 A 中 A.9 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，按 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 乙醇（95%）。 A.3.1.2 鹽酸溶液：1+1。 A.3.1.3 三氯化鐵（FeCl36H2O）溶液：10 g/L。稱取 1.0 g 三氯化鐵（FeCl36H2O），用鹽酸溶液溶解并稀釋至 100 mL，搖勻備用。 A.3.2 分析步驟 稱取約 20mg 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.1 mg，溶于 10 mL乙醇（95%）中，加入三氯化鐵溶液 2 滴，鹽酸溶液 35 滴，搖勻，溶液應(yīng)呈紫羅蘭色。 A.4 乙基麥芽酚的測(cè)定 A.4.1 方法提要 在選定的工作條件下，使樣品氣化后經(jīng)色譜柱分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，用面積歸一化法定量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 無(wú)水乙醇。 A.4.2.2 氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于 99.8 %。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進(jìn)行凈化處理。 A.4.2.3 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于 99.999%。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進(jìn)行凈化處理。 A.4.2.4 空氣：無(wú)腐蝕性雜質(zhì)。使用前進(jìn)行脫油、脫水處理。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合 GB/T 9722 的規(guī)定。 A.4.3.2 色譜數(shù)據(jù)處理儀器：色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 A.4.3.3 進(jìn)樣器：自動(dòng)進(jìn)樣器或1 L 微量進(jìn)樣器。 A.4.4 色譜柱和典型操作條件 推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表 A.1。典型色譜圖見附錄 B 中圖 B.1，各組分的相對(duì)保留w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 4 時(shí)間見附錄 B 中表 B.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表 A.1 推薦的色譜柱及典型操作條件 色譜柱 5%苯基二甲基吡唑啉酮（phenyldimethyl polysilooxane）毛細(xì)管柱 柱長(zhǎng)柱內(nèi)徑液膜厚度 30m0.32mm0.25m 柱溫度/ 110 氣化室溫度/ 250 檢測(cè)器溫度/ 250 載氣（氮?dú)猓┝髁?( mL/min) 30 燃?xì)猓錃猓┝髁?( mL/min) 30 助燃?xì)猓諝猓┝髁?( mL/min) 300 分流比 50:1 進(jìn)樣量/L 0.5 A.4.5 分析步驟 A.4.5.1 樣品制備 稱取1.25g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.001g，轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中，以無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。 A.4.5.2 測(cè)定 根據(jù)儀器說(shuō)明書，調(diào)節(jié)儀器至表A.1 所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測(cè)定。用微量進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站處理計(jì)算結(jié)果，以面積歸一化法定量。 A.4.6 結(jié)果計(jì)算 乙基麥芽酚（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) wi，數(shù)值以 % 表示，按式（A.1）計(jì)算： wi=A 100 /Ai （A.1） 式中： A乙基麥芽酚組分的峰面積； Ai組分 i 的峰面積。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02%。 A.5 熔點(diǎn)范圍的測(cè)定 按照 GB/T 14457.3 的規(guī)定進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室樣品直接進(jìn)行測(cè)定。 A.6 水分的測(cè)定 按照 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02%。 A.7 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 按照 GB/T 7531進(jìn)行。測(cè)定時(shí)稱取 10.0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 2g，灼燒溫度為 85025，灼燒時(shí)間為 15 min。 A.8 砷的測(cè)定 按 GB/T 5009.76進(jìn)行。 按濕法消解處理樣品； 測(cè)定時(shí)量取 10.0 mL 試樣消化液 （相當(dāng)于 1.0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品）。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 5 限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取1.0 mL 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于 1.0g As），與試樣同時(shí)同樣處理。 A.9 重金屬的測(cè)定 按 GB/T 5009.74進(jìn)行。 按濕法消解處理樣品； 測(cè)定時(shí)量取 10.0 mL 試樣消化液 （相當(dāng)于 1.0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品）；量取 1.0mL 鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于 10.0g Pb）制備限量標(biāo)準(zhǔn)溶液。 w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 6 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定乙基麥芽酚含量典型色譜圖及各組分相對(duì)保留時(shí)間 B.1 毛細(xì)管柱典型色譜圖 乙基麥芽酚含量毛細(xì)管柱典型色譜圖見圖B.1。 1乙醇（溶劑）； 2麥芽酚； 3未知物； 4乙基