GB17513-1998雄黃礦雌黃礦.pdf

G B 1 7 5 1 3 -1 9 9 8 前 陣 j 本標(biāo)準(zhǔn)是在調(diào)查 國內(nèi)外情況 的基 礎(chǔ)上， 結(jié)合 我國雄黃礦、 雌黃礦 生產(chǎn)、 科研 、 貿(mào)易 的特 點， 按 照G B / T 1 2 7 0 7 -1 9 9 1 工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量分等導(dǎo)則 ， 對雄黃礦、 雌黃礦產(chǎn)品按質(zhì)量劃分等級。 本標(biāo)準(zhǔn)試驗方法的確定是依據(jù)對試樣的光譜半定量 、 差熱和全分析的測定結(jié)果， 對樣品的采取和制備方法、 對砷、 三氧化二砷和水分的分析方法進(jìn)行了全面的條件試驗 ， 采用掩蔽劑掩蔽雜質(zhì)測定高含量砷 ， 簡化了分析手續(xù) ， 提高了方法的準(zhǔn)確度和精密度 。 三氧化二砷和水分的試驗方法均采用經(jīng)典的方法 ，準(zhǔn)確可靠， 可操作性強。 本標(biāo)準(zhǔn) 自 實施之 日 起 ， 代替 H G/ T 2 2 7 5 . 1 -2 2 7 5 . 4 -1 9 9 2 . 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人 民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部化工原料礦標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 ： 化學(xué)工業(yè)部連云港設(shè)計研究院、 湖南雄黃礦。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 趙志全、 羅林、 王汝云、 黃曉時、 楊如斌 。 本標(biāo)準(zhǔn)委托化工部連云港設(shè)計研究院負(fù)責(zé)解釋 。免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 雄黃礦雌黃礦G B 1 7 5 1 3 - 1 9 9 8 R e a l g a r a n d o r p i m e n t1 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雄黃礦、 雌黃礦產(chǎn)品的要求、 采樣和制樣、 試驗方法、 檢驗規(guī)則、 標(biāo)志 、 包裝、 運輸和貯存及安全 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于化工、 冶金、 醫(yī)藥、 軍工等部門所使用的雄黃礦、 雌黃礦產(chǎn)品。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂 ， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性 。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化學(xué)試劑滴定分析（ 容量分析） 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（ n e q I S O 6 8 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備 （ n e q I S O 6 8 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 G B / T 6 0 0 3 -1 9 8 5 試驗篩 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工產(chǎn)品采樣總則 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 9 4 7 -1 9 8 8 復(fù)合塑料編織袋3 要求3 . 1 外觀 雄黃塊礦 ： 深紅色或桔紅色。 雄黃精礦 ： 橙黃色。 雌黃塊礦 ： 檸檬黃色或亮紫色。 雌黃精礦 ： 檸檬黃色 。3 . 2 雄黃塊礦產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表 1 要求 。