GB15570-2010食品添加劑葉酸.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 155702010中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 葉酸 GB 155702010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 155701995食品添加劑 葉酸。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 155701995 相比，主要變化如下： 葉酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)由 95%102%修改為 96%102%； 灼燒殘?jiān)笜?biāo)由0.1%修改為0.2%； 葉酸的測(cè)定方法取消了比色分光法，高效液相色譜的定量方法由內(nèi)標(biāo)法修改為外標(biāo)法； 完善了水分測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄，附錄 B 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 155701995。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 葉酸 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)合成法制得的食品添加劑葉酸。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱(chēng) N-(2-氨基-1,4-二氫-4-氧代-6-喋啶）甲氨基苯甲?；?L-谷氨酸 3.2 分子式 C19H19N7O6 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對(duì)分子質(zhì)量 441.40（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 黃色或橙黃色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線(xiàn)下，觀察其色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶性粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 葉酸（C19H19N7O6，以干基計(jì)） ，w/% 96.0102.0 附錄 A 中 A.4 水分，w/% 8.5 附錄 A 中 A.5 灼燒殘?jiān)?，w/% 0.2 附錄 A 中 A.6 重金屬(以Pb計(jì))/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.7 砷(As)/（mg/kg） 3 GB/T 5009.76 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 3 附錄 A (資料性附錄) 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 按相關(guān)規(guī)定操作， 操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682-2008 中規(guī)定的三級(jí)水；試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和其他所需溶液，在未注明時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定配制。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。 A.3.2 儀器和設(shè)備 紫外分光光度計(jì)，附1 吸收池。 A.3.3 紫外吸收試驗(yàn) 稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)室樣品，加氫氧化鈉溶液制成每1 mL中含10 g實(shí)驗(yàn)室樣品的溶液，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定，在256 nm2 nm，283 nm2 nm，365 nm4 nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在256 nm與365 nm波長(zhǎng)處的吸光度比值應(yīng)為2.83.0。 A.4 葉酸的測(cè)定 A.4.1 試劑和材料 A.4.1.1 甲醇：色譜級(jí)。 A.4.1.2 磷酸二氫鉀。 A.4.1.3 氫氧化鉀溶液：c(KOH)=0.1 mol/L。 A.4.1.4 氨水溶液：0.5100。 A.4.1.5 葉酸對(duì)照品。 A.4.2 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀。 A.4.3 色譜分析條件 推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見(jiàn)表 A.1，葉酸典型高效液相色譜圖參見(jiàn)附錄 B，其他能達(dá)到同等分離程度和柱效的色譜柱和色譜條件均可使用。 表 A.1 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 柱長(zhǎng) 25cm，柱內(nèi)徑 4.6mm，十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。 流動(dòng)相 6.8g 磷酸二氫鉀與 70 mL 氫氧化鉀溶液，加水稀釋至 850 mL，并調(diào)節(jié) pH 至 6.30.1，加 80 mL 甲醇，用水稀釋成 1000 mL 的溶液。 流速 1mL/min。 檢測(cè)波長(zhǎng) 254 nm。 w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 4 柱溫 30，控制精度1。 A.4.4 分析步驟 A.4.4.1 對(duì)照品溶液的制備： 稱(chēng)取約 10 mg 葉酸對(duì)照品，精確至 0.02 mg，置 50 mL 容量瓶中，加 30 mL 氨水溶液溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.4.4.2 實(shí)驗(yàn)室樣品溶液的制備： 稱(chēng)取約 10 mg 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.02 mg，置 50 mL 容量瓶中，加 30 mL 氨水溶液溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.4.4.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 理論塔板數(shù)按葉酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000，葉酸峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于 1.5。 