國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 8 - 1 0 - 1 9 批準(zhǔn)1 9 9 9 - 0 4 - 0 1 實施免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) G B 1 7 5 1 3 -1 9 9 8 表 1 雄黃塊礦產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)令一川3 . 3 雄黃精礦產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表 2 要求 。 表 2 雄黃精礦產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)一廠 一3 . 4 雌黃塊礦產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表 3 要求。 表 3 雌黃塊礦產(chǎn) 品技術(shù)指標(biāo)一一一一川3 . 5 雌黃精礦產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表 4 要求。 表 4 雌黃精礦產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)rp viX A (As2S3) S/,K 3 (H20) It 2于 三 少州免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) G B 1 7 5 1 3 - 1 9 9 84 采樣和制樣4 . 1 采樣4 . 1 . 1 采樣數(shù)量4 . 1 . 1 . 1 塊狀雄黃礦、 雌黃礦的采樣總量不小于批量的千分之一， 份樣量不小于2 5 0 g o4 . 1 . 1 . 2 浮選精礦產(chǎn)品的采樣總量不小于批量的萬分之一， 份樣量不小于5 0 g o4 . 1 . 1 . 3 包裝箱、 袋的選取數(shù)按 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6中 6 . 6 . 1 條規(guī)定執(zhí)行 。 總箱、 袋數(shù)小于 5 0 0 的按表 5的規(guī)定確定 ， 總箱、 袋數(shù)大于、 等于 5 0 0 的按 3 XN I 3 ( N 為每批產(chǎn)品的總箱、 袋數(shù)） 的規(guī)定確定。 表 5 包裝箱 、 袋的選取數(shù)戶 州一 州4 . 1 . 2 操作方法4 . 1 . 2 門礦堆采樣 采樣在離表層 0 . 1 m 以下深度進(jìn)行， 采樣點離各邊（ 或底部） 應(yīng)不小于 0 . 1 m， 由各點采取的份樣量應(yīng)相 近似 。 按平面以 1 m 的線距在礦堆上布網(wǎng)格 ， 在每一交叉點用取樣鏟采取份樣 （ 如圖 1 ) ， 采取的份樣量和樣品總量應(yīng)符合4 . 1 . 1 . 1 或4 . 1 . 1 . 2 規(guī)定。4 . 1 . 2 . 2 包裝箱取樣 按 4 . 1 . 1 . 3 規(guī)定隨機抽取 n箱 ， 在每箱中按圖 2布點 ， 用取樣鏟采兩個份樣 ， 份樣量和樣 品總量應(yīng)符合 4 . 1 . 1 . 1 規(guī)定。 溯 龔 區(qū) 口 圖 1 礦堆采樣布點示意圖圖 2 木箱采樣布點示意圖4 . 1 . 2 . 3 包裝袋取樣 按 4 . 1 . 1 . 3 規(guī)定隨機抽取 n 袋 ， 在每袋中用取樣鏟（ 塊礦） 或采樣探子（ 精礦） 采兩個份樣 ， 份樣量和樣品總量應(yīng)符合 4 . 1 . 1 . 1 或 4 . 1 . 1 . 2 規(guī)定。4 . 2 制樣4 . 2 . 1 將同批采取的原始樣品合并、 破碎 、 過篩、 混勻， 處理過程按式（ 1 ) 逐級進(jìn)行。 Q 二 Kd 2 （1）式中： Q縮分出樣品的最小可靠質(zhì)量， k g ; d 縮分出樣品的最大粒度， M M; K縮分系數(shù) ， 取 0 . 2 .4 . 2 . 2 樣品按4 . 2 . 1 規(guī)定逐級破碎縮分至約1 k g ， 磨細(xì)至全部通過2 m m標(biāo)準(zhǔn)篩， 均勻取出約5 0 0 g等量分裝于兩個清潔干燥的棕色磨 口瓶或塑料袋中， 密封后 ， 貼上標(biāo)簽 ， 注明樣品名稱、 編號、 批號 、 生產(chǎn)免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) G B 1 7 5 1 3 -1 9 9 8單位、 采樣 日期、 地點及采樣人。 一瓶作實驗室樣品， 用以測定水分 ， 一瓶作備考樣品， 備考樣品保 留三個一 月 。4 . 2 . 3 將余下的樣品再經(jīng)逐級磨細(xì)縮分至約1 0 0 g ， 全部通過1 5 0 tL m標(biāo)準(zhǔn)篩， 此樣品為最終樣品。 注 ：如樣 品含水分 高， 不便制備 ， 可在 s o c預(yù)干燥 。4 . 2 . 4 將最終樣品充分混勻， 等量分裝于兩個清潔干燥的棕色磨 口瓶或塑料袋中， 密封后 ， 貼上標(biāo)簽 ，注明樣品名稱、 編號 、 批號、 生產(chǎn)單位、 采樣 日期、 地點和采樣人。置于陰暗處保存 。一瓶作實驗室樣品，用于測定主含量和三氧化二砷， 一瓶作備考樣品， 備考樣品保留三個月。5 試驗方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合 G B / T 6 6 8 2中三級水的規(guī)格。所列試劑 ， 除特殊規(guī)定外， 均指分析純試劑。 試 驗中所需 標(biāo)準(zhǔn)溶 液、 雜 質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) 溶液、 制劑及 制品， 在沒有 注明其他 要求 時， 均按 G B / T 6 0 1 ,G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3的規(guī)定制備。5 . 1 砷含量的測定碘量法（ 仲裁法）5 . 1 . 1 方法提要 試樣用氯酸鉀飽和的硝酸分解后 ， 以硫酸趕盡硝酸， 在強酸性溶液 中， 以碘化鉀將五價砷還原為三價 ， 煮沸溶液除去碘 ， 以酒石酸鈉掩蔽干擾元素， 然后在微堿性溶液中， 用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 A s O 獷+1 ： 十H 2 O=A s O 泛 一 十2 1 一 十2 H十5 . 1 . 2 試劑和溶液5 . 1 . 2 . 1 碳酸氫鈉 。5 . 1 . 2 . 2 碘化鉀。5 . 1 . 2 . 3 酒石酸鈉溶液： 2 0 0 g / L a5 . 1 . 2 . 4 氫氧化鈉溶液： 2 0 0 g / L o5 . 1 . 2 . 5 硫酸伽: 1 . 8 4 g / m L ) 溶液： l +l o5 . 1 . 2 . 6 硫酸溶液 ： 1 十1 0 .5 . 1 . 2 . 7 氯酸鉀飽和的硝酸溶液： 稱取約1 0 0 g 氯酸鉀溶于1 0 0 0 m L硝酸( p : l . 4 0 g / m L ） 中。5 . 1 . 2 . 8 淀粉溶液： 5 g / L ， 稱取0 . 5 g可溶性淀粉， 先加少量水使成糊狀， 然后邊攪拌邊加人1 0 0 m L沸水， 若渾濁再加熱至清 ， 放冷后使用（ 用時現(xiàn)配） 。5 . 1 . 2 . 9 硫代硫酸鈉（ N a 2 S 2 0 3 . 5 H 2 0） 溶液： 2 . 5 g / L ， 稱取2 . 5 g硫代硫酸鈉溶于剛煮沸并冷卻的蒸餾水中， 加人0 . 1 g 無水碳酸鈉， 用同樣的水稀釋到1 0 0 0 m l , ， 搖勻， 貯于棕色試劑瓶中。5 . 1 - 2 . 1 0 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 。 : ( 1 / 2 1 2 ) =0 . 1 m o l / L ， 按 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8中 4 . 9 條配制和標(biāo)定 。5 . 1 . 2 . 1 1 酚酞指示液 ： 5 g / 1 . 乙醇溶液。5 . 1 . 3 試樣 試樣于（ 8 0 士2 ) C 干燥 2 h以上 ， 置于干燥器中冷卻至室溫 。5 . 1 . 4 分析步驟 用差減法稱取0 . 1 - 0 . 2 g試樣， 精確至0 . 0 0 0 2 g , 置于2 5 0 mL錐形瓶中， 用少量水潤濕， 加人1 0 mL 氯酸鉀飽和的硝酸溶液（( 5 . 1 . 2 . 7 ) ， 待反應(yīng)平緩后低溫加熱至全部分解 。加人約 8 m L硫酸溶液( 5 . 1 . 2 . 5 ) ， 加熱至冒三氧化硫濃白煙， 取下冷卻， 用少量水沖洗瓶壁 ， 繼續(xù)加熱至冒濃 白煙。冷卻 ， 用水沖洗瓶壁并稀釋至約5 0 m L ， 加熱至可溶性鹽類溶解， 加入1 g 碘化鉀（( 5 . 1 . 2 . 