A.4.4.4 測(cè)定 按表A.1色譜柱和典型色譜操作條件， 精密量取10 L實(shí)驗(yàn)室樣品溶液注入液相色譜儀， 記錄色譜圖；另取葉酸對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 葉酸含量（以C19H19N7O6計(jì),干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以1w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計(jì)算： 112123100%(1)AmwwAmw=（A.1） 式中：m實(shí)驗(yàn)室樣品的進(jìn)樣量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； 1m葉酸對(duì)照品的進(jìn)樣量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； 2w葉酸對(duì)照品（以C19H19N7O6計(jì),濕基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，數(shù)值以%表示； 3w按A.5下測(cè)定實(shí)驗(yàn)品樣品含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，數(shù)值以%表示； 1A實(shí)驗(yàn)室樣品溶液中葉酸的峰面積的數(shù)值； 2A對(duì)照品溶液中葉酸的峰面積的數(shù)值。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于2.0%。 A.5 水分的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 費(fèi)休氏試液。 A.5.1.2 無(wú)水甲醇。 A.5.2 儀器和設(shè)備 費(fèi)休氏水分測(cè)定儀。 A.5.3 分析步驟 按中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部附錄 M 水分測(cè)定法第一法A測(cè)定。稱(chēng)取約0.1 g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002 g，溶劑為無(wú)水甲醇，用水分測(cè)定儀直接測(cè)定，或?qū)?shí)驗(yàn)室樣品置干燥的具塞玻璃瓶中，加25mL30mL無(wú)水甲醇,在不斷振搖（或攪拌）下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 5 A.5.4 結(jié)果計(jì)算 實(shí)驗(yàn)室樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以3w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.2）計(jì)算： 103()100%VVFwm= （A.2） 式中： F每1mL費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為毫克每毫升 （mg/mL） ； 1V實(shí)驗(yàn)室樣品消耗費(fèi)休氏試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 0V空白所消耗費(fèi)休氏試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； m實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于0.2%。 A.6 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 A.6.1 試劑和材料 硫酸。 A.6.2 分析步驟 稱(chēng)取約 1.0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.0002 g，置已灼燒至恒重的坩堝中，緩緩灼燒至完全碳化， 冷卻至室溫； 加硫酸 0.5mL1mL 使?jié)駶?rùn)， 低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后， 在 55050灼燒使完全灰化，移至干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，精確稱(chēng)定后，再在 55050灼燒至恒重。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)以4w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.3）計(jì)算： 234()100%mmwm=（A.3） 式中：2m恒重坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 3m恒重坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。 A.7 重金屬的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 硝酸。 A.7.1.2 硫酸。 A.7.1.3 鹽酸。 A.7.1.4 甘油。 A.7.1.5 乙酸銨。 A.7.1.6 硝酸鉛。 A.7.1.7 硫代乙酰胺。 A.7.1.8 氨試液：4001000。 A.7.1.9 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.7.1.10 鹽酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 6 A.7.1.11 鹽酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 A.7.1.12 氨水溶液：c（NH3H2O）=5 mol/L。 A.7.1.13 酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 A.7.1.14 乙酸鹽緩沖液（pH3.5）： 稱(chēng)取約 25 g 乙酸銨，加 25 mL 水溶解后，加 7 mol/L 鹽酸溶液 38 mL，用 2 mol/L 鹽酸溶液或氨水溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié) pH 至 3.5（pH 計(jì)），用水稀釋至 100 mL，即得。 A.7.1.15 硫代乙酰胺試液： 稱(chēng)取約 4 g 硫代乙酰胺，精確至 0.01 g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中保存。臨用前取5.0 mL 混合液 （由 1 mol/L 15 mL 氫氧化鈉溶液、 5.0 mL 水及 20 mL 甘油組成） ， 加上述 1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱 20s，冷卻，立即使用。 A.7.1.16 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱(chēng)取約 0.160 g 硝酸鉛，精確至 0.000 2g,置于 1000 mL 容量瓶中，加 5 mL 硝酸與 50 mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取 10mL0.02mL 貯備液，置于100 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1mL 相當(dāng)于 10 g 的 Pb）。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。 A.7.2 分析步驟 按中華人民共和國(guó)藥典2005 年版二部附錄 H 重金屬檢查法第二法測(cè)定，具體方法如下： 取 A.6 下遺留的殘?jiān)?，?0.5 mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取實(shí)驗(yàn)室樣品 1g，緩緩灼燒至完全炭化，冷卻至室溫，加 0.5 mL1.0 mL 硫酸，使恰濕潤(rùn)，用低溫加熱至硫酸除盡后，加 0.5 mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，冷卻至室溫，在 500600灼燒至完全灰化） ，冷卻至室溫，加 2 mL 鹽酸，置水浴上蒸干后加 15 mL 水，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加 2 mL 乙酸鹽緩沖液（pH3.5） ，微熱溶解后，移置納氏比色甲管中，加水稀釋成 25 mL； 另取配制實(shí)驗(yàn)室樣品溶液的試劑， 置瓷皿中蒸干后， 加 2 m