2 ) 搖勻， 加熱至沸。 用熱水稀釋至 1 0 0 m l . ， 繼續(xù)加熱煮沸逐出大部分游離碘， 使溶液呈淺黃色為止。迅速冷卻， 加人2 5 m L 酒石酸鈉溶液（ 5 . 1 . 2 . 3 ) ， 用水稀釋至 1 0 0 m L ， 加人 5 mL淀粉溶液（ 5 . 1 - 2 - 8 ) ， 滴加硫代硫酸鈉溶液（ 5 . 1 . 2 - 9 ) 至藍(lán)紫色剛消失 。 加人兩滴酚酞指示液（ 5 . 1 . 2 . 1 1 ) ， 用氫氧化鈉溶液（ 5 . 1 . 2 . 4 ) 中和至溶液變紅， 滴加硫酸溶液（( 5 . 1 . 2 . 6 ) 至紅色剛消失， 再過量一滴， 冷卻。加人3 g碳酸氫鈉（( 5 . 1 . 2 . 1 ) ， 立即用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 5 . 1 . 2 . 1 0 ) 滴定至藍(lán)紫色即為終點。免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) G B 1 7 5 1 3 -1 9 9 8 與試樣測定 同時做空 白試驗。 5 . 1 . 5 分析結(jié)果的表述 5 . 1 . 5 . 1 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 的砷（ A s ） 含量 （ X , ） 按式 （ 2 ) 計算 ： c ( V 一 V門 ）X 0 . 0 3 7 4 6 X 1 0 0 X, 乙 之 二 一 一 二V二 一 立 止 二 三 ： ： 止 二 蘭 一 立 二 止 止 蘭 （ 2） 刀 2 式中： 。 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度 ， m o l / L ; v 試樣消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; V o 空白試驗消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ， m L ; 。試樣的質(zhì)量 1 g ; 0 . 0 3 7 4 6 與 l . 0 0 mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( 1 / 2 1 2 ) =1 . 0 0 0 mo l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示的砷的質(zhì)量 。 5 . 1 . 5 . 2 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的雄黃（ A s 2 S 2 ） 含量 （ XZ ） 按式 （ 3 ) 計算 ： X 2 = X, X 1 . 4 2 7 9 “ ” ” ” ：（ 3） 式中： X, 砷的質(zhì)量百分含量， ； 1 . 4 2 7 9 砷換算為二硫化二砷的系數(shù)。 5 . 1 . 5 . 3 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的雌黃（ A s 2 S 3 ） 含量 （ X3 ） 按式 （( 4 ） 計算 ： X ： 二 X, X 1 . 6 4 1 9 （ 4） 式中： X, 砷的質(zhì)量百分含量， ； 1 . 6 4 1 9 砷換算為三硫化二砷的系數(shù)。 5 . 1 . 6 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于表 6 所列允 許差 。 表 6 允許差陣書三牛一洲 5 . 2 砷含量的測定高錳酸鉀法 5 . 2 . 1 方法提要 試樣用濃硫酸和無水硫酸鈉分解后 ， 在強酸性溶液中， 以碘酸鉀催化， 用 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴 定 。 5 A s O ； 一 2 M n O 了 6 H + 5 A s O ： 一 2 M n 2 十 3H,0 5 . 2 . 2 試劑和溶液 5 . 2 . 2 . 1 無水硫酸鈉。 5 . 2 - 2 . 2 硫酸（ p : 1 . 8 4 g / m L ) a 5 . 2 . 2 . 3 鹽酸（ ,o : l . 1 9 g / m L ) 。 5 . 2 - 2 . 4 碘酸鉀溶液： 0 . 5 4 g / L e 5 . 2 . 2 . 5 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c ( 1 / 5 K Mn O a ) =0 . 1 m o l / L 。 按G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 中4 . 1 2 條配制和 標(biāo)定。 5 . 2 . 3 試樣 試樣于（( 8 0 士2 ) C干燥 2 h以上， 置于干燥器中冷卻至室溫。 5 . 2 . 4 分析步驟 用差減法稱取約0 . 2 5 g試樣， 精確至0 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 m L錐形瓶中， 加人 2 g無水硫酸鈉免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) G B 1 7 5 1 3 -1 9 9 8( 5 . 2 . 2 . 1 ) 和5 m L硫酸（ 5 . 2 . 2 . 2 ) ， 充分混合， 在低溫加熱約半小時使試樣分解， 如遺留有黃色乳狀硫磺， 逐漸升高溫度至瓶底硫磺消失， 沿瓶口注人約 3 mL硫酸（ 5 . 2 - 2 - 2 ) ， 將粘附瓶頸的硫磺全部移人溶液中， 繼續(xù)加熱 ， 待硫磺全部消失后， 小心加入 5 m L蒸餾水， 使微沸有小氣泡不斷發(fā)生， 冷卻， 加 8 0 m L蒸餾水， 3 mL鹽酸溶液（( 5 . 2 . 2 . 3 ) ， 一滴碘酸鉀溶液（ 5 . 2 . 2 . 4 ) ， 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（( 5 . 2 . 2 . 5 ) 滴定至呈粉紅色 1 m i n不消失為終點。 與試樣測定同時做空白試驗 。5 . 2 . 5 分析結(jié)果的表述5 . 2 . 5 . 1 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 的砷 （ A s ） 含量 （ X , ） 按式 （ 5 ) 計算 ： c ( V 一 V。 ）X 0 0 3 7 4 6 X 1 0 0 X , 一 匕 二 一 一m （ 5 ）式中： c 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度 ， m o t / L ; V 一 一 試樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ， mL ; V 。 一 一 空白試驗消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ， m L; m試樣的質(zhì)量 ， 9 ；0 . 0 3 7 4 6 與1 . 0 0 mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( 1 / 5 K Mn O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示的 砷的質(zhì)量。5 . 2 - 5 . 2 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的雄黃 （ A s 2 S 2 ） 含量（ XZ ） 按式（ 3 ) 計算。5 . 2 - 5 . 3 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的雌黃 （ A s 2 S 3 ） 含量（ X3 ） 按式（( 4 ） 計算。5 . 2 . 6 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果， 平行測定結(jié)果 的絕對差值應(yīng)不大于表 7 所列允許差。 表 7 允許差一帶甘 下 子州5 . 3 三氧化二砷含量的測定砷斑法5 . 3 . 1 方法提要 用稀鹽酸浸取出試樣 中的三氧化二砷 ， 在酸性溶液 中， 用碘化鉀 和氯化亞錫將砷酸還原為亞砷酸 ，加鋅粒將亞砷酸還原成砷化氫氣體， 砷化氫與嗅化汞試紙作用 ， 產(chǎn)生棕黃色的汞砷化物， 與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較 。5 . 3 . 2 試劑和溶液5 . 3 . 2 . 1 鹽酸（ p : 1 . 1 9 g / m l _ ) o5 . 3 - 2 . 2 鹽酸溶液 ： 5 +9 5 .5 . 3 - 2 . 3 碘化鉀溶液： 2 0 0 g / L a5 . 3 - 2 . 4 鹽酸9胺溶液： 1 0 0 g / L o5 . 3 - 2 . 5 氯化亞錫溶液： 4 0 0 g / 1 . 。 稱取4 0 g二氯化錫， 加人5 0 m1 . 鹽酸（ 5 . 3 . 2 . 1 ) ， 加熱使其溶解。 用水稀釋至 1 0 0 ml - , 搖勻， 加人幾粒金屬錫 ， 貯于棕色試劑瓶中。5 . 3 - 2 . 6 無砷鋅粒: 1 -3 mm.5 . 3 . 2 . 7 澳化汞試紙： 稱取1 . 2 5 g澳化汞， 溶于2 5 mL乙醇， 將濾紙條浸人此溶液中， 1 h左右后取出，在暗處干燥后保存于密閉的棕色瓶中備用。5 . 3 - 2 . 8 乙酸鉛脫脂棉： 稱取1 1 . 8 g乙酸鉛， 溶于1 0 0 m L水中， 加人幾滴冰乙酸， 將脫脂棉浸人此溶免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) G B 1 7 5 1 3 -1 9 9 8液中， 2 h 后取出擠凈溶液 ， 晾干、 備用。5 . 12 . 9 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1 0 0 u g / m L 。稱取0 . 1 3 2 0 g預(yù)先在7 0 - 8 0 C干燥 2 h的三氧化二砷（ 基準(zhǔn)試劑） 于1 0 0 ml , 燒杯中， 加2 m L氫氧化鈉溶液（ 2 0 0 g / L ) , 攪拌溶解， 加少量水及一滴酚酞指示液， 滴加硫酸（ p : 1 . 8 4 g / m L ) 溶液（( 1 +1 ) 中和至紅色消失。然后移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 此溶液 1 m L含 1 0 0 ju g砷口5 . 3 - 2 . 1 0 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1 g / mL 。吸取1 0 m L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（( 5 . 3 . 2 . 9 ) 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 此溶液 1 m L含 1 u g 砷 。5 . 3 . 3 儀器和裝置5 . 3 . 3 . 1 定砷器： 如圖 3 所示。 E 一 f 二幾二 A乙 A-錐形瓶 ； B 一磨 口塞 ； C 一 導(dǎo)氣管 ； D一旋塞 ； E 一旋塞蓋 圖 3 定 砷器 A為 1 0 0 mL標(biāo)準(zhǔn)磨 口錐形瓶 ； B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨 口塞， 連導(dǎo)氣管 C （ 外徑 8 . 0 m m， 內(nèi)徑 6 . 0 m m) ,全長約 1 8 0 m m; D為具孔的有機玻璃旋塞 ， 其上部為圓形平面， 中央有一圓孔 ， 孔徑與導(dǎo)氣管 C的內(nèi)徑一致， 其下部孔徑與導(dǎo)氣管的外徑相適應(yīng)， 將導(dǎo)氣管 C的頂端套人旋塞的下部孔內(nèi)， 并使管壁與旋塞 的圓孔相吻合 ， 粘合固定 ； E為中央具有圓孔（ 孔徑 6 . 0 mm） 的有機玻璃旋塞蓋 ， 與 D緊密吻合。 測試時， 于導(dǎo)管C中裝人 6 0 m g乙酸鉛棉花（ 裝管高度為6 0 8 0 m m) ， 再于旋塞D的頂端平面上放一片嗅化汞試紙（ 試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜） ， 蓋上旋塞蓋 E并旋緊。5 . 3 . 4 試樣 試樣于（( 8 0 士2 ) C干燥 2 h以上 ， 置于干燥器中冷卻至室溫。5 . 3 . 5 分析步驟 稱取。 . 9 4 0 g試樣， 精確至0 . 0 0 1 g ， 置于2 5 0 m L燒杯中， 用玻璃研棒研開， 加入2 0 m L鹽酸溶液( 5 . 3 . 2 . 2 ) 5 m L鹽酸經(jīng)胺溶液（ 5 . 3 . 2 . 4 ) ， 不斷攪拌 3 0 m i n ， 將清液傾注過濾于 5 0 0 m L容量瓶中。連續(xù)處理沉淀二次， 每次用 1 0 m L鹽酸溶液（ 5 . 3 - 2 - 2 ) , 2 m L鹽酸經(jīng)胺溶液（ 5 . 3 . 2 . 4 ) ， 攪拌 1 0 m i n ， 合并濾液進(jìn) 5 0 0 m L容量瓶， 加水至刻度 ， 搖勻。 準(zhǔn)確吸取 1 0 . 0 m L濾液， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度 ， 搖勻后用移液管吸取 2 . 0 m L溶液移人 定砷 器 磨 口瓶或 錐 形瓶 中， 加 5 m L鹽 酸 （ 5 . 3 . 2 . 1 ) 與 2 0 m L水 ， 再加 5 m L碘 化 鉀溶 液( 5 . 3 . 2 . 3 ) ， 五滴氯化亞錫溶液（ 5 . 3 . 2 . 5 ) ， 在室溫放置1 0 m i n后， 加2 g鋅粒( 5 - 3 . 2 - 6 ) ， 立即將裝妥的導(dǎo)氣管密塞于廣 口瓶或錐形瓶上， 在 2 5 .4 0 C 反應(yīng) l h 后取出濱化汞試紙， 所顯砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑 。 與雄黃塊礦比較的標(biāo)準(zhǔn)是量取 2 . 8 m L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 5 . 3 . 2 . 1 0 ) 與樣品同時同樣處理 。 與雄黃精礦比較的標(biāo)準(zhǔn)是量取 4 . 0 m L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 5 . 3 . 2 . 1 0 ) 與樣品同時同樣處理。免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) G B 1 7 5 1 3 -1 9 9 85 . 4 三氧化二砷含量的測定A g - D D T C法5 . 4 . 1 方法提要 用稀鹽酸浸取出試樣 中的三氧化二砷 ， 在酸性溶液中， 用碘化鉀和氯化亞錫將砷酸還原為亞砷酸 ，加鋅粒將亞砷酸還原成砷化氫氣體 ， 用砷化氫吸收液吸收 。砷化氫將試劑中銀還原為紅色膠狀元素銀 ，以目視比色法與標(biāo)準(zhǔn)比較。5 . 4 . 2 試劑和溶液5 . 4 . 2 . 1 鹽酸伽: 1 . 1 9 g / m L ) o5 . 4 - 2 . 2 鹽酸溶液： 5 +9 5 05 . 4 - 2 . 3 鹽酸經(jīng)胺溶液： 1 0 0 g / L ,5 . 4 . 2 . 4 碘化鉀溶液： 2 0 0 g / l . o5 . 4 . 2 . 5 氯化亞錫溶液： 4 0 0 g / L 。 稱取4 0 g二氯化錫， 加人5 0 m L鹽酸（ 5 . 4 . 2 . 1 ) ， 加熱使其溶解。 用水稀釋至 1 0 0 mL ， 搖勻， 加人幾粒金屬錫， 貯于棕色試劑瓶中。5 . 4 - 2 . 6 無砷鋅粒: 1 -3 m m,5 . 4 - 2 . 7 乙酸鉛脫脂棉： 稱取1 1 . 8 g乙酸鉛， 溶于1 0 0 mL水中， 加入幾滴冰乙酸， 將脫脂棉浸人此溶液中 ， 2 h后取出擠凈溶液 ， 晾干、 備用。5 . 4 - 2 , 8 砷化氫吸收液： 稱取0 . 2 5 g二乙基二硫代氨基甲酸銀（ A g - D D T C ) ， 用少量三氯甲烷溶解， 加人 3 m L三乙醇胺， 用三氯甲烷稀釋至 1 0 0 m L 。 靜置過夜， 用脫脂棉過濾 ， 濾液貯存于棕色瓶中。 放在陰涼處 ， 兩周內(nèi)有效。5 . 4 . 2 . 9 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1 0 0 p g / m L 。稱取0 . 1 3 2 0 g預(yù)先在7 0 - 8 0 C 干燥2 h的三氧化二砷（ 基準(zhǔn)試劑） 于1 0 0 m L燒杯中， 加2 m L氫氧化鈉溶液（ 2 0 0 g / L ) ， 攪拌溶解， 加少量水及一滴酚酞指示液， 滴加硫酸（( p : 1 . 8 4 g / m L ) 溶液（( 1 +1 ) 中和至紅色消失。然后移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 此溶液1 m L含1 0 0 ji g砷。5 . 4 . 2 . 1 0 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1 p c g / mL 。吸取1 0 m L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（( 5 . 4 . 2 . 9 ) 于1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 此溶液1 m L含1 K g 砷。5 . 4 . 3 儀器和裝置 砷化氫氣體發(fā)生吸收裝置 ， 如圖 4 . A 為 1 0 0 m L標(biāo)準(zhǔn)磨 口錐形瓶 ； B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨 口塞， 上連導(dǎo)氣管 C（ 一端的外徑為 8 m m， 內(nèi)徑為 6 mm； 另一端長 1 8 0 m m， 外徑 4 mm， 內(nèi)徑 1 . 6 m m， 尖端 內(nèi)徑為1 m m) o D為平底玻璃管（ 1 8 0 m m， 內(nèi)徑 1 0 m m， 于 5 . 0 mL處有一刻度） 。 、 soC qh eP40 6180 qh & 4O1;R 1.6 o 000 NHO5. OmL M kkA D- - - 2010 A -錐形瓶； B 一磨R塞（一導(dǎo)氣管； D 一平底玻璃管 圖 4 砷化氫氣體發(fā)生、 吸收裝置免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) G s 1 7 5 1 3 -1 9 9 8 吸收管在使用前應(yīng)洗凈烘干。 測試時， 于導(dǎo)氣管C中裝人6 0 m g乙酸鉛棉花（ 裝管高度約8 0 m m) ,并于 D管中加人砷化氫吸收液 5 m L o5 . 4 . 4 試樣 試樣于（( 8 0 士2 ) C 干燥 2 h以上， 置于干燥器中冷卻至室溫。5 . 4 . 5 分析步驟 稱取0 . 9 4 0 g試樣， 精確至0 . 0 0 1 g ， 置于2 5 0 mL燒杯中， 用玻璃研棒研開， 加人2 0 m L鹽酸溶液( 5 . 4 . 2 . 2 ) , 5 m L鹽酸經(jīng)胺溶液（ 5 . 4 - 2 - 3 ) ， 不斷攪拌 3 0 m i n ， 將溶液傾注過濾于 5 0 0 mL容量瓶 中。連續(xù)處理沉淀二次， 每次用 1 0 m L鹽酸溶液 （ 5 . 4 . 2 . 2 ) , 2 m L鹽酸經(jīng)胺溶液 （ 5 . 4 - 2 - 3 ) ， 攪拌 1 0 m i n ， 合并濾液進(jìn) 5 0 0 m L容量瓶 ， 加水至刻度 ， 搖勻 。 準(zhǔn)確吸取 1 0 . 0 m L濾液 ， 移人 1 0 0 m L容量瓶 中， 用水稀釋至刻度 ， 搖勻， 后用移液管吸取 2 . 0 m L溶液移人錐形瓶 中， 加 5 m L鹽酸（ 5 . 4 . 2 . 1 ) 與 2 0 mL水， 再加 5 m L碘化鉀溶液（ 5 . 4 - 2 - 4 ) ， 五滴氯化亞錫溶液（( 5 - 4 . 2 - 5 ) ， 在室溫放置 1 0 m i n后， 加2g 鋅粒( 5 - 4 . 2 - 6 ) ， 立即將裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于錐形瓶上， 使生成的砷化氫氣體導(dǎo)人 D管中為砷化氫吸收液所吸收， 在 2 5 4 0 反應(yīng) 4 5 min后取出 D管， 添加三氯甲烷至刻度 ， 混勻。與標(biāo)準(zhǔn)比較 ， 所得溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)對照液。必要時可以用分光光度計進(jìn)行測量。 與雄黃塊礦 比較的標(biāo)準(zhǔn)是量取 2 . 8 m L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 5 . 4 . 2 . 1 0 ) 與樣品同時同樣處理 。 與雄黃精礦 比較的標(biāo)準(zhǔn)是量取 4 . 0 m L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（( 5 . 4 . 2 . 1 0 ) 與樣品同時同樣處理 。5 . 5 水分的測定5 . 5 . 1 方法提要 試樣于（( 8 0 士2 ) 烘至恒重， 根據(jù)失去的質(zhì)量計算水分。5 . 5 . 2 儀器 一般實驗室儀器以及 ：5 . 5 . 2 . 1 稱量瓶： 扁形、 帶磨口， 直徑約7 0 m m， 高約3 5 m m ,5 . 5 - 2 . 2 烘箱 ： 附溫度 自動控制器。5 . 5 . 3 試樣 試樣通過 2 mm標(biāo)準(zhǔn)篩( G B / T 6 0 0 3 ) 05 . 5 . 4 分析步驟 稱取約5 0 g試樣， 精確至。 . 0 1 g ， 置于預(yù)先在（( 